电感耦合等离子体光谱法测定金属钝化剂中镧、锑、铈

利用电感耦合等离子体光谱法建立了一种同时测定金属钝化剂中镧、锑、铈元素的方法。通过优化仪器参数与样品前处理,研究了方法的线性范围、检出限、精密度及回收率等方法学参数。结果表明,元素镧(La)和铈(Ce)在1. 0～20 mg/L、元素锑(Sb)在1. 0～100mg/L范围内线性良好(相关系数R2均大于0. 999),Sb、La、Ce的检出限分别为175、10、17. 5 mg/kg,测定精密度好(n=7,RSD 2%),回收率在97. 2%～110%之间。利用该方法对5个实际样品进行了测定,通过加标方式测试了方法的准确度,结果表明该方法适用于金属钝化剂的生产、验收等质量控制。     

顶空气相色谱法测定磺胺甲噁唑的残留溶剂

建立了测定磺胺甲噁唑原料药的残留溶剂测定方法。以检测器为FID检测器,色谱柱使用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱,顶空进样测试,采用内标法计算残留溶剂的含量。对方法进行了系统的方法学验证,专属性、线性范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性、溶液稳定性完全能够满足检测要求。本法灵敏、准确、快速,适用于磺胺甲噁唑原料药的残留溶剂检测。     

生物样品中7种CYP450酶底物分析方法的建立与验证

本实验基于Cocktail方法和UPLC-MS/MS技术,对大鼠血浆中七种探针药物——非那西丁、安非他酮、阿莫地喹、双氯芬酸钠、奥美拉唑、右美沙芬、咪达唑仑进行检测与方法学考证。方法学考察结果表明,该方法专属性好,不受空白血浆及内标干扰,线性范围内R2≥0.996,定量下限RSD≤12%,仪器精密度与样品准确度RSD≤15%,基质效应在95%～105%范围。因此,该方法准确、稳定、可靠,可用于后续研究的样本分析,为临床药物-药物相互作用研究提供检测方法。     

中药乳贴中甲醛含量测定方法确证研究

本文通过乙酰丙酮分光光度法测定中药乳贴中甲醛含量的标准曲线线性范围、检出限、准确度、精密度等指标,对其测定方法进行确证研究。结果表明:测定中药乳贴中甲醛含量线性范围(0～3.0)ug/mL,相关系数0.9997;检出限2.0217 mg/kg;定量限6.0652 mg/kg;回收率范围为90.6%～109.0%;实验室变异系数最大为5.6%。认为实验室内利用该方法测试中药乳垫中的甲醛含量可行。     

壳聚糖含量紫外分光光度检测方法的建立及验证

目的建立检测壳聚糖(chitosan,CTS)含量的紫外分光光度法,并进行验证。方法通过对反应体系溶液及标准曲线稀释倍数的优化,建立紫外分光光度法检测CTS含量,并对该方法进行专属性、线性范围、准确度、精密度(重复性、中间精密度)及耐用性验证。结果确定以0.2%乙酸溶液作为反应体系溶液,2倍系列稀释作为标准曲线的稀释倍数。该方法检测0.2%乙酸溶液组CTS的回收率为8.07%,而CTS溶液组的回收率可达101.38%;该方法的线性范围为0~62.5μg/ml;CTS溶液浓度在25.0~75.0μg/ml之间,该方法具有良好的准确度;重复性、中间精密度及耐用性检测结果的变异系数(CV)均20%。结论建立了CTS含量紫外分光光度检测方法,该方法具有良好的专属性、重复性及中间精密度,且在25.0~62.5μg/ml具有良好的准确度,0~62.5μg/ml具有良好的线性。     

b型流感嗜血杆菌荚膜多糖定量~1H-NMR法的建立及验证

目的建立测定b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)荚膜多糖绝对含量的定量~1H核磁共振法(nuclear magnetic resonance,NMR,即~1H-NMR法),并进行验证。方法精密称取Hib荚膜多糖粉末,重水溶解,配制一定浓度的供试品多糖溶液;采用Bruker Avance-600型超导核磁共振波谱仪,设置NMR实验参数条件,以重水为溶剂,二甲基砜为内标物建立定量~1H-NMR法进行多糖含量测定;对该方法进行专属性、准确度、线性、精密度及耐用性验证;应用建立的定量~1H-NMR法及化学法测定5批Hib荚膜多糖含量。结果经~1H-NMR谱、~(13)C-NMR谱、~1H-~1H COSY谱及~1H-13C HSQC谱归属显示,Hib荚膜多糖的定量峰(δ_(H)5. 06)及内标物二甲基砜的定量峰(δ_(H)3. 14)分离良好,互不干扰,且不受样品内其他谱峰的干扰,方法专属性良好;供试品溶液加入100、150及200μL国际标准品,加标回收率在101%～102%;Hib多糖质量浓度在1～20 mg/mL范围,线性方程为y=0. 234 3 x-0. 002 6(R~2=1. 000 0);供试品溶液6次重复性及中间精密度测定的定量峰积分面积比值的RSD分别为0. 78%及0. 60%,精密度良好;5 mg/mL的供试品溶液在不同脉冲角度及不同延迟时间定量峰积分面积比的RSD分别为0. 07%及0. 13%,耐用性良好。5批荚膜多糖经定量~1H-NMR法及化学法检测,核糖含量均在《中国药典》三部(2015版)规定合格范围内(320～410 mg/g)。结论成功建立了测定Hib荚膜多糖含量的定量~1H-NMR法,该方法具有良好的专属性、准确度、线性、精密度及耐用性,为Hib疫苗的质量控制研究奠定了基础。     

毛细管气相色谱法测定苹果中三氯杀螨醇的残留量的研究

用毛细管气相色谱法 ,在 1 90°C柱温下 ,用 ECD检测器对苹果中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。该法线性范围为 0 .0 5～ 1 0 μg/m L标准曲线的相关系数 0 .9993,检出限为 0 .0 2 μg/m L,测定的平均回收率为 85 .3%～ 98.9% ,相对标准偏差 <5 %。所建立的方法简便、快速、灵敏度高 ,并具有较高的精密度与准确度。     

抑制型电导检测饮用水中草甘膦的研究

建立了一种抑制型电导检测饮用水中草甘膦的检测方法。使用IonPac19柱,氢氧化钾溶液等度淋洗,用抑制型电导检测器直接分析。实验结果表明,本方法线性范围广,在0～2mg/L范围内相关性好(r0.9990);精密度和准确度高,样品加标回收率在89.3%～92.4%之间,样品测定的相对标准偏差为2.5%;方法灵敏度高,25μL进样时,定量检出限达50μg/L;测定受其他阴、阳离子及酸碱度条件等影响较小。本方法完全可以满足国家饮用水卫生标准的检测要求,且具有灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单的特点。     

在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼

建立了在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼的方法,并对方法的线性范围、检出限和定量限、精密度、准确度等进行了考察。结果显示:钴、钼的标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.999;钴、钼的检出限分别为0.006μg/L、0.020μg/L,定量限分别为0.024μg/L、0.080μg/L;测定结果相对标准偏差(RSD)范围分别为6.5%～7.3%、4.1%～5.1%,精密度良好;加标回收率范围分别为86%～110%、84%～108%,标准物质相对误差范围分别为-7.4%～8.4%、-5.9%～4.9%,准确度良好。该法实现了海水样品的全自动前处理和多元素同时测定,操作简单、检测快捷、灵敏准确,方法可行。     

D-二聚体胶体金免疫层析法定量检测试剂盒性能评价

目的:评价采用胶体金免疫层析法自主研制的一种D-二聚体定量检测试剂盒的方法学性能.方法:检测试剂盒的检测限、线性范围、准确度、批内精密度、抗干扰性,并评价其与对比试剂的相关性.结果:本试剂盒检测限不高于0.1μg/mL;线性范围为0.2～5.0μg/mL,线性相关性为0.99;准确度小于15％;批内精密度小于10％;当...     

抗CD52单克隆抗体外源DNA残留量检测方法的建立及验证

目的建立检测抗CD52单克隆抗体原液中残余DNA的方法,并对该方法进行验证。方法利用CHO Host Cell DNA Extraction&Amplification Kit,采用qPCR法检测抗CD52单克隆抗体中宿主细胞残留DNA含量,并进行方法的专属性、线性、准确度、精密度和耐用性验证。结果该方法可以准确定量检测CHO细胞残留DNA含量。专属性验证试验中对照制剂无特异扩增曲线,而CHO细胞上清有明显的扩增曲线;5次试验中标准曲线相关系数R~2均≥0.98,表明该方法线性良好;准确度验证试验中所有试验的加标回收率均在70%~130%范围内;精密度验证试验中所有试验检测结果的相对标准偏差(RSD)均不大于30%;耐用性验证试验中,Proteinase K不同消化温度下检测结果的CV为0.85%,不同稀释倍数的供试品加标回收率在70%~130%范围内,不同稀释倍数外源DNA检测结果CV为4.71%。结论该方法专属性、准确度、精密度、线性和耐用性均符合要求,可采用该试剂盒qPCR法检测外源DNA残留量。     

流动注射分析海水中挥发性酚

目的:获得一种快速,准确测定海水中挥发性酚的一种检测方法应用于海洋环境检测中。方法:利用流动注射分析技术,在线蒸馏,分析海水中挥发性酚。结果:流动注射分析方法测定海水中的挥发性酚的检出限为0. 002mg/L,线性范围在0. 010～0. 200mg/L;呈直线,其相关系数r 0. 9990样品加标回收率为90. 0%～105. 0%。结论:用流动注射方法测定海水中的挥发性酚在灵敏度高、线性范围、精密度和准确度方面符合检测要求。     

水、土壤和蔬菜中毒死蜱、甲基毒死蜱残留检测前处理方法

建立了环境中水、土壤和蔬菜中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量同时检测的前处理方法和高效液相色谱法分析方法.水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯-石油醚(体积比2:1)振荡提取,LC-18同相萃取小柱分离和净化,测定土壤中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量;以乙腈为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定蔬菜样品中毒死蜱和甲基毒死蜱的残留量.结果表明:高效液相色谱法检测毒死蜱和甲基毒死蜱的线性范围为0.1～8.0 mg/L,相关系数分别为0.9996、0.9994,最低检测质量浓度分别为10、5 μg/L.水样中毒死蜱和甲基毒死蜱加标平均同收率分别为80.5%～81.0%和88.8%～92.4%,相对标准偏差为0.5%～1.4%和2.1%～4.6%;土壤中加标平均回收率为80.7%～98.0%和85.0%～95.5%,相对标准偏差为0.4%～1.0%和1.1%～3.9%;蔬菜中加标平均回收率为80.4%～84.4%和80.7%～83.7%,相对标准偏差为0.8%～3.0%和1.8%～3.3%.     

碱溶液提取-ICP法测定土壤中六价铬

本文以NaOH/Na_2CO_3溶液作为碱性提取剂,氯化镁和磷酸盐缓冲溶液作为抑制剂,在90～95℃恒温水浴下震荡提取土壤中的六价铬,通过调节pH值后,将样品进入ICP测定。研究结果表明:本方法的检出限为0.08 mg/kg,精密度在97.2%～99.4%之间,RSD在0.36%～0.93%之间。经实验证明该方法检出限低,精密度好,准确度高,线性范围宽,杂质干扰少,可准确分析土壤环境中的六价铬。     

顶空气相色谱法测定盐酸二甲双胍中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸二甲双胍中的残留溶剂。方法Ⅰ以DB-624毛细管柱为色谱柱;程序升温;FID检测器;顶空进样。结果在此色谱条件下,甲醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺残留分析专属性、线性、精密度、准确度良好。结论经过方法学验证,该方法适用于盐酸二甲双胍中甲醇、甲苯及N,N-二甲基甲酰胺的残留测定。方法Ⅱ以DB-1毛细管柱为色谱柱;程序升温;FID检测器;顶空进样。结果在此色谱条件下,苯残留分析专属性、线性、精密度、准确度良好。结论经过方法学验证,该方法适用于盐酸二甲双胍中苯的残留测定。     

果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法的研究

建立同时检测果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法。样品用乙腈提取,改进QuEChERS方法净化,气相色谱法NPD检测。毒死蜱和辛硫磷在0.1～10.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r2分别为0.9994和0.9991。果蔗植株中毒死蜱回收率为83.36%～111.63%,相对标准偏差为6.57%～8.77%;辛硫磷回收率为88.33%～113.10%,相对标准偏差为5.38%～7.83%。该方法准确、重现性好、精密度高、杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广,符合农药多残留测定方法要求。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅。方法有简便、快速、干扰少、重现性好、灵敏度高与准确度高等优点。铅的测定线性范围为 0 .0 0～ 5 0 0 .0 0ng/ml,方法的检出限为 0 .2 973ng/ml,相对标准偏差≤ 9 8% ,加标回收率在 93 2 %～ 10 3%范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量铅 ,获得了满意的结果。     

毒死蜱、联苯菊酯、氰戊菊酯的色谱分析

[目的]毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯是目前常用的3种白蚁防治药剂。为确保白蚁防治工程质量,建立了3种白蚁防治药剂的高效液相色谱和气相色谱的2种检测方法。[结果]高效液相色谱法的线性范围在25～125 mg/L,检测限为0.1～0.2 mg/L,定量限为0.5～0.6 mg/L;气相色谱法的线性范围在0.5～6 mg/L,检测限为0.002～0.007 mg/L,定量限为0.006～0.02 mg/L。添加回收率分别为高效液相色谱回收率100.3%～102.6%,变异系数0.08%～0.33%;气相色谱回收率97.6%～100.8%,变异系数0.6%～2.2%。[结论]两种方法均可应用于3种白蚁防治药剂的质量控制。     

KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量

建立了一种KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量。样品经过乙酰化、液液萃取后利用GC-MS法测定苯酚含量。并从精密度、准确度、线性相关性、方法检出限和定量限入手评价该检测方法。结果表明当标准样品的浓度在1.0～20.0 mg/L时,线性相关系数R²=0.999 1,方法的检出限为0.05 mg/kg,织物的加标回收率范围在83%～105%之间。     

LC-MS/MS法测定改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的方法验证

目的：根据GB/T 27404—2008的评价要求，对BJS 201710 《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑等21种非法添加药物的检测进行方法验证。方法：以改善睡眠类保健品（阿胶远志口服液）基质为例，以GB/T 27404—2008为评价依据，主要从线性范围、检出限、定量限、精密度、回收率、基质效应及特异性方面进行方法验证。结果方法选择性良好，线性范围为0.2 ng/mL～500 ng/mL，检出限范围为0.017 mg/kg～0.67 mg/kg，定量限范围为0.05 mg/kg～2.0 mg/kg，回收率范围为86.96%～109.13%，精密度范围为0.53%～11.62%，各验证指标均满足GB/T 27404—2008中的要求。结论：经验证，其线性范围、检出限、定量限、精密度及回收率均满足该标准的要求，可以利用该方法进行改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的检测。