水中2-甲基异莰醇和土臭素的固相微萃取-气相色谱串联质谱检测方法

通过对2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)的MS1全扫描、产物离子扫描、最佳碰撞电压试验,建立以IBMP为内标检测2-MIB、GSM的气相色谱串联质谱方法;结合已有的固相微萃取方法和气相色谱方法,通过作标准曲线、单点重复性试验、确定方法检测限、自来水和水源水的加标回收试验等手段,采用固相微萃取的前处理方式,对水中2-MIB和GSM进行检测研究。结果表明:在5～100 ng/L作标准曲线时,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R~2≥0.999),2-MIB和GSM的方法检测限分别为0.52 ng/L和0.43 ng/L,浓度平均值分别为2.31 ng/L和2.06 ng/L;在饮用水中采用国标限量浓度进行加标回收试验时,2-MIB的回收率为91.7%～112.3%,GSM的回收率为100.6%～116.6%,相对标准偏差(RSD)≤5.6%(n=8)。该方法有效降低了两个相邻色谱峰对定量造成的干扰,同时提高了各自的检测灵敏度和专一性,准确度高,无需使用有机溶剂。     

自动顶空固相微萃取-GC/MS法测定表观污染地表水典型嗅味物质的优化及应用研究

采用HS-SPME-GM/MS法对不同污染河流水中嗅味物质检测方法进行优化,探讨了不同因素对萃取效果的影响。结果表明,用50/30μm DVB/CAR/PDMS作萃取纤维头、水样体积为瓶容积的1/2、转速为250 r/min、65℃恒温加热30 min、25%NaCl投量(W/V%)、250℃解吸3 min时效果最佳。DMTS在5.0～200 ng/L范围内线性关系良好,拟合度R~2=0.998 7,2-MIB、GSM在2.0～200 ng/L范围内线性较好,拟合度R~2≥0.999;方法检出限分别为3.6、2.3、1.1 ng/L,回收率为88.1%～97.2%,RSD为5.1%～7.3%。该方法适用于地表水中致嗅物质的定量分析,同时探讨了典型嗅味物在不同表观污染中的差异性。     

自动顶空固相微萃取气质联用技术快速测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立固相微萃取/气质联用(SPME-GCMS)快速分析技术开展水中嗅味物质(GSM和2-MIB)检测,缩短检测时长。通过对固相微萃取的萃取条件,包括萃取温度、萃取时间等进行试验,选择优化后的试验条件,开展标准曲线线性范围、检出限、精密度和准确度等质控试验,获得快速且可靠的检测结果。采用萃取温度为85℃、萃取时间为7 min的SPME优化条件后,可在15 min内完成一个水样的测定,在10～200 ng/L下标准曲线的相关系数在0.990以上,GSM和2-MIB的检出限分别为0.88、1.1 ng/L,分析的精密度和准确度均符合相关要求。     

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术，对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附，进入三重四极杆气质联用系统定量分析，重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件：萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好，R²>0.995,方法准确度高、重复性好，实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%～113.01%,方法检出限为0.7～1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。     

过硫酸盐氧化Fe(Ⅱ)生成Fe(Ⅳ)降解二甲基异莰醇和土臭素的效能和机理

二甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)是水体中常见的嗅味物质.采用Fe2+活化过硫酸盐(PDS)体系降解2-MIB和GSM,并研究反应过程中的降解路径和机理.试验结果表明,Fe2+/PDS体系在pH值为3.0、PDS浓度为1.0 mmol/L、Fe2+的浓度为1.0 mmol/L的条件下,可以使2-MIB降解率达...     

预臭氧对常规工艺去除2-MIB&GSM效果与机理中试研究

通过某水厂中试基地,研究了预臭氧与臭氧预氧化后常规工艺对嗅味物质2-甲基异茨醇(2-MIB)、土腥素(GSM)的去除效果及机理,分析了以TOC、UV_(254)为表征的有机物变化与作用。研究数据显示,未采用臭氧预氧化时,常规工艺对2-MIB和GSM的累积去除率为29.8%和31.3%。参照水厂实际预臭氧投加浓度,当预臭氧投加量为0.56 mg/L时,预臭氧段对2-MIB和GSM的去除率为34.60%和35.84%,略有上升;对UV_(254)和TOC的去除效果较低,去除率分别为6.5%和3.4%,但是分子量分布测试数据显示,预臭氧段出水中大分子有机物分布明显增加,在该浓度条件下,预臭氧对有机物产生了良好的微絮凝作用。经臭氧预氧化后,常规工艺(砂滤出水)对2-MIB和GSM累积去除率可达到58.05%和60.83%,显著上升。结果表明,预臭氧对常规工艺去除2-MIB和GSM具有明显提高的效果,不仅是因其具有较强的氧化能力,其次还有显著的微絮凝促进作用,增强了常规工艺的混凝、沉淀和过滤对2-MIB、GSM去除。     

纳滤膜对水中嗅味物质的去除效果

依托已有的中试试验装置,初步研究了纳滤膜对不同浓度嗅味物质的去除效果.结果 表明:在一定投加浓度范围内,纳滤膜对2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)和二甲基三硫醚的去除率均在67％以上,最高可达100％;纳滤膜对不同浓度混合嗅味物质的去除,则随着嗅味物质的种类和投加浓度变化而变化,对可检出嗅味物质的总浓度平均去除率可达到64％以上.     

上海H水厂二甲基异莰醇和土臭素年变化规律及其影响因素探索

近年来,原水嗅味物质含量较高,且严重影响了饮用水的口感和用户的身体健康。因此,对上海H水厂2021年度进厂原水中的嗅味物质二甲基异莰醇（2-methylisoborneol, 2-MIB）、土臭素（geosmin, GSM）利用气相色谱-质谱法进行检测。H水厂进厂原水的主要致嗅物质为2-MIB、GSM,其浓度均基本低于检出限。对2-MIB年变化规律进行探索,发现夏秋季浓度高于春冬季节,且9月达到全年最高值（19.04 ng/L）。GSM浓度基本全年低于检出限,无明显的年变化规律。之后,对2-MIB、GSM浓度变化的影响因素进行研究,发现藻类及水温与2-MIB浓度之间呈显著正相关性,是影响浓度变化的主要因素。其中,硅藻、蓝绿藻是造成变化的主要藻类,而浑浊度、耗氧量、氨氮与2-MIB浓度之间无显著相关性,不是其变化的影响因素。GSM浓度与藻类、水温、浑浊度、耗氧量、氨氮之间均无显著相关性。     

青草沙水库中典型嗅味物质变化趋势调查研究

本文针对上海青草沙水库2013年~2015年的典型嗅味物质(2-MIB、Geosmin)进行调查研究,结果表明,2-MIB是主要的致嗅物质,2013年~2015年2-MIB和Geosmin含量呈逐年下降趋势,2-MIB和Geosmin随采样点位、季节温度和水的浊度波动明显,2013年7月2-MIB含量最高,为48.68 ng/L,上游水闸采样点因水的浑浊度较高而嗅味物质含量最低。     

自动顶空固相微萃取气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水中的五种嗅味物质

采用HS-SPME-GC/MS/MS法测定不同水源水和饮用水中五种痕量嗅味物质。在优化的实验条件下测定2-异丁基3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、土臭素和β-紫罗兰酮的检出限分别为0.6 ng/L、0.9 ng/L、0.6 ng/L、0.5 ng/L和8.5 ng/L,相关系数均达到0.999以上,加标回收率范围分别为83.7%～104%、80.0%～101%、81.1%～104%、83.4%～106%和82.5%～103%。实验结果表明,该方法灵敏度高,具有良好的精密度和回收率,并且操作简单方便,能满足水中痕量嗅味物质的检测。     

固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定水中10种藻类代谢产物

文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较。结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65℃、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行预处理,HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器进行测定,可以使检测结果达到最优效果。方法的质量浓度均达到5.00～100.00 ng/L,工作曲线回归方程的相关系数R²>0.995;方法检出限(2S/N)为0.14～1.00 ng/L。在纯水加标量为20.00、50.00、80.00 ng/L时,平均回收率为92.0%～109.0%,精密度RSD为0.4%～8.9%,实际水样加标的平均回收率为83.9%～101.8%。该方法检测浓度数量级在纳克级,灵敏度较固相萃取-气相色谱-质谱法提高1 000倍,更适合地表水和饮用水中低浓度藻类代谢产物的检测要求。     

顶空固相微萃取-三重四级杆气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素

该文运用了HS-SPME-GC-MS-MS法测定水中痕量2-MIB和GSM。当测定范围为2~200 ng/L时,标准曲线的线性相关系数均≥0.999 5;该方法的检出限分别为0.59和0.68 ng/L;RSD为3.96%和4.54%;出厂水、管网水和原水的加标回收率为86.3%~113.7%。在藻类大量增殖时期,监测上海地区某水库内、外原水中2-MIB浓度,发现藻细胞数较多的原水中2-MIB浓度也较高;当藻细胞数低于5×106个/L时,2-MIB浓度低于国标限值(10 ng/L)。此外库内水中2-MIB的产生相对于藻的产生具有一定的滞后性,且两者存在较为一致的变化趋势,佐证了2-MIB为藻类次生代谢产物;GSM的产生则与藻类代谢无明显相关性。     

东太湖原水2-MIB污染应急处理技术

某水厂以东太湖为水源,夏季致嗅物质二甲基异崁醇(2-MIB)风险频发。研究取水口及附近水域2-MIB的变化规律并探讨了2-MIB的来源;同时,结合水厂实际案例,分析2-MIB在不同应急处理工艺下的去除效果。结果表明:东太湖原水中2-MIB与蓝藻和底泥的释放有关;应急投加粉末活性炭对夏季原水中2-MIB具有较好的去除效果;当原水遭受复合污染时(即COD_(Mn)、藻类和嗅味浓度水平均较高),粉末活性炭两步投加方式较单点投加对原水中2-MIB的去除效果有明显的促进作用(去除率提高12.8%)。     

感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定

嗅味是饮用水中最为关注的水质问题之一,确定不同物质的嗅味类型和嗅阈值等是有效解决嗅味问题的基础。文中以6种硫醚类物质为对象,基于感官气相色谱(GC-O)对同步测定其嗅味类型和嗅阈值的可行性进行了研究。基于GC-O测定时采用1μL的注射体积、3.0 mL/min的柱流速、2∶1的质谱检测器与嗅闻仪分流比,利用10名以上闻测员,通过Logistic回归或几何平均的方式对嗅阈值和嗅味特征进行测定。6种硫醚类物质气相中的嗅阈值分别为0.033(二甲基三硫醚)、0.15(二异丙基硫醚)、0.40(甲硫醚)、0.72(二甲基二硫醚)、0.84(二乙基二硫醚)、1.70 ng/L(二异丙基三硫醚);“臭味”“臭鸡蛋味”“沼泽味”“酸臭味”是硫醚类物质的主要描述;参加过嗅味评价的人员组成的暴露组嗅阈值浓度更低,未暴露组对硫醚的嗅味特征描述更多样化。该方法为同时测定不同物质的嗅味特征提供了可能,对于进一步实现水中嗅味污染的快速评估和控制具有重要意义。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%～8.6%,加标回收率为94%～117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。     

O_3-颗粒活性炭联用去除对二甲基异莰醇研究

以二甲基异茨醇(2-MIB)为研究对象,系统考察了臭氧-颗粒活性炭(O_3-GAC)联用工艺对水源水体中嗅味物质的去除性能。结果表明,混凝、沉淀和过滤等传统水质净化单元对2-MIB的去除能力有限,累积去除率在25%左右;而相同进水2-MIB含量条件下,O_3氧化和GAC吸附对2-MIB的去除率分别为50%和80%。随着水温的增加,GAC的吸附容量略有降低。GAC对2-MIB的吸附过程是自发的放热反应(ΔG~0,ΔH~0),符合准2级反应动力学和Freundlich等温吸附特征。     

饮用水中2-甲基异莰醇降解菌的筛选和生物降解能力初探

嗅味是饮用水中普遍关注的关键指标之一,其中2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(geosmin)导致的土霉味问题最为常见。以2-MIB为目标,探讨从水厂生物活性炭滤池中分离特定降解菌的可行性,并对2-MIB的降解效果进行评估。结果表明,试验筛选得到了三株对2-MIB具有降解能力的降解菌,经16S rRNA系统进化分析,分别为假单胞菌,鞘氨醇单胞菌以及金黄杆菌;初步的降解能力评价表明,三种降解菌对2-MIB的降解效果类似,且均表现出相对较高的降解能力,接种后不经延滞即开始2-MIB的降解;试验期内对2-MIB的降解率可达94%以上,最终可将初始浓度为200 ng/L的2-MIB降解至阈值浓度以下。后续将对于不同环境条件以及实际连续流操作条件下的降解效果和运行方式进行进一步的评价,探讨其用于实际工艺中强化生物降解2-MIB的可行性。     

气相色谱-质谱法测定水中两种多氯联苯

建立了一种测定水中两种多氯联苯(PCB194和PCB206)的分析方法,采用液液萃取对水样进行前处理,萃取液经干燥、净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行分析测定。结果表明,本方法校准曲线在10.0～500μg/L浓度区间内线性良好,相关系数r=0.998;PCB194和PCB206方法检出限分别为1.7 ng/L和1.8 ng/L,测定下限分别为6.8 ng/L和7.2 ng/L;测定高、中、低三个浓度水平下的加标样品,相对标准偏差为2.0%～7.0%,加标回收率为78.0%～95.0%。     

高效液相色谱法测定河流水中痕量十溴联苯醚

建立了以超声辅助-分散液液微萃取结合高效液相色谱用于测定河流水中十溴联苯醚含量的方法。对分散液液微萃取条件进行了优化:萃取剂为四氯化碳(30μL),分散剂为丙酮(0. 8 m L),盐度为10%,pH值=5,超声10 min。方法的线性范围为0. 02～2. 00μg/m L,线性相关系数为0. 9986,检出限(S/N=3)为0. 01μg/m L,加标回收率为92%～108%,相对标准偏差为2. 2%～3. 9%。该方法分析检测速度快,成本低,样品的预处理简单,适合河流水中痕量十溴联苯醚的测定。     

液液萃取气相色谱质谱联用仪测定水中联苯胺

建立了液液萃取气相色谱质谱联用法测定水中联苯胺。方法的检出限为0.1ug/L,水样的加标回收率为82.0%～96.0%,精密度(RSD,n=6)为1.8%～5.9%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于水中联苯胺的分析要求。