偶氮苯基及嘧啶环取代丁二炔非线性光学材料的合成及表征

首次报导了：①５－（２－甲硫基－４－甲基－５－嘧啶基）－２．４－戊二炔－１－醇－４－Ｎ，Ｎ－二甲氨基偶氮苯－４’－磺酸酯（ＰＤＡＢＳ－１）；②５－（２－甲硫基－４－甲基－５－嘧啶基）－２．４－成二炔－１－醇－偶氮苯－４－磺酸酯（ＨＤＡＢＳ－１）；③２．４－已二炔－１－醇－６－醇－４－二甲氨基偶氮苯－４’－磺酸酯（ＰＤＡＢＳ－２）；④２，４－已二炔－１－醇－６－醇－偶氮苯－４－磺酸酯（ＨＤＡＢＳ－２）四种新化合物，它们的结构已由ＩＲ（ＫＢｒ），１Ｈ－ＮＭＲ（ＣＤ３ＣＯ’ＴＭＳ）．ＭＳ、元素分析所证实．制成其中两种化合物的极化聚合取向膜并测试了其非线性光学系数Ｘ（３），ｄ３３，βμ值．     

2-(2′-氯苯胺基)-6-二乙基氨基荧烷的合成与性能测试

本文合成了中间体２－羧基－４′－二乙基氨基－２′－羟基二苯甲酮（１）和２－氯－４′－甲氧基二苯胺（３），由１和３反应得到产物２－（２′－氯苯胺基）－６－二乙基氨基荧烷（４），对化合物１、３和４都进行了结构结构表征，化合物４经上海感光复印纸厂的性能测试表明：其性能优良，可用于压、热敏纸的生产     

手性四芳基取代1,4—二醇配体的合成

本文报道了由光学活性酒石酸出发，合成（４Ｒ，５Ｒ）－和（４Ｓ，５Ｓ）－２，２－二甲基－α，α，α′，α′－四芳基－１，３－二氧杂成环－４，５－二甲醇配体（４）的方法（芳基：苯基，３，５－二甲苯基，１－萘基，２－萘基）手性配体都由红外光谱，核磁共振谱以及元素分析进行了结构确定。     

卤代苯酚和聚卤代苯醚的合成及其结构鉴定（Ⅰ）

采用不同方法合成了四种单体（２，４，６－三溴苯酚，２，４，６－三溴间甲苯酚，２，４，６－三氯苯酚，２，４．６－三氯间甲苯酚）和四种聚合物（聚（２，６－二溴苯醚），聚（２，６一二溴－３－甲基苯醚），聚（２，６－二氯苯醚）和聚（２，６－二氯－３－甲基苯醚）），并利用元素分析、ＩＲ（红外）和ＮＭＲ（核磁共振）对其结构进行了鉴定．     

新型过氧化物酶荧光底物的合成及其性能的研究

合成了辣根过氧化物酶的５种荧光底物，它们分别是：Ｎ，Ｎ’－二氰甲基邻苯二胺（ＤＣＭ－ＯＰＡ），３－４二氢喹喔啉－２（１Ｈ）－酮（ＤＨＱ），３－甲基－３，４－二氢喹喔啉－２（１Ｈ）－酮（ＭＤＨＱ），３－４二氢喹喔啉－２（１Ｈ）－酮－６－羧酸（ＤＨＱ－６－Ａ）及－３甲基－３，４－二氢喹喔啉－２（１Ｈ）－酮－６－羧酸（ＭＤＨＡ－６－Ａ）。     

新试剂2-(2''''-苯并噻唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与钛(Ⅳ)和 CTMAB 形成三元络合物显色反应的研究

在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，２－（２′－苯并噻唑偶氮）－１，８－二羟基－３，６－苯二磺酸与钛（Ⅳ）在ｐＨ３．５～４．５范围内发生高灵敏的显色反应，形成一种蓝色的三元胶束络合物，其最大吸收波长位于６５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．２２×１０５·Ｌ·ｃｍ－１。络合物中钛（Ⅳ）与显色剂的组成比为１：２，钛含量在０～８．０μｇ／２５ｍＬ范围内符从比尔定律。间用于铝合金中微量钛的测定，结果满意。     

利用手性酯进行不对称Darzens反应的研究

利用（－）－氯乙酸薄荷酯（１）和（－）－氯乙酸冰片酯（２）与对－甲氧基苯甲醛（３）进行不对称Ｄａｒｚｅｎｓ反应，制得（－）－３－（４－甲氧基苯基）－环氧乙烷－２－羧酸薄荷酯（４）和（－）－３－（４－甲氧基苯基）－环氧乙烷－２－羧酸冰片酯（５），并利用＾１Ｈ－ＮＭＲ谱确定了它们顺反构型，推测了分离得到的ｃｉｓ－４ａ和ｃｉｓ－４ｂ中手性碳（Ｃ２，Ｃ３）的绝对构型，将ｔｒａｎｓ－４和ｔｒａｎｓ－５与邻     

Meso—四—（3,5—二溴—4—羟基苯）卟啉光度法检测食品包装材料？…

研究了Ｍｅｓｏ－四（３,５－二溴－４－羟基苯）卟啉［Ｔ（ＤＢＨＰ）Ｐ］与铅的显色反应,建立了一种测定食品包装材料铅污染的分析方法。在０．０８ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ介质中,铅与Ｍｅｓｏ－四－（３,５－二溴－４－羟基苯）卟啉形成１：２黄色配合物,最大吸收波长为４７９ｎｍ,表观摩尔吸光系数为２．２×１０＾５。研究表明,体系中加入８－羟基喹啉和盐酸羟胺,既加快了显色反应速度,在常温下放置５ｍｉｎ即可完成,又     

蛋白质和肽中谷氨酰胺的HPLC定量分析

建立了肽及蛋白质中定量Ｇｌｎ 的ＨＰＬＣ 法。Ｇｌｎ 残基与双（１ ,１三氟乙酸基） 碘苯（ＢＴＩ） 反应后酸水解,生成的Ｌ２ ,４二氨基酸（ＤＡＢＡ） 用苯异硫氰酸酯（ＰＩＴＣ） 衍生化后,ＨＰＬＣ分析检测。用已知小肽和蛋白质（Ｇｌｙ ＝ Ｇｌｎ ,溶菌酶） 试验表明,回收率为９３－３ ％ ±５ ．０ ％ ～９６ ．０ ％ ±２ ．０ ％ ,精密度０－１５２８ ,标准偏差３－２２ ％ 。     

新型过氧化物酶荧光底物的合成及其性能的研究

合成了辣根过氧化物酶的５种荧光底物，它们分别是：Ｎ，Ｎ′—二氰甲基邻苯二胺（ＤＣＭ－ＯＰＡ），３，４—二氧喹喔啉－２（１Ｈ）－酮（ＤＨＱ），３－甲基－３，４－二氢喹喔啉－２（１Ｈ）－酮（ＭＤＨＱ），３，４－二氢喹喔啉－２（１Ｈ）－酮－６－羧酸（ＤＨＱ－６－Ａ）及３－甲基－３，４－二氢喹喔啉－２（１Ｈ）－酮－６－羧酸（ＭＤＨＱ－６－Ａ）。其中荧光底物ＤＣＭ－ＯＰＡ，ＤＨＱ和ＭＤＨＱ都可以很容易地进行大量纯品的制备。我们用流动注射分析法对合成底物和已有的最佳荧光底物在ＨＲＰ及其模拟酶氯化血红素催化体系中的性能进行了比较研究。结果表明，ＤＣＭ－ＯＰＡ和ＭＤＨＱ是合成的５种底物中最好的两个，而对羟基苯丙酸（ｐ－ＨＰＰＡ）和对羟基苯乙酸（ｐ－ＨＰＡ）优于高香草酸（ＨＶＡ）和酪氨。底物ｐ－ＨＰＰＡ和ｐ－ＨＰＡ与合成底物ＤＣＭ－ＯＰＡ和ＭＤＨＱ体系在对过氧化氢的分析方法性能相当，最低检测限都在１～１０ｎｍｏｌ／Ｌ之间。对酶的检测，ＤＣＭ－ＯＰＡ是所有研究的底物中最灵敏的，上述两种合成底物保存在４℃的冰箱中都可以稳定一个月以上。     

稀土固体超强酸S2O82-/ZrO2-PrO2-TiO2催化合成苯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸S2O82-/ZrO2-PrO2-TiO2为催化剂,苯乙酸和乙醇为原料合成了苯乙酸乙酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等对酯化反应的影响。其最适宜反应条件:酸醇比为1:5、催化剂用量为1.5 g(苯乙酸为0.1mol)、反应时间为6 h,在此条件下酯化率可达88%以上。表明固体超强酸S2O28-/ZrO2-PrO2-TiO2具有良好的催化活性,它的使用可避免用浓硫酸催化所造成的环境污染,并可重复使用。     

稀土固体超强酸S2O^2- 8／ZrO2-PrO2-TiO2催化合成苯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸S2O^2- 8／ZrO2-PrO2-TiO2为催化剂，苯乙酸和乙醇为原料合成了苯乙酸乙酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等对酯化反应的影响。其最适宜反应条件：酸醇比为1：5、催化剂用量为1．5g（苯乙酸为0．1 mol）、反应时间为6h，在此条件下酯化率可达88％以上。表明固体超强酸S2O^2- 8／ZrO2-PrO2-TiO2具有良好的催化活性，它的使用可避免用浓硫酸催化所造成的环境污染，并可重复使用。     

2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.     

广西甜橙皮黄酮类等化学成分的研究

对广西甜橙皮中的黄酮类等化学成分进行了分离和鉴定。从中性乙醚提取物中分离得到５种结晶成分，经理化性质的测定及光谱分析，有３种物质鉴定为甲氧基取代的黄酮类化合物，分别为３，５，６，７，８，３＇，４＇，－七甲氧基黄酮（Ⅰ）；蜜桔素（Ⅱ）和川陈皮素（Ⅲ），另２种物质分别鉴定为β－谷甾醇（Ⅳ）和木栓酮（Ⅴ）．其中化合物Ⅰ和Ⅴ均是首次从国内柑桔果皮中分离得到，化合物Ⅰ的体外细胞抑瘤实验已初步表明，它对人体白血病细胞（Ｋ５６２）有很明显的抑制作用。     

螺旋共轭化合物HBPS的光致变色反应过程的理论研究

用AM1和ZINDO方法研究了螺旋共轭化合物 1′ ,3′ ,3′ 三甲基 6 羟基螺旋 [2H 1 苯并吡喃 2 ,2′ 二氢吲哚 ](HBPS)的结构及基态和激发态的能量 ,并从理论上研究了HBPS的光致变色反应过程     

雷达寻的导弹天线罩像差补偿方法研究

分析了寻的导弹天线罩折射误差产生的原因，从系统的观点出发，提出了一种天线罩折射误差的完全补偿方法，推导出了补偿条件及补偿信号的形式。仿真结果表明：该方法具有很好的效果，而且方法简单，易于工程实现。     

农药中间体2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑的合成

通过三步反应合成肉桂腈类农药中间体2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑.首先以丙二腈和2,6-二氟苯乙酮为原料分别制得2-氰基硫代乙酰胺和2-溴-2’,6’-二氟苯乙酮,再使两种产物在室温下环合得2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑总收率达40%.产物结构经GC-MS,1HNMR,MS和元素分析表征.     

Synthesis and mesomorphic properties of fluorinated Schiff＇s base liquid crystals containing vinyl end groups

Three kinds of fluorinated Schiff＇s base esters, 4-allyloxy-2-X-6-X-benzoic acid 4-[（2, 3, 4-trifluorophenylimino）methyl]phenyl ester, where X=H or F, were synthesized and characterized. Their chemical structures were identified by Fourier transform infrared spectroscopy （FTIR） and ^1H nuclear magnetic resonance （^1H NMR）. Their mesomorphic properties were studied by polarized optical microscopy （POM） and differential scanning calorimetry （DSC）. It was found that all the three compounds exhibited enantiotropic nematic phases only. And their cleating point temperature and thermal range of mesophase decreased with the number of fluorine atoms on the rigid core of the compounds; while their melting point temperature showed no distinct regularity.     

Synthesis and mesomorphic properties of fluorinated Schiff's base liquid crystals containing vinyl end groups

Three kinds of fluorinated Schiff’s base esters, 4-allyloxy-2-X-6-X-benzoic acid 4-[(2, 3, 4-trifluorophenylimino)-methyl]phenyl ester, where X=H or F, were synthesized and characterized. Their chemical structures were identified by Fourier transform infrared spec-troscopy (FTIR) and 1H nuclear magnetic resonance (1H NMR). Their mesomorphic properties were studied by polarized optical mi-croscopy (POM) and differential scanning calorimetry (DSC). It was found that all the three compounds exhibited enantiotropic nematic phases only. And their clearing point temperature and thermal range of mesophase decreased with the number of fluorine atoms on the rigid core of the compounds; while their melting point temperature showed no distinct regularity.