非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

多孔片状镁铝尖晶石的制备

在催化剂载体和吸附等领域,具有介孔结构的片状镁铝尖晶石因比表面积大、活性位点丰富、不易团聚等特性,受到越来越多的关注。以铝丝为铝源、镁粉为镁源、无水乙醇为溶剂,Na2Mo O4为熔盐,采用熔盐辅助非水解溶胶–凝胶法制备多孔片状镁铝尖晶石。借助X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜等测试手段研究了热处理温度及保温时间对镁铝尖晶石合成与形貌的影响,运用透射电子显微镜(TEM)观察片状晶体的微观结构,采用氮气吸附脱附测试对样品的比表面积和孔径进行了表征。结果表明：热处理温度和保温时间均对镁铝尖晶石形貌有较大影响。优选热处理温度为900℃,保温时间为8 h,可制备出具有介孔结构的片状镁铝尖晶石,片的长度为140～160 nm。所制得样品的比表面积为76 m2/g。TEM和氮气吸附脱附曲线测试结果表明,样品存在明显的介孔结构。为制备多孔片状镁铝尖晶石提供了一种新思路。     

非化学计量比镁铝尖晶石粉体的制备及性能

将异丙醇镁铝双金属醇盐滴加到含有5%(质量分数)EDTA分散剂的水解液中,制得镁铝氢氧化物无色透明溶胶,后经干燥、高温焙烧得到非化学计量比的铝镁尖晶石粉体。研究了Mg/Al摩尔比、焙烧温度、干燥工艺流程以及助溶剂的添加对粉体材料性能影响。结果表明:Mg/Al摩尔比在1.0:(2.5～4.0)范围内,1 200℃焙烧后对应粉体为纯相镁铝尖晶石结构,随铝含量增加,衍射峰向大角度方向偏移,且粉体颗粒粒径逐渐增大,Mg O·1.25Al_2O_3粉体红外透过率较高,可潜在应用于红外隐身等材料。     

溶胶凝胶法合成多孔TiO2粉体及光催化性能的研究

TiO2纳米光催化剂能有效降解多种对环境有害的污染物,使有害物质矿化为CO2、H2O及其它无机小分子物质.本文以钛酸丁酯为原料,采用溶胶—凝胶法制备了多孔结构的TiO2纳米粉体.同时利用合成的纳米TiO2粉体对甲基橙溶液进行了光催化降解,研究了其光催化性能,结果表明在4h内对甲基橙的光催化降解率可达80％～90％.     

溶胶凝胶法合成多孔TiO_2粉体及光催化性能的研究

TiO2纳米光催化剂能有效降解多种对环境有害的污染物,使有害物质矿化为CO2、H2O及其它无机小分子物质。本文以钛酸丁酯为原料,采用溶胶—凝胶法制备了多孔结构的TiO2纳米粉体。同时利用合成的纳米TiO2粉体对甲基橙溶液进行了光催化降解,研究了其光催化性能,结果表明在4h内对甲基橙的光催化降解率可达80%～90%。     

超细镁铝尖晶石粉体制备及表征

在实验室条件下分别进行了溶胶-凝胶法、凝胶-沉淀法和固相合成法实验,制备了不同粒度的镁铝尖晶石超细粉体,并对其进行了XRD分析,发现其相组成单一,纯度较高.经过激光粒度分析仪测得凝胶-沉淀法和固相合成法制得的粉体平均粒径分别为505和1780 nm,且分布比较均匀.通过SEM发现溶胶-凝胶法一次粒子为纳米级,团聚比较严重,在1000℃的最佳焙烧温度下可以获得比较完全的尖晶石相和团聚现象不很明显的镁铝尖晶石粉体.     

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和乙酸钡为原料,乙醇和乙酸为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛酸钡纳米粉体,并通过XRD、SEM、TG-DTA分析,确定最优工艺条件为：凝胶化温度70℃,混合溶液p H值为3.0～4.0,热处理温度800℃,可获得粒径在50 nm左右的单一钙钛矿相钛酸钡粉体。     

氯化钠抑制硅酸锆纳米粉体团聚的研究

以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,氟化锂为矿化剂,氯化钠(NaCl)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆纳米粉体.借助XRD和TEM研究分散剂NaCl对硅酸锆纳米粉体合成及分散的影响.结果表明:固态NaCl与530℃预烧后的硅酸锆干凝胶混合,控制NaCl与四氯化锆的摩尔比为3,经700℃低温热处理可获得分散性好的硅酸锆纳米粉体;NaCl用量过少不利于粉体的分散,而用量过大则影响硅酸锫的合成;提高热处理温度有助于硅酸锆的合成,并且所形成的熔融NaCl对抑制粉体颗粒的长大与团聚有明显的效果.     

多孔氧化钛制备条件的优化及其光催化性能评价

以蒸馏水与钛酸丁酯的物质的量比、模版剂与钛酸丁酯的物质的量比、焙烧温度和焙烧时间为影响因素,设计L9(34)正交实验,利用溶胶-凝胶法结合模板技术制备多孔TiO2粉体,以甲基橙的降解率为评价指标,考察了这四组因素对多孔TiO2粉体光催化性能的影响。实验结果表明四个影响因素中用水量对TiO2催化性能的影响最大。最佳制备条件为:蒸馏水与钛酸丁酯的物质的量比为10:1、PEG与钛酸丁酯的物质的量比为0.25:1、焙烧温度为450℃,焙烧时间为3h,在此条件下甲基橙可实现在2h内全部降解。比商业P25(商业二氧化碳)相同反应条件下降解效率高10%左右。     

造孔剂对多孔TiO2粉体光催化性能的影响

以PEG-1000、PEG-2000、活性炭和甘油为造孔剂通过溶胶-凝胶法制备了多孔TiO_2纳米粉。采用XRD、TEM、等温吸附-脱附曲线表征材料的结构,并讨论了造孔剂种类及添加量对多孔TiO_2结构的影响。多孔TiO_2纳米粉的比表面积和吸附性能均优于未加造孔剂的TiO_2粉体。以罗丹明B为目标物进行光催化降解实验,采用加入量为2wt%的PEG-2000为造孔剂制备的TiO_2光催化剂对罗丹明B的降解率达到了97%,比未加造孔剂的TiO_2光催化剂降解效率提高了35%。     

非水解sol-gel法合成MgAl2O4纳米粉体

以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响.结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体.     

尖晶石型CuAl2O4纳米粉体的制备及其可见光催化性能

采用无机盐溶胶-凝胶法,由700℃热处理制备了纳米级尖晶石型CuAl2O4粉体.用X射线衍射和透射电子显微镜对材料的结构、形貌进行了分析和表征.结果表明:CuAl2O4为尖晶石型结构,呈现球型颗粒状,粒径大约为10～30 nm.利用紫外-可见漫反射吸收光谱,得到吸收极限波长约为700 nm,计算得到禁带宽度为1.77 eV.在荧光汞灯(λ＞400 nm)照射下,纳米CuAl2O4粉体对甲基橙、酸性红B、活性艳红K-2G等有机物的2 h脱色降解率均可达到97%.通过紫外光、荧光汞灯和太阳光等不同光照条件对甲基橙的光催化降解的比较表明:CuAl2O4光催化剂具有优异的可见光催化活性.     

聚乙二醇对合成多孔二氧化硅块体结构和性能的影响

以正硅酸乙酯、聚乙二醇、乙醇和氨水为主要原料，采用溶胶-凝胶法制备了固化酶用的块状多孔二氧化硅。研究，引入同不聚乙二醇对多孔材料的结构、孔径分布和水热稳定性的影响。结果表明：随着聚乙二醇含量的增加和聚乙二醇相对分子量降低，胶凝时间缩短。随着聚乙二醇引入量增加，材料的比表面积、孔容和平均孔径均增加。     

纳米氧化钛多孔薄膜的溶胶-凝胶法制备及其结构特征

采用溶胶-凝胶技术，以钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱体，加入聚乙二醇(polyethylene glycol，PEG)作为模板剂，在玻璃基片上制备了纳米氧化钛多孔薄膜。通过SEM观察了多孔薄膜的表面形貌，通过IR及XRD的测试分析表征了材料的结构，探讨了样品在溶胶-凝胶及烧结过程中的物理化学变化，测定了氧化钛的晶相成分。实验结果表明：通过调整H2O／Ti(OC4H9)4摩尔比及PEG的添加量可得到孔径范围在50～500nm且孔径可调的多孔氧化钛纳米薄膜，此外成膜过程中的升温速率是决定薄膜孔结构优劣的一个重要因素。     

新型金属多孔催化材料及其脱硝效果研究

采用粉末冶金、溶胶-凝胶等工艺制备了金属多孔催化载体材料,测试其相关性能参数,并通过浸渍方法在载体表面负载了催化剂活性组分V2O5。同时采用SCR方法,在实验室内对所制备的多孔金属材料催化还原脱除NOx的效果进行了评价研究。实验结果表明:在空速为18 000 h-1时,对模拟烟气中的NOx的催化转化率达到93%(不含SO2的情况下);而SO2的存在一定程度上降低了催化剂的活性。     

溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷的研究进展

本文综合论述了溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷的工艺研究进展以及影响溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷的主要因素，并讨论了今后溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷的主要研究问题及其发展前景。     

溶胶-凝胶法制备纳米镁铝尖晶石纳米粉

以硝酸镁和硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,混合后制得柠檬酸盐先驱体,并将脲加到柠檬酸盐先驱体中,得到另一种新的含脲柠檬酸盐先驱体.两种先驱体分别经800 ℃和1000 ℃煅烧,可得到镁铝尖晶石纳米粉.XRD分析表明,800 ℃煅烧已有镁铝尖晶石形成,镁铝尖晶石结晶化程度随煅烧温度的升高而提高,而在同一热处理温度下,含脲柠檬酸盐前驱体比柠檬酸盐前驱体制得的纳米镁铝尖晶石颗粒细.TEM结果表明:800 ℃煅烧含脲柠檬酸盐可得到的镁铝尖晶石纳米粉体,颗粒大小均匀,粒径尺寸在20～30 nm.     

氧供体醇对非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸铝的影响

以TiCl4和无水AlCl3为原料,以无水低碳醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法低温合成了钛酸铝,研究了无水低碳醇种类及用量对钛酸铝合成反应的影响.结果表明:当氧供体按反应式化学计量比用量加入时,在750℃能合成出钛酸铝,其中以乙醇的合成效果最好,异丙醇次之,正丁醇的效果较差;采用甲醇和叔丁醇作氧供体,由于它们的化学活性过大而引发水解反应,不能低温(750 ℃)合成钛酸铝.当醇用量超过化学计量比时,则合成效果显著下降;当醇用量低于化学计量比时,改变乙醇的用量对合成效果影响不明显,而减少异丙醇和正丁醇用量可显著提高钛酸铝的合成效果.