新型含酰基结构炔胺的合成及应用

报道了一类新型含酰基炔胺及衍生物的合成，以及其在制备重要化工中间体中的应用。以一类酰胺化合物和带取代基的端炔为原料，通过交叉耦合反应，合成含酰基炔胺。部分未知炔胺经核磁共振和质谱分析确证。本文同时研究了酰基炔胺在过渡金属Au参与下经双羰基化制备-酮酰胺。     

甲磺草胺及其关键中间体的合成方法综述

综述了甲磺草胺及其关键中间体的合成方法。甲磺草胺的合成方法主要有磺酰氯法、磺酸法、磺酸酯法、磺酰胺法及其它合成方法。磺酰氯法是最早合成甲磺草胺的经典方法,而磺酰胺法,尤其是以关键中间体■与甲磺酰胺在含铜催化剂作用下直接合成甲磺草胺的方法具有原料易得、操作简便、收率高的优点,且能回避硝化反应及其间产生的废酸废水,有望成为甲磺草胺制备的新方法。     

环氧树脂腰果酚醛胺及腰果酚醛酰胺固化剂的合成及其性能研究

采用曼尼希反应合成了一类新的环氧树脂室温固化剂——腰果酚醛酰胺。重点研究了固化剂的合成机理及其胺值的控制方法。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)表征了固化剂的结构。采用差示扫描量热仪(DSC)比较了腰果酚醛胺、腰果酚醛酰胺以及聚酰胺的固化动力学,并揭示了腰果酚醛酰胺的固化机理。分别以合成的腰果酚醛胺和腰果酚醛酰胺固化无溶剂环氧树脂涂料,测定涂层的机械力学性能、热力学性能以及防腐蚀性能,结果表明:相比聚酰胺和腰果酚醛胺固化剂,用腰果酚醛酰胺固化的涂膜具有优异的低温固化性、柔韧性、硬度以及防腐性能。     

酸和胺直接缩合制备酰胺的进展

酰胺键的合成是有机化学中非常重要和有意义的反应之一。国内外学者已对酰胺键的形成进行了长期研究,目前合成酰胺的底物和方法多种多样,然而,这些合成方法存在各种各样的资源浪费和环境污染问题。羧酸和胺之间的催化脱水缩合反应是合成相应酰胺的最理想方法,利用羧酸和胺在催化剂作用下直接缩合形成酰胺,避免了使用活化试剂带来的诸多问题。近年来以硼类和过渡金属为主体的催化剂得到广泛研究,并取得了一系列成果。本文主要介绍了以羧酸和胺为底物,同时符合绿色化学理念的催化合成方法,通过对这些催化剂催化性能的总结与分析,阐述了各种催化剂的优缺点。其中硼化合物催化的直接酰胺化反应是研究较多、前景最为诱人的方法,因此基于硼类化合物的特殊结构,设计更具活性的此类催化剂将是今后研究发展的方向。     

醛与胺均相催化合成三级酰胺研究进展

酰胺类化合物是材料科学、化学生物学及药物化学中重要的有机化合物。醛容易得到且毒性较小,出于原子经济性考虑是合成酰胺的合适原料。近年来,随着绿色化学的兴起,利用醛作为酰化试剂,通过C—H键活化方式合成酰胺键的方法得到广泛关注。研究方法中,有机小分子、过渡金属、稀土盐或配合物的催化起到重要作用,纳米催化剂的催化在酰胺键形成方法的研究也有突破。纳米粒子应用于醛与胺合成三级酰胺的反应有金属胶体纳米催化剂(准均相型)和磁性非均相型。非均相催化剂的优势在于其较高的回收使用率,易与产物分离,便于回收再利用。磁性纳米材料与以往的均相催化剂相比,分离和回收更加简单方便,重复利用率更高,但催化剂表征受到限制。探索制备方法简单、操作步骤方便和催化效果显著的普通多相纳米催化剂是未来应用于催化醛合成酰胺的新领域。综述近年来利用醛作为酰化试剂,通过C—H键活化的方式,与铵盐、二级胺、三级胺和酰胺反应合成三级酰胺化合物的方法,并总结相关反应机理。     

氮杂环酰胺化合物合成研究

对氮杂环酰胺化合物的合成方法进行了研究:在四氢呋喃溶剂中,在催化剂4-二甲氨基吡啶存在下,以苯并噻唑胺、噻二唑胺等杂环胺和4-取代苯甲酰氯为原料,经酰胺化反应,合成了12个氮杂环酰胺化合物。产率高达83.1%~96.3%。该法原料易得、操作简单、条件温和、收率高、底物适用范围广。     

烯胺合成的研究进展

综述了烯胺合成方法的最新进展:酮或醛与胺的缩合法、过渡金属催化的偶联反应法、酮肟或酰胺的还原法、炔烃或腈的加成反应法,介绍了各合成方法的优缺点,对烯胺合成方法的选择具有重要的指导意义。     

氨基酸促进的Ullamann反应

芳基胺、二芳基醚、N-烯基酰胺类骨架广泛存在于具有重要生理活性的天然产物和人造分子中。合成这三类化合物的方法很多,其中铜催化的U ll-m ann类型的偶联反应是最重要的方法之一。铜促进的U llm ann类型的C-N,C-O偶联反应自从其报道以来已经有了近100年的历史,在实验室和工业     

脂肪族仲酰胺：烷醇酰胺,二酰胺和芳烷基酰胺制备新技术

直接由三甘油酯与柏胺在低温下反应合成脂肪族烷醇酰胺，脂肪二酰胺，脂肪族芳酰烷基胺，基本上定量的形式各种产品，在５０～６０℃下，３～１２小时反应完全，比目前通常采用方法大约低１００℃，胺被过量使用作为溶剂，试剂，也可能作为催化剂，通过熔点和光谱（红外和核磁）来检测酰胺，如果用油脂的各种天然三甘油酯混合物制备混合酰胺，本合成方法可以提供了令人满意的产品，并能节约能源，避免脂肪酸或脂肪酸等中间的产物的生     

苯磺酰胺类化合物的微波合成

本文以苯亚磺酸钠盐与胺为原料,碘单质做催化剂在水相条件下,通过微波辅助合成了苯磺酰胺类化合物。该合成方法绿色环保,且纯化过程简单。     

金属催化的α-酮酰胺化合物合成研究进展

酮酰胺化合物是一类重要的胺类化合物,其独特的双官能团和多反应中心的特性引起了科学家们的极大兴趣。以过度金属催化合成α-酮酰胺的方法具有反应高效、产率高等优点。综述了近些年金属催化的炔胺氧化酰胺化、卤代烃双羰化、芳基酮酸缩合、芳酮氧化合成α-酮酰胺化合物的方法,并对未来的发展趋势作了展望,希望给研究人员提供一些参考与帮助。     

以氨为氮源的C-N偶联反应研究进展

C-N偶联反应是合成芳香胺的重要手段,咪唑、脂肪胺和氨常用作该反应的氮源。氨是最简单的氮化合物,应用在该反应中不仅廉价而且更加绿色环保。然而,由于氨结构以及偶联后产物结构使其存在一定的挑战性。各种催化体系的出现实现了以氨为氮源的C-N偶联反应。综述钯和镍在均相、多相体系中催化氨为氮源的C-N偶联合成苯胺类化合物的反应。这类金属催化剂催化活性较高,但存在进一步偶联生成二级胺的问题,且催化剂成本偏高。铜作为廉价金属在C-N偶联反应中的应用一直受到关注,重点介绍各种常见的铜盐、铜纳米材料和负载型铜催化剂等在氨为氮源的C-N偶联反应中的应用。     

N-亚硝基胺化合物在有机合成中的应用

对N-亚硝基胺化合物的合成方法,其在有机合成中的应用如偶联反应、取代反应、重排反应、合成吲哚、吡唑、乙烯等方面进行了阐述。     

基于表面活性技术的温拌剂合成及性能研究

对表面活性技术的温拌剂合成工艺及性能进行研究。结果表明,棕榈酸酰胺丙基二甲基胺的最佳合成条件为:酸胺的摩尔比1∶1.2,反应时间5 h,反应温度120℃。将合成的棕榈酸酰胺丙基二甲基胺与硫酸二甲酯按1∶1摩尔比反应,合成出季铵盐温拌剂。并采用红外光谱和元素分析法验证了结构特征。添加季铵盐温拌剂的温拌沥青混合料相比于热拌沥青混合料,能有效降低成型温度30℃,同时各项路用性能均满足现行规范要求。     

基于表面活性技术的温拌剂合成及性能研究

对表面活性技术的温拌剂合成工艺及性能进行研究。结果表明,棕榈酸酰胺丙基二甲基胺的最佳合成条件为:酸胺的摩尔比1∶1.2,反应时间5 h,反应温度120℃。将合成的棕榈酸酰胺丙基二甲基胺与硫酸二甲酯按1∶1摩尔比反应,合成出季铵盐温拌剂。并采用红外光谱和元素分析法验证了结构特征。添加季铵盐温拌剂的温拌沥青混合料相比于热拌沥青混合料,能有效降低成型温度30℃,同时各项路用性能均满足现行规范要求。     

氨水胺化清洁合成马来酰胺酸共聚物

马来酰胺酸共聚物是一类具有表面活性的高分子聚合物。该文研究了氨水胺化合成马来酰胺酸共聚物的反应。结果表明,氨水法酰胺化聚马来酸酐的最佳条件为:反应温度为30℃,反应时间为7 h,反应投料比为n(NH3)∶n(马来酸酐单元)=6∶1。在该条件下,聚(马来酸-co-马来酰胺酸)的胺化度为47.2%。由于该反应在水中进行,所以实验操作安全,清洁,适用于中低胺化度马来酰胺酸共聚物的合成。     

超声波辐射法快速制备芳香双酰胺化合物

提供一种合成芳香双酰胺化合物的新方法:采用二氯甲烷作溶剂,3种双酰氯作为底物,在25℃下与5种芳胺反应,合成15种芳香双酰胺化合物。该方法反应条件温和,后处理简单。并在其基础上发现,采用超声波辐射法能有效缩短反应时间,提高反应产率,是合成此类化合物一种新的有效途径。结果表明,采用超声波辐射法制备芳香双酰胺,不需要加催化剂,选择n(胺):n(酰氯)=2.05∶1的投料比,50mL二氯甲烷(酰氯0.25mmol),25℃下超声反应15min,抽滤洗涤,所有产物的产率均大于90%。     

月桂酸二乙醇酰胺的精细合成

月桂酸二乙醇酰胺是一种非常重要的非离子表面活性剂,具有远大的发展前景。月桂酸二乙醇酰胺的“一锅合成法”具有工艺合理、设备简单、产品质量高、三废少等特点,具有较好的经济效益。本文以月桂酸和二乙醇胺为原料采用“一锅法”合成了非离子表面活性剂月桂酸二乙醇酰胺,通过一系列实验考察了反应温度,催化剂,投料物质的量比对反应结果的影响,以胺值及界面张力为考察指标,得到了高纯度的月桂酸二乙醇酰胺,与碱和聚合物构成的三元复合驱油体系能与大庆采油四厂原油间形成较低的界面张力。     

光催化氧化合成2-氟-3-硝基苯甲酸的研究

以2-氟-3-硝基甲苯为原料、醋酸为溶剂、硫酸铜和氢溴酸为催化剂,经光催化氧化合成新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺和环丙氟虫胺的关键中间体2-氟-3-硝基苯甲酸.含量98％,收率90.0％,反应条件温和,工艺环保,具有较高的应用价值.     

氮杂环N-氧化物在有机合成和药物合成上的应用

笔者在本文中综述了氮杂环N-氧化物在氮杂环极性转换、亲核取代反应、酰胺的α、β-脱氢反应和药物合成中的应用。