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《中国洗涤用品工业》2016,(8)
建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质(苯酚、4-叔丁基苯酚、氢醌、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-叔丁基邻苯二酚)的分析方法。样品经超声提取,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱仪分离检测。在优化的提取条件和仪器方法下,6种物质在各自的线性范围内相关系数r均高于0.999,检出限(LOD)在2.03~117mg/L之间;在低、高(0.2和0.8mg/m L)2个浓度水平下,平均回收率为90.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~4.34%。采用本法检测10例市场样品,均未检出此6种物质。该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中以上6种苯酚类物质含量的检测。 相似文献
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嗅味是饮用水中最为关注的水质问题之一,确定不同物质的嗅味类型和嗅阈值等是有效解决嗅味问题的基础。文中以6种硫醚类物质为对象,基于感官气相色谱(GC-O)对同步测定其嗅味类型和嗅阈值的可行性进行了研究。基于GC-O测定时采用1μL的注射体积、3.0 mL/min的柱流速、2∶1的质谱检测器与嗅闻仪分流比,利用10名以上闻测员,通过Logistic回归或几何平均的方式对嗅阈值和嗅味特征进行测定。6种硫醚类物质气相中的嗅阈值分别为0.033(二甲基三硫醚)、0.15(二异丙基硫醚)、0.40(甲硫醚)、0.72(二甲基二硫醚)、0.84(二乙基二硫醚)、1.70 ng/L(二异丙基三硫醚);“臭味”“臭鸡蛋味”“沼泽味”“酸臭味”是硫醚类物质的主要描述;参加过嗅味评价的人员组成的暴露组嗅阈值浓度更低,未暴露组对硫醚的嗅味特征描述更多样化。该方法为同时测定不同物质的嗅味特征提供了可能,对于进一步实现水中嗅味污染的快速评估和控制具有重要意义。 相似文献
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建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5~3.0μg/L和5.0~10.0μg/L,5种酚类物质在5~200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%~111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%~11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。 相似文献
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建立了测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱氢火焰离子化(FID)检测方法,对比了3种不同前处理方法的检测结果,其中固相萃取法的回收率较高。该方法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测浓度的线性范围为0.1~10 mg/kg,检出限为0.05~0.1 mg/kg,且目标物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.99);样品的加标回收率为80.57%~106.73%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.76%~9.27%(n=9)。该方法具有简便快捷、准确性高、线性范围宽等优点,能够满足白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的常规检查。 相似文献
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建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。 相似文献
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建立了甘蔗中13种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性关系良好(R20.998),检出限为0.71~3.17μg/kg。分别在样品中添加不同加标水平(10、20、100μg/kg)的13种除草剂标准溶液,进行标准添加回收率实验,方法回收率为85.4%~105.5%,相对标准偏差为1.9%~9.1%(n=6)。该方法前处理简单快捷、节省溶剂,灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中除草剂多残留检测。 相似文献
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为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离,以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15~500μg/L范围内呈良好的线性关系,校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%~7.1%,检出限为0.15~0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度,得到的平均加标回收率为90.1%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~9.4%。 相似文献
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建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00~200μg·L-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L-1,样品加标回收率在91.2%~104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。 相似文献
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建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净、吡嘧磺隆和禾草克5种除草剂残留的方法。5种除草剂化合物在10.0~300μg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,检出限为0.004~0.009mg·kg-1,样品加标回收率为96.9%~105.0%,6次测试结果相对标准偏差均小于4%。本方法具有操作快速简便、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低、准确度和精密度好等优点,可用于土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净等除草剂农药残留的检测。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。 相似文献
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本文建立了自动固相萃取结合气相色谱质谱法同时测定水中久效磷、氯唑磷、杀螟硫磷、嘧啶磷、丙溴磷和哒嗪硫磷的分析方法。6种有机磷农药在3.00~300μg·L-1浓度范围内线性关系良好,6次测定值的相对标准偏差为2.3%~4.1%,3种浓度加标水样的加标回收率在88.0%~104.0%之间。本方法前处理操作步骤简便,检出限低,且重复好,测试准确度高,可同时检测水体中多种有机磷农药残留。 相似文献
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建立了气相色谱质谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。本实验以微孔滤膜采集环境空气样品,CS2解析,气相色谱质谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯,并考察了方法的线性关系、检测限、加标回收率和精密度等指标。实验结果表明,在最优实验条件下,空气中邻苯二甲酸二丁酯的最低检出浓度为0.15mg·m~(-3),7次测定结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为88.7%~103.3%。该方法具有操作简便、线性范围广、检出限低、重现性好和测定结果准确可靠等优点,可用于环境空气中邻苯二甲酸二丁酯的测定。 相似文献