牛蒡子中牛蒡子苷提取纯化工艺研究进展

本文总结了牛蒡子中牛蒡子苷的提取纯化工艺最新进展。提取方式包括传统提取工艺、超临界流体萃取、超声波提取、微波辅助提取。纯化工艺主要为大孔吸附树脂处理及硅胶柱层析。以及不使用树脂,仅用溶剂进行提取,也能达到较高的纯度。     

牛蒡子炒制工艺优化及其与藤茶配伍的安全性研究

目的:探究不同产地,炒制工艺牛蒡子中牛蒡苷,牛蒡苷元含量的差异,及牛蒡子与藤茶配伍的毒理学研究。方法:牛蒡子高效液相方法学验证采用Agilent Eclipse Plus C18柱,流动相为V(甲醇)∶V(水)=1∶1.1,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温25℃。配伍毒理学实验方法采用大鼠28天经口喂养,检测常规毒性及血液生化检查项。结果:方法学验证牛蒡苷在3.15～315.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999),回收率在92.6%～103.3%之间;牛蒡苷元在4.304～430.4μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999),回收率在90.4%～105.8%之间,样品在24 h内稳定,该方法重复性较好。配伍毒理学验证各毒理检测项均正常,未发现明显损伤性病理变化。结论:该含量检测方法简便准确,牛蒡苷及牛蒡苷元在不同产地,炒制工艺中含量差异较大,其中以辽宁产地清炒牛蒡子的含量最高。牛蒡子与藤茶配伍安全无毒性。     

牛蒡子苷及苷元的提取和纯化

采用醇提和硅胶柱层析的方法从牛蒡子中分离和纯化得到有效成分牛蒡子苷和牛蒡子苷元。通过L,（4^3）正交实验发现牛蒡子提取的最佳条件为：乙醇浓度80％,回流3次,回流时间1h,加8倍溶剂量。使用硅胶柱层析分离方法纯化牛蒡子苷和苷元,依次用二氯甲烷：甲醇20：1,二氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇4：4：1,二氯甲烷：乙酸乙酯5：4梯度洗脱,最后得到牛蒡子苷和牛蒡子苷元的白色粉末,经检测．两者的纯度分别为95．5％和94％。     

牛蒡子中牛蒡苷元纳米载药体系的研究

对介孔二氧化硅纳米颗粒(MSN)进行叶酸(FA)和氧化锌(ZnO)双重修饰,制备了装载牛蒡苷元(ARG)的纳米载药体系FA@ZnO-MSN-ARG,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)和N2吸附-脱附分析等方法对纳米载药体系FA@ZnO-MSN-ARG进行表征,并对其载药性能...     

两步法制备牛蒡子苷元

对用超临界CO2从中药材牛蒡子中萃取牛蒡子苷元进行了优化研究。结果表明,压力、温度、CO2流量和提取时间对牛蒡子苷元萃取有较大影响,最佳工艺条件为:压力35 MPa,温度40℃,CO2流量6.0 L/h,提取时间50 min;在上述最佳工艺条件下,无需任何夹带剂,牛蒡子萃取物经简单脱脂处理,即可制得质量分数为99.66%的高纯度牛蒡子苷元,其提取率为0.45%。与传统溶剂柱层析提取方法相比,提取率提高了2.75倍,简单、安全、高效。     

HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量

以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48～2.4μg,0.235～1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。     

HPLC法测定江西栀子中栀子苷含量研究

用HPLC法测定了江西栀子中栀子苷的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250 mm×416 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）流速：1.0 mL.min-1;检测波线性长：238 nm;柱温：30℃。结果：栀子苷进样浓度在6.4～32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=29.802X＋3.75（r=0.9996）,平均回收率为为98.3%。江西不同产地的栀子中栀子苷含量范围在2.9%～3.8%,高于2010版药典规定。     

HPLC测定橘红颗粒中柚皮苷的含量

建立橘红颗粒高效液相色谱测定柚皮苷的方法。DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)。乙腈-0.05%磷酸(20∶80)为流动相,流速:1.0 mL.min-1。检测波长283 nm。柱温:30℃。柚皮苷在0.237～2.370μg范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=1776X-19.397 1,r=0.999 6。平均加样回收率为99.39%,RSD=1.52%(n=5)。方法简便、准确,重复性好,可作为橘红颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定五灵颗粒中芍药苷的含量

采用反相高效液相色谱法,研究并建立一种可测定五灵颗粒中芍药苷含量的方法;色谱柱:phenomenex(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75);流速:1.0mL·min-1;检测波长:230nm;外标法定量;结果芍药苷在0.0225-0.3375μg范围内线性关系良好(γ=0.9999);平均回收率为102.50%,峰面积(RSD)为1.42%(n=9);此方法准确、快速、简便、可行、阴性无干扰、重复性好、专一性强,可用于五灵颗粒中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量

建立了宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定方法。采用反相高效液相色谱法,YMC pack ODS-A C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（12.5∶87.5）为流动相;检测波长为230 nm,流速1.0 mL·min-1。结果表明：芍药苷在0.222－2.220μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,芍药苷平均加样回收率为99.19%,RSD为0.56%,精密度、稳定性良好。本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量

建立了一种使用高效液相色谱测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷含量的方法。样品经提取液超声提取后,用Acutfex PA-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以体积比2:2:6的甲醇-乙腈-水作为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm。采用外标法测定,结果表明,积雪草苷和羟基积雪草苷在质量浓度5～100μg/mL内线性关系良好,方法的检出限为质量分数0.001 5%,定量限为质量分数0.005%。在不同类型的空白化妆品(水类、乳类、膏霜类)中进行加标回收试验,方法的回收率为82.8%～106%,相对标准偏差为0.94%～4.28%。该方法前处理简单,分离效率高,重复性好,准确度和精密度高,适用于化妆品中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定。     

HPLC测定逍遥颗粒中的芍药苷

目的:测定不同批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;进样体积10μL。结果:芍药苷1.35~27.00μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为98.55%,RSD=1.8%(n=6);5批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量为0.32%。结论:所用方法简单、稳定,芍药苷的含量可作为逍遥颗粒的品质评价依据之一。     

HPLC法测定小儿清咽颗粒中连翘苷的含量

建立了小儿清咽颗粒中连翘苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277nm。结果显示:连翘苷进样量在0.375～2.150μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;加样回收率为99.3%,RSD为0.65%（n=6）。结论:该方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可用于小儿清咽颗粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿感冒宁颗粒中黄芩苷的含量

目的建立小儿感冒宁颗粒的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48);流速:lmL/min;柱温:30℃;检测波长为280nm。结果黄芩苷在0.126～1.630μg范围内呈良好线性关系,(r=0.9999);平均回收率为98.017%,RSD为1.802%(n=5)。结论本文方法简便、快速、准确,可用于小儿感冒宁颗粒的质量控制。     

阿归养血颗粒中芍药苷的含量测定

目的 :阿归养血颗粒中芍药苷的含量测定。方法 :采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。该方法表明芍药苷在 0 .5 0 3 2～ 1 0 .0 64ng的范围内线性关系良好 ,回归方程为A =1 .2 2 3× 1 0 5C 3 .788× 1 0 4:相关系数r=0 .9995。加样回收率为 97.97% ,RSD =0 .5 8% ,结果 :用方法测定阿归养血颗粒中芍药苷的含量 ,方法可靠 ,结果准确。     

HPLC法测定小儿风热清颗粒中黄芩苷的含量

建立小儿风热清颗粒中黄芩苷的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩苷的含量。黄芩苷的线性范围为Y=1.3856X+5.1559,r=0.9999线性关系良好;平均加样回收率94.5%。该方法操作简单,重复性好,为评价和监控小儿风热清颗粒的质量提供可靠的依据。     

高效液相色谱法测定余甘子中多种氨基酸的含量

建立了高效液相色谱法测定余甘子中多种氨基酸含量的方法,采用 ZORBAX EclipseAAA 4.6×150mm,5μm色谱柱;OPA 柱前衍生氨基酸;荧光检测器检测;多步梯度洗脱;可在25min 内分离出16种氨基酸。本方法快速,样品用量少,灵敏度高,线性范围宽,适用于其他食品中氨基酸含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定艾宁颗粒中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定艾宁颗粒中黄芪甲苷含量的方法.以甲醇提取,水饱和正丁醇萃取,D101大孔吸附树脂纯化的方法处理样品,色谱柱为Hypersil-Keystone C18;流动相为乙腈-水(33∶67);流速是1 mL/min;漂移管温度105 ℃,空气流速2.7 L/min.黄芪甲苷的线性范围为1.13～5.65 μg,平均回收率为96.24%,RSD为2.02%.该方法重复性好,专属性强,准确可靠,可用于艾宁颗粒的质量控制方法.     

山绿茶黄酮苷元及其含量的测定

文章以山绿茶为试材,使用高效液相色谱仪测定,采用保留时间定性、外标法定量研究山绿茶中黄酮苷元的种类及其含量。实验结果表明山绿茶含有槲皮素和山奈酚两种黄酮苷元,含量分别为0.042%和0.013%。     

和肾络颗粒芍药苷含量测定研究

目的 研究和肾络颗粒中芍药苷含量测定方法。方法 高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),流速:1mL/min,柱温:25℃,检测波长:230nm。结果 芍药苷进样量在0.26～4.68μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(Y=1189X+35,r=0.9998);平均回收率为99.80%,RSD=1.17%(n=5)。结论 本法可为和络肾颗粒工艺制备和质量标准研究提供依据。