提高锰硅合金中硅测定的速度

随着生产技术的深入,锰硅合金中硅的国标分析方法已不适应生产需要,为此确定“运用QC方法提高锰硅合金中硅的测定分析速度及准确度”,结果表明:此方法的准确度和精密度较好,与国标方法相比具有快速、操作简便等特点,能满意地应用于锰硅合金中硅量(≤35. 00%)的快速测定。     

电磁分离一次铝硅合金中的富铁相

一次铝硅合金(含铁5wt%)加锰并在电磁场中进行定向凝固去除合金中的富铁相,主要通过改善富铁相的形态和降低合金中的铁含量减弱富铁相对铝硅合金性能的影响,研究了不同锰添加量下铝硅合金的电磁除铁效率、锰对富铁相形态改善的影响及电磁加锰分离富铁相的机理。结果表明,随锰添加量增大,铝硅合金中的富铁相逐渐从有害的针状转变为骨骼状、块状。加锰并经电磁定向凝固处理后,铝硅合金中绝大部分富铁相的形态变得规则,并在电磁力驱动下富集至合金底部。当锰铁摩尔比为1.2时,铝硅合金中残留的铁含量降至0.39wt%,加锰电磁除铁的效率高达90%。     

硅锰合金中锰含量测定的不确定度评定

采用高氯酸氧化滴定法测定硅锰合金中锰,应用现代统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,同时对硅锰合金中锰测定结果的不确定度分量进行评定,确定了分析结果的置信区间为：[0．6566,0．6598]。     

ICP-OES测定镍钴锰氢氧化物中硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定镍钴锰三元氢氧化物中硅元素的含量。研究了锰对镍钴锰氢氧化物中硅测试的干扰,发现在最灵敏波长251. 611 nm下,硅的检测值随着溶液中锰含量的增加而增加,而在次灵敏波长212. 412 nm下检测,硅的检测值不随溶液中锰含量的变化而变化。该方法检出限为0. 014 mg/L,相对标准偏差为0. 749%,加标回收率为95%～105%之间。因此,镍钴锰氢氧化物中硅测试应使用次灵敏波长212. 412 nm。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中的硅锰铝磷

建立了采用ICP—AES分析方法测定钛铁中硅锰铝磷这四种元素的方法。样品用硝酸和氢氟酸一起加入进行溶解,在选定的测量条件下测定溶液中硅锰铝磷的浓度。用本法对同一试样中硅锰铝磷进行11次平行测定,得到相对标准偏差分别为0．23,O．37,0．74,3．06。选取标准样品YSBCl8604—08进行加标回收试验,硅锰铝磷的回收率分别为94％,104％,106％,95％。     

分光光度法联合测定钢铁及合金中硅、磷、锰含量

本文介绍了分光光度法联合测定钢铁及其合金中硅、磷、锰含量的改进方法,与国标方法进行比较,本方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、试剂及样品用量少、分析快速、结果稳定、准确度高等优点.     

硅钼蓝光度法快速测定SAPO-34分子筛中硅含量

建立一种以分光光度法测定SAPO-34分子筛中硅含量的分析方法。以硅和钼酸铵在盐酸介质中形成硅钼黄杂多酸,再以抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝后,对硅含量进行测定。结果表明,体系中硅钼蓝的最大吸收波长为806 nm,绘制的标准曲线在0.100 0~6.000 mg/L内服从朗伯-比尔定律,所得相关系数为R2=0.999 5。该分析方法用于SAPO-34分子筛中硅含量的测定,精密度及稳定性良好,操作简单、快速。     

锰铁中硅的测定

研究了锰铁中基体元素（锰、铁）对硅测定的影响及其与酸度的关系，以纯标准做校正曲线、分光光度法快速测定锰铁中的硅。     

Sb在高硅铝硅合金电磁分离过程中的变质行为

研究了高硅铝硅合金(45wt% Si)熔体电磁分离过程中,Sb添加量、下拉速率、温度等对分离效果的影响,对Sb在高硅铝硅合金电磁分离过程中的变质机理进行了分析。结果表明,在1500℃、下拉速率为10 μm/s时,过共晶铝硅合金熔体中加入Sb进行定向凝固后,合金部分硅铝比从11.53%降至11.21%,初晶硅富集区的硅含量从86wt%增至90wt%;当1500℃、下拉速率为40 μm/s时,合金部分硅铝比从12.56%降至12.13%,初晶硅富集区的硅含量从81wt%增至86.5wt%;加入变质剂后合金部分共晶硅相在α-Al基体中分布均匀且连续,形貌有所细化。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁镍基高温合金GH140中硅的含量

采用盐酸、氢氟酸和硝酸的混合酸于140℃温度下加压消解样品4 h,待样品溶解完全后,选择仪器测定的最佳工作条件,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中的硅.通过选择硅元素的灵敏线,确定了以251.611 nm光谱线作为硅的分析线,并对仪器的工作条件进行了优化,优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1050 W,观测高度14 mm,雾化气流量0.6 L/min,辅助气流量1.0 L/min,冷却气流量12 L/min.基体干扰通过在标准溶液中加入与样品同量的基体元素进行基体匹配的方法消除.在此工作条件下,对GH140高温合金样品中硅含量进行测定,相对标准偏差均小于2％,用于标准样品中硅的测定,测定结果与标准值相符.     

硅锰渣基沸石的合成及其表征

硅锰渣是生产硅锰合金时产生的一种工业副产物，年排放量巨大，综合利用水平低，已经成为冶金业绿色发展急需解决的难题。为实现硅锰渣的高值化利用，将硅锰渣通过“酸洗—碱熔—陈化—晶化”水热合成反应来制备沸石。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、比表面积及孔径分析仪对沸石的晶相、形貌、官能团等进行表征；探究了碱度、温度、时间等因素对合成沸石的物相组成及微观形貌的影响。实验结果表明，原料酸浸后MnO、Fe₂O₃、CaO含量均有所减少，碱熔后体系中生成了合成沸石所需的硅酸盐。在最优条件(碱度为0.5 mol/L、温度为80℃、时间为8 h)下合成了纯度及结晶度较好的沸石；与传统的工业固废制备沸石相比，该实验晶化所需的碱度更低，且采用了硅锰渣为原料制备沸石，为硅锰渣的高值化利用提供了新思路。     

硅锰合金中铝的分光光度法分析

硅锰合金试样中低含量铝的测定,常用的方法灵敏度较低,本方法利用硝酸,氢氟酸分解,高氯酸冒烟,1＋1盐酸浸取,加入氢氧化钠强碱分离锰,铁,铜,钛等干扰元素,调节酸度pH=5．6,在六次甲基四铵缓冲的条件下,使铝和铬天青S生成紫红色配合物,在波长560nm处测其吸光度,借此测定铝,灵敏度提高,方法简便稳定。     

ICP-AES法测定锰铁、硅锰合金中硼

针对锰铁及硅锰合金中硼的分析 ,选择了仪器条件 ,用ICP -AES法直接测定 ,结果能满足生产需要。     

硅锰合金中磷的测定

实验研究了硅锰合金中磷的磷钒钼荧光度分析法,在0.24~1.54m o l.L-1的硝酸介质中,磷酸根离子可以和钒酸根离子以及钼酸根离子作用生成可溶性的黄色配合物(P2O5.V2O5.22M oO3.nH2O),在460nm波长处测量吸光度,40μg~1500μg/50mL的磷符合比尔定律,本法用于硅锰合金中的磷的测定快速、准确。     

红外吸收高频法测定硅锰合金中的硫含量

文章应用红外碳硫分析仪,在选定的硅锰标样下建立了硅锰合金中测定硫量的方法。对硅锰合金试样分析条件、试样量、助熔剂的选择和配比进行了探讨,确定了最佳的分析条件,且进行了准确度和精密度实验,取得了满意结果,操作简单,方便公司日常工作。     

硅肥中有效硅含量的测定方法研究

采用氟硅酸钾容量法对硅肥中测定有效硅含量的实验条件进行了研究。氟硅酸钾容量法能够准确、快速、简便测定硅肥中有效硅含量。推荐沉淀冷却时间应控制在30min以上;沉淀的洗涤温度应控制在15℃以下;滴定指示剂可选用酚酞;通过对氟硅酸钾分析纯的水解,验证此方法水解完全。     

钼蓝光度法测定铝钼铌硅合金中的硅

介绍了用钼蓝光度法测定铝钼铌硅合金中硅含量的方法.经实验,结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铝钼铌硅中硅含量的分析检测要求.     

硅钼蓝分光光度法测定化肥中可溶性硅含量

化肥中可溶性硅含量(以SiO2计)的测定,通常采用重量法和氟硅酸钾容量法(常量分析).重量法准确度高,但操作步骤繁琐;氟硅酸钾容量法对测定环境条件及操作条件要求高,用其测定低含量的SiO2容易引起较大的分析误差.笔者引入硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的实际含量,可解决重量法和氟硅酸钾容量法中实验要求高、测定低含量SiO2时容易出现误差大的问题.     

实验用水中硅含量对砷、汞等元素测定的影响

研究了基体溶液中Si(以SiO_2计)含量为0.01 mg/L和0.02 mg/L时,11种金属元素含量的测定会否受到影响。用ICP-AES法对不同硅含量基体溶液的标准样品进行测定,并从标准曲线和浓度值两个方面进行考察。研究发现Si含量对砷As、钡Ba、镉Cd、铬Cr、铁Fe、汞Hg、镍Ni、铅Pb、锑Sb、硒Se和锌Zn检测的影响很小,浓度测定结果的RSD均小于1%。实验室用水中可溶性硅(以SiO_2计)含量的测定需要用到铂金坩埚(铂皿)这类贵重设备,此次研究可进行替代。     

硅钼黄和硅钼蓝测定三元复合驱采出水中硅的比较

三元复合驱采出水中硅含量的测定分别采用硅钼黄分光光度法和硅钼蓝分光光度法,并对两种测试方法进行了比较。实验结果表明,当样品的硅离子浓度较低时,采用硅钼蓝法的精密度要高于硅钼黄法。当硅离子浓度较高时,硅钼黄法精密度高于硅钼蓝法。因此,建议在测试三元复合驱采出水硅含量时,可根据样品的硅含量选取适当的分析方法。