成胶条件对硫酸铝法制备拟薄水铝石性能的影响

考察了硫酸铝法制备拟薄水铝石成胶过程中pH、温度以及反应物浓度等因素对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,不同的成胶条件对产物的物性影响较大,pH的大小决定产物的晶型,在pH为6.5～8.5可得到较纯净的拟薄水铝石,高pH下的产物是三水铝石,低pH(pH6.0)得到结晶度很低的无定形水合氧化铝;提高成胶温度,产物的比表面积以及孔容都会有明显的提高;在考察的浓度范围,改变浓度对产物的晶型影响不大,但比表面积、孔容以及平均孔径均会有所下降。在合适的成胶条件下可制得纯净的拟薄水铝石,可在一定的范围通过调节试验参数控制拟薄水铝石的堆积密度、比表面积、孔容和孔径等物化性能。     

制备条件对拟薄水铝石胶溶性的影响

采用铝酸钠-硝酸铝法制备拟薄水铝石。研究了制备过程中影响拟薄水铝石胶溶指数的工艺条件如中和温度、中和pH值以及老化时间等,结果表明,当中和温度为50~60℃、pH值在6.0~7.5以及老化时间控制在0.5~1 h之内可以得到胶溶指数高于85%的拟薄水铝石。通过用不同胶溶指数的拟薄水铝石制成氧化铝载体表明,随着拟薄水铝石胶溶指数的变大,载体的强度增加。     

温度对拟薄水铝石性能的影响

考察了硫酸铝法制备拟薄水铝石过程中成胶温度和老化温度对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,成胶温度和老化温度对拟薄水铝石的影响较大,在实验考察范围内,随着成胶温度和老化温度的升高,拟薄水铝石的晶粒、最可几孔径和结晶度逐渐增大,比表面积先增大后减小;随着成胶温度的升高,孔容逐渐增大,而随着老化温度的升高,孔容则是先增大后减小。     

硝酸法制备拟薄水铝石过程中老化和洗涤条件的影响

在相同成胶条件下利用铝酸钠溶液和硝酸制备拟薄水铝石,而在不同条件下进行老化,研究了老化温度、老化时间及老化介质的影响,结果表明延长老化时间、提高老化温度和老化pH值有助于结晶度的提高,使用NH4HCO3等具有扩孔作用的溶液作为老化介质会降低产品的堆密度和增加孔径、孔容、比表面积.     

老化条件对硫酸铝法制备拟薄水铝石性能的影响

用NaAlO_2-Al_2(SO_4)_3法制备拟薄水铝石,在相同条件下成胶,不同条件下老化,研究老化温度、老化pH和老化时间对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,高温下成胶得到的拟薄水铝石,改变老化条件对其性能影响较小;而低温下成胶得到的拟薄水铝石,提高老化温度和老化pH,延长老化时间,有利于结晶度的提高,并对拟薄水铝石的物化性能,如堆积密度、比表面积、孔容和孔径等均有一定影响。     

碳化法工艺制备大孔、高比表面积拟薄水铝石的研究进展

介绍了碳化法制备的拟薄水铝石的孔结构调控方式,指出优化工艺条件(成胶温度、NaAlO₂的浓度和终点pH)、添加扩孔剂和采用新型成胶反应器可有效提高拟薄水铝石的孔容、比表面积和孔径,同时指出了上述调控方式存在的不足及其未来研究方向。     

双铝法合成拟薄水铝石的优化研究

采用双铝法,以硫酸铝、偏铝酸钠为原料制备拟薄水铝石,设计正交试验考察多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响。结果表明,在所考察的因素中,成胶pH、成胶温度、成胶时间、碱浓度、酸浓度、老化温度、老化时间是影响拟薄水铝石孔性质的主要因素。正交试验优化得出的最佳反应条件为:硫酸铝浓度125g·L~(-1),偏铝酸钠浓度200g·L~(-1),底水体积1.5L,成胶温度65℃,加料速度20m L·min~(-1),成胶pH在8.50左右,成胶时间40min,老化温度70℃,老化时间0.5h,干燥温度70℃,干燥时间6h。在该条件下合成的拟薄水铝石,其堆密度为0.526g·m L~(-1),比表面积为282m~2·g~(-1),孔容为0.75cm~3·g~(-1)。     

水柱成型法制备重整载体

以拟薄水铝石（PB）和海藻酸钠（ALG）为原料,采用水柱成型法制备了纯度较高、孔结构适宜的重整载体γ-氧化铝。对拟薄水铝石进行了筛选;考察了成型时间对钠离子脱除的影响;研究了不同种类拟薄水铝石复配比例对载体物性的影响;对载体负载催化剂进行了评价。实验结果表明：当成型时间为30 min时,氧化铝中钠离子质量分数可以降低至1.9×10-5,海藻酸钠未引入钠;选用合适的拟薄水铝石复配比例,可以制备孔容为0.568 cm3/g、比表面积为217 m2/g、强度为47 N、表观密度为0.564 g/mL的γ-氧化铝。以γ-氧化铝为载体制备重整催化剂用于评价,其液体收率、芳烃收率与辛烷值均优于国外同类产品,应用前景良好。     

连续法制备拟薄水铝石过程研究

采用连续法制备拟薄水铝石,设计了相应的正交实验来考察制备过程中的多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响。采用XRD、SVD等手段分析了所制备样品中三水铝石含量、物相结构、孔结构性质等。结果表明：影响拟薄水铝石中三水铝石含量较大的因素为反应温度和二级p H;影响拟薄水铝石晶粒大小的较大的因素为二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石比表面积的较大的因素为一级p H、二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石孔体积的较大的因素为二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石平均孔径的较大的因素为反应温度、一级pH和二级p H;影响拟薄水铝石最可几孔径的较大的因素为酸质量浓度和反应温度。较为理想的反应条件为：控制酸质量浓度不超过基准+0.7g·mL^-1,选择了在基准+0.3g·mL^-1左右;酸流速在基准+14.0 mL·min^-1左右;反应温度在基准+20.0℃以下;成胶一级p H在基准+2.0左右;成胶二级p H在基准+0.5左右;二级质量浓度在基准+8.0 g·mL^-1以下;老化时间控制在基准+40.0 min至...     

异丙醇铝水解制备氧化铝研究

采用异丙醇铝水解法制备氧化铝,考察了多种因素对氧化铝物化性质的影响。用X射线衍射、氮物理吸附、扫描电镜等方法分析了所得样品的晶相结构、孔结构以及微观形貌。试验结果表明:异丙醇铝在不同条件下水解均能制备出高纯的拟薄水铝石;提高水解温度有利于提高所制备氧化铝的孔径以及孔容;低水解液浓度有利于制备大孔容的氧化铝,而高水解液浓度有利于制备小孔容的氧化铝;水与异丙醇铝比例在2:1~4:1时拟薄水铝石和氧化铝比表面积和孔容达到最大;水解时间为3~4 h是制备高比表面积和大孔容拟薄水铝石和氧化铝的最佳时间。     

NaAlO2硫酸法合成高质量拟薄水铝石

拟薄水铝石常应用于石油化工、环保等行业,是活性氧化铝的前驱体、分子筛、黏结剂等的重要原料。近年来,我国石油化工行业面临严峻挑战,原油劣质化、重质化,产品轻质化、清洁化和成本高等问题愈加突出,迫切需求拟薄水铝石的低成本生产制备方法。本工作采用NaAlO2硫酸法结合动态调控pH合成了物相纯、具有特定孔结构的拟薄水铝石产品。通过XRD, BET, SEM, NMR等表征分析得出,硫酸法在pH=7、75℃下反应0.5 h可合成比表面积、孔容和平均孔径分别为341.01 m2/g, 0.41 cm3/g, 4.78 nm的γ-AlOOH,在极端合成条件会生成Al(OH)3杂相。动态调控pH可以有效促进产品相纯化和孔结构改善。在70℃、NaAlO2和Al2(SO4)3流速15 mL/min、反应10 min、老化10 min的条件下,杂相Al(OH)3向γ-AlOOH转变,可将含有28.2%的Al(OH)3杂相经过摆动后降至3.1%,纯化后的γ-AlOOH结晶度增强,其中27Al以六配体形式存在,比表面积、孔容和平均孔径分别增加到358.88 m2/g, 0.70 cm3/g和7.83 nm。     

活性氧化铝制备及改性

氧化铝催化剂载体领域中,γ-Al2O3应用最为广泛。文章综述了γ-Al2O3载体的应用、制备工艺,并总结了制备方法的改善,添加助剂和选择合适的前驱体的方法,对活性氧化铝进行改性,开发出大比表面积、适宜孔径分布及热稳定性良好的γ-Al2O3载体的研究成果。     

无机铝源合成有序介孔氧化铝的影响因素研究

有序介孔氧化铝具有较大的比表面积、均匀且窄的孔径分布、有序的孔结构等特点,在多相催化反应及吸附分离过程中具有十分重要的应用价值,研究其合成及应用具有重要意义.以廉价的无机铝盐为铝源,结合模板剂,利用溶胶-凝胶法,通过改变模板剂的种类、老化时间和温度等影响因素,制备有序介孔氧化铝.采用多种测试技术对其结构进行表征,探讨不...     

磷改性拟薄水铝石性能及在蜡油加氢催化剂中的应用

在碳化法拟薄水铝石生产过程中加入磷改性剂制备磷改性拟薄水铝石。考察了磷含量对拟薄水铝石和模式载体的物理性能和酸性能的影响。结果表明,随着磷含量的增加,拟薄水铝石和载体的孔容和比表面积增大,但到一定程度后,孔容和比表面积下降,磷存在最佳加入量。磷改性后的拟薄水铝石和模式载体随着磷含量的增加,弱酸量增加,中强酸量降低,总酸量减少。以磷改性拟薄水铝石和不合磷碳化法拟薄水铝石为原料,制备了不同磷含量的氧化铝载体及催化剂,采用中国石油胜利炼油厂生产的减压蜡油在100mL小型加氢装置上进行评价实验,优化制备出适宜的蜡油加氢处理催化剂。     

以拟薄水铝石为铝源合成中孔氧化铝

对工业原料拟薄水铝石进行改性研究,通过拟薄水铝石中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,制备出孔径集中分布在中孔范围的中孔氧化铝,并对制备条件进行考察。利用XRD、TG-DTA和N_2吸附-脱附等技术对样品的性能进行表征。结果表明,酸性条件下(pH=1),合成的氧化铝具有较集中的中孔孔径[(3～6)nm]分布。     

由偏铝酸钠直接制取高纯γ-Al2O3

引　言γ Al2 O3是一种多孔、高分散度的固体物料 ,比表面积大、吸附性能好 ,γ Al2 O3膜能有效地分离醇 水、酮 水混合蒸气 ,热稳定性良好 .其活性特征的主要指标为孔容、比表面积 ,这两个参数高时活性亦高 .γ Al2 O3中的钠、硅、铁、钙等杂质离子会使催化剂中毒 ,降低催化     

渣油加氢脱硫催化剂载体堆积密度的精确控制

采用挤出成型法制备氧化铝载体,考察挤出成型工艺条件、切粒频率、焙烧温度和焙烧气氛对渣油加氢脱硫催化剂载体堆积密度及物化性能的影响。结果表明,酸粉比（A+0.5） mL·g^-1、水粉比（B+0.10） mL·g^-1和混捏时间（t+5） min制备的载体堆积密度合适,物化性能优良;切粒整形频率为40 Hz时,载体条长分布中,（3~8） mm条占87.14%;随着焙烧温度的升高,载体比表面积减少,孔径分布中小于6 nm孔减少,堆积密度减小;随着焙烧气量的减少,载体比表面积降低,孔体积增加,堆积密度减小,孔径分布中小于6 nm孔减少,（6~20） nm孔增加。精确控制载体焙烧温度和气量,可制备出比表面积合适、堆积密度稳定、孔径分布集中和满足固定床渣油加氢脱硫要求的工业氧化铝载体。     

DETERMINATION OF THE OPTIMUM PREPARATION CONDITION OF THE SOL-GEL SiO2 USING THE RESPONSE SURFAC METHODOLOGY

A typical sol - gel process consists of the liquid reaction, the solution gelation, and followed by the dehydration. The surface properties of silica gel such as surface area, pore volumes, and the pore diameter were affected by the manufacturing variables including pH values, gelation and dehydration temperatures. The objective of this study is to determine the optimum preparation conditions to maximize a response of surface area, or minimize its pore diameter. In addition, interactions between process variables were studied and their significance to the surface properties was also weighted. It was found that the surface area of silica gels increased with an increasing amount of NH₄OH to a maximum value and then decreased. As a drying temperature kept constant, the surface area and the pore volume increased with an increasing gelation temperature. However, the pore diameter was not influenced by this factor and the pore size was almost uniform at a low NH₄OH concentration. For a higher NH₄OH concentration, the pore volume and the pore diameter became larger but the surface area became smaller as the gelation temperature increased. By means of the response surface methodology analysis, the optimum processing condition was found to be 0.0155 mole of NH₄OH, 80,3°C for gelation temperature, and 63.2°C for the dehydration. As a result the maximum surface area corresponding to the optimum preparation conditions was 818.9 (m²/g) as expected.     

DETERMINATION OF THE OPTIMUM PREPARATION CONDITION OF THE SOL-GEL SiO2 USING THE RESPONSE SURFAC METHODOLOGY

A typical sol - gel process consists of the liquid reaction, the solution gelation, and followed by the dehydration. The surface properties of silica gel such as surface area, pore volumes, and the pore diameter were affected by the manufacturing variables including pH values, gelation and dehydration temperatures. The objective of this study is to determine the optimum preparation conditions to maximize a response of surface area, or minimize its pore diameter. In addition, interactions between process variables were studied and their significance to the surface properties was also weighted. It was found that the surface area of silica gels increased with an increasing amount of NH₄OH to a maximum value and then decreased. As a drying temperature kept constant, the surface area and the pore volume increased with an increasing gelation temperature. However, the pore diameter was not influenced by this factor and the pore size was almost uniform at a low NH₄OH concentration. For a higher NH₄OH concentration, the pore volume and the pore diameter became larger but the surface area became smaller as the gelation temperature increased. By means of the response surface methodology analysis, the optimum processing condition was found to be 0.0155 mole of NH₄OH, 80,3°C for gelation temperature, and 63.2°C for the dehydration. As a result the maximum surface area corresponding to the optimum preparation conditions was 818.9 (m²/g) as expected.