高效液相色谱法测定低聚果糖

提出用高效液相色谱法,ＢｏｎｄａｐａｋＮＨ２柱为分析柱,乙腈－水（３：１,Ｖ／Ａ）为流动相,示差折光仪为检测器一次进样能同时测定低聚果糖样品中的果糖,蔗糖,蔗果三糖,蔗果四糖,蔗果五糖,蔗果六糖等。     

响应面法优化雪莲果低聚果糖的脱色工艺

在单因素实验的基础上,通过响应面法优化雪莲果低聚果糖溶液的超声波协同H_2O_2脱色工艺;并采用高效液相色谱法测定脱色液中的低聚果糖含量。结果表明,最佳脱色工艺为:超声波功率120 W,H_2O_2体积分数20%,溶液pH为12,脱色时间46 min。在此条件下,平均脱色率61.0%,低聚果糖保留率54.8%,实际总评归一值0.512,与理论预测值相近;脱色液中蔗果三糖(GF2)^蔗果七糖(GF6)的含量分别为17.596%,14.404%,5.197%,2.162%,1.038%。     

响应面法优化雪莲果低聚果糖的脱色工艺

在单因素实验的基础上,通过响应面法优化雪莲果低聚果糖溶液的超声波协同H_2O_2脱色工艺;并采用高效液相色谱法测定脱色液中的低聚果糖含量。结果表明,最佳脱色工艺为:超声波功率120 W,H_2O_2体积分数20%,溶液pH为12,脱色时间46 min。在此条件下,平均脱色率61.0%,低聚果糖保留率54.8%,实际总评归一值0.512,与理论预测值相近;脱色液中蔗果三糖(GF2)~蔗果七糖(GF6)的含量分别为17.596%,14.404%,5.197%,2.162%,1.038%。     

纳滤法制备高纯度雪莲果低聚果糖及其结构表征

采用纳滤分离技术以雪莲果为原料纯化低聚果糖,通过Box-Behnken中心组合设计（CCD）及响应面分析（RSM）建立预测低聚果糖纯度的二次多项数学模型,优化分离纯化工艺。结果表明：操作压力0.15 MPa,循环流量5.3 mL/min,pH值2.7时,纯化倍数为5,实际低聚果糖纯度为95.1%,达到P级产品标准。通过应用HPLC-MS、IR、¹H NMR及¹³C NMR等对雪莲果低聚果糖组分的纯度、组成、结构进行表征,结果表明：分离纯化得到的雪莲果低聚果糖由蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖组成,纯度为95.1%,平均包含5个果糖单元,主要是由β-呋喃构型的果糖组成。     

高效液相色谱法测定低聚果糖

提出用高效液相色谱法（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ）, Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｎ Ｈ２ 柱为分析柱,乙腈—水（３∶１, Ｖ／ Ｖ）为流动相,示差折 光仪为检测器,一次进样能同时测定低聚果糖样品中的果糖、蔗糖、蔗果三糖（ Ｇ Ｆ２ ）、蔗果四糖（ Ｇ Ｆ３ ）、蔗果五糖（ Ｇ Ｆ４ ）、蔗果六糖（ Ｇ Ｆ５ ）等。本法测定了样品“博爱生命素”和“火麻仁内清液”,所得结果良好,变异系数为 ０９ ％ ～１５ ％ ,线性相关系数 ｒ 为 ０９９９０～０９９９９。     

HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖

建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法。以水为溶剂,Ca型阳离子交换柱进行分离;以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。方法平均回收率为98.33%~102.69%,RSD为0.865%~1.253%,检测限(S/N=3)分别为葡萄糖1.94μg/mL;果糖2.49μg/mL。实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。     

超高效液相色谱法测定烟草料液中7种水溶性糖

以ACQUITY UPLC BEH Amide柱为分析柱,乙腈(0.2%TEA)-水作为流动相,建立了超高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定烟草料液中鼠李糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖7种水溶性糖的分析方法。7种水溶性糖回归方程相关系数均大于0.999,检出限在0.56～1.11μg/mL之间,回收率在96.7%～103%之间,相对标准偏差在0.78%～3.08%之间。该方法操作简便、分析速度快、重复性好、准确性高,可用于烟草料液中水溶性糖含量的测定。     

HPLC法测定分析橘子中游离糖组成与含量

用高效液相色谱法测定分析橘子中游离糖的组成,用氨基色谱柱为分析柱,柱温50℃,流动相为乙腈-超纯水体积比为80∶20,流速为1mL·min~(-1),进样体积为20μL,检测器漂移管温度为39℃,载气为N2,压力为0.35MPa时分离清晰,峰值单一。分析结果表明,春橙中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量分别为:0.73%、0.48%、1.06%;橄榄橙中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为:0.98%、0.93%、0.81%;普通橘子中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为:0.69%、0.88%、0.91%;小橘子中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为:2.53%、2.13%、6.32%。从以上结果可以看出:春橙、橄榄橙、普通橘子中3种游离糖含量基本相当,大都低于1%,而小橘子中3种游离糖含量明显高于前3类,其中蔗糖含量更是高出数倍。     

硫酸水解-高效液相色谱法定量测定低聚木糖

建立了一种基于硫酸水解-高效液相色谱法测定低聚木糖产品中低聚木糖含量的简捷方法。经过优化实验,硫酸水解的条件:硫酸质量分数6.0%、反应温度100℃、反应时间60 min;高效液相色谱测定的条件:色谱柱Bio-Rad Aminex HPX-87H、流动相5 mmol/L H₂SO₄、洗脱流速0.6 mL/min、柱温55℃,采用外标法和峰面积积分法测得样品中低聚木糖质量分数为39.94%,重复性好,标准差为0.36%。     

HPLC法测定苹果中游离糖组成及含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定苹果中可溶性游离糖的含量.色谱分析条件分别为:氨基色谱柱,流动相为V水:V乙腈=20:80,流速1mL·min-1,柱温50℃,进样量20μL,N2压强3.5bar.葡萄糖、果糖、蔗糖的含量与峰面积有很好的线性关系.在上述条件下,测得各种苹果中果糖的含量最高,其次是葡萄糖,最低的是蔗糖...     

UPLC-ELSD法测定烟草中的水溶性糖

采用Waters公司的ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱,建立烟草中水溶性糖的超高效液相-蒸发光散射(UPLC-ELSD)检测方法。果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖4种水溶性糖在6.5 min之内分离完全,线性相关系数(R2)果糖:0.999 5,葡萄糖:0.999 8,蔗糖:0.999 9,麦芽糖:0.997 4,回收率依次分别为106.5%,102.4%,91.2%,100.1%,表明方法可用于烟草中水溶性糖的稳定、快速、准确分析。     

牛初乳中唾液酸乳糖与乳糖的色谱分离

通过动态吸附和解吸附研究,从5种色谱填料中筛选出适合唾液酸乳糖与乳糖分离的色谱树脂,建立了唾液酸乳糖和乳糖的色谱分离技术,考察了径高比、洗脱速度、柱温、上样浓度等色谱条件对分离度和回收率的影响,确定了最佳色谱分离条件.结果表明,树脂QY-Z001可高效分离唾液酸乳糖和乳糖,最佳分离条件为径高比1:35、温度55℃、流速1.0 m L/min.、进样浓度100 g/L.该条件下唾液酸乳糖与乳糖分离度可达0.96,唾液酸乳糖含量由6.8%提高至84.6%,回收率为76.9%.     

高效液相色谱法测定中草药化妆品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷

毛蕊异黄酮葡萄糖苷为中草药化妆品中具有标志性的有效成分。建立了中草药化妆品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的高效液相色谱检测方法,样品经前处理后,由十八烷基硅烷键合硅胶柱进行分离,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量为20μL,检测波长均为240nm。线性范围为2～200μg/mL,检测限为0.2μg/g,其相对标准偏差均小于3%,回收率为88.9%～105.6%。该方法能够准确、快速对中草药化妆品进行鉴定。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法.采用XB-NH2(4.6×250 mm,5岬)色谱柱,在乙腈和水的比例为78∶22 (v∶v),流速为1.0 mL/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05～5.75 mg/mL范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999.三种糖的加标回收率范围在86.1％～103.2％,最低检测限(S/N=3)在0.10～0.20 g/100 g之间.该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点.     

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法。采用XB-NH2(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,在乙腈和水的比例为78:22(v:v),流速为1.0 m L/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05~5.75 mg/m L范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999。三种糖的加标回收率范围在86.1%~103.2%,最低检测限(S/N=3)在0.10~0.20 g/100 g之间。该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点。     

HPLC法测定不同产地金樱子中儿茶素的含量

建立HPLC法测定金樱子中儿茶素含量的方法,采用Hypersil BDS C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 2%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,流速为1 m L/min,检测波长278 nm,进样量20μL。结果表明:儿茶素质量在0. 149～2. 387μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 9996);平均加样回收率为101%,RSD为0. 9%(n=6),精密度、稳定性、重复性均符合要求。该方法简单,高效,用该方法测定不同产地的金樱子中儿茶素含量,其中,湖南石门产金樱子儿茶素含量为最高。     

制马钱子及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定制马钱子及其复方制剂痹祺胶囊、伸筋丹胶囊和晕复静片中士的宁和马钱子碱含量的方法。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为含1. 2%乙酸和0. 15%三乙胺的水溶液;流动相A-流动相B(24∶76,V/V)等度洗脱,流速0. 16 mL/min;检测波长260 nm。士的宁和马钱子碱分别在0. 49～19. 6μg/mL和0. 51～20. 4μg/mL的范围内线性良好;加样回收率均大于80. 0%,RSD均不超过2. 0%。本法准确度高,重复性好,专属性强,适用于制马钱子及其制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定帕拉金糖

采用高效液相色谱法 (HPL C) ,以 Kromasil KR10 0 - 5 NH2 柱为分析柱 ,乙腈 -水 (4∶ 1)为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样能同时测定样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、帕拉金糖等。方法变异系数为 0 .41%～ 0 .85% ,回收率为 98.6 7%～ 10 1.7% ,线性相关系数为 0 .99992～ 1.0 0 0 0。最低检出限在微克级     

RP-HPLC法同时检测短梗五加果中4个有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱-紫外法测定短梗五加果中4个有效成分含量。方法:采用Diamasil C_(18)色谱柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸为流动相,流速为1mL·min~(-1),检测波长为210nm,柱温为25℃。结果:短梗五加果中4个有效成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.9997~0.9999,平均回收率95.6%~101.6%,RSD为2.4%~3.3%。结论:该方法简便可靠,精密度高,重复性好,适用于短梗五加果有效成分含量测定方法。     

β-呋喃果糖苷酶的抑制及其在低聚果糖生产中的应用

研究了复合抑制剂A、B对β-呋喃果糖苷酶(FFS)与β-果糖基转移酶(FTS)活性的影响.结果表明:复合抑制剂A在抑制β-呋喃果糖苷酶活力69.7%的同时,使β-果糖基转移酶活力提高到314.9%;复合抑制剂B则在使FFS活力降低51.5%的同时使FTS活力提高到386.9%.反应产物中有效成分低聚果糖(FOS)的含量从50%～55%提高到60%～63%,为改善低聚果糖产品质量、提高低聚果糖收率提供了可行途径.