四分位法和迭代法对数据分散的能力验证检测数据统计分析结果的比较

能力验证是指利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者能力的活动。四分位法和迭代法均是分析能力验证数据的稳健统计分析方法,可以用来计算数据目标标准偏差,评价实验室上报数据是否合格。通过分析多项检测能力验证数据,比较了两种稳健统计分析方法的计算结果。分析数据的结果表明,当上报数据的标准化四分位距与基于经验模型的再现性标准差之比(H值)大于2或稳健变异系数CV大于0.05时,各实验室间检测能力相差较大,能力验证数据分布较分散,迭代计算次数大于1次,标准化四分位距与迭代法计算的稳健标准差比值大于1,四分位法放宽了能力验证的评价标准。     

迭代算法A与Q/Hampel方法在能力验证结果分析中的比较

能力验证计划实施中,要按照科学的统计方法分析能力验证参加者的测定结果,并给出公平合理的评价。通常优先采用对离群值相对不敏感的稳健统计方法进行能力验证结果分析。通过实际检测数据计算实例,对比了迭代算法A与Q/Hampel两种稳健统计方法的计算结果。研究表明:两种稳健统计方法计算的稳健平均值基本相同,计算的稳健标准差存在区别,但对各实验室检测能力评价一致。能力验证结果中存在局部众数时,迭代算法A和Q/Hampel方法计算所得稳健平均值比值为1.03,而两者稳健标准差比值达到了2.32,Q/Hampel方法比迭代算法A表现出更好的稳健可靠性。     

山东省合金钢化学成分检验能力验证结果与分析

山东省冶金科学研究院有限公司能力验证中心对山东省内具有中低合金钢中化学成分分析检测能力的相关检测机构开展了能力验证活动.本次能力验证活动通过单因子方差分析法评价被测样品均匀性,将各参加实验室提交的结果进行稳健统计,计算中位值作为测试样品的指定值、标准化四分位间距作为此次能力验证的标准差,采用Z比分数评定各实验室的测试结...     

Ф18mmHRB335热轧带肋钢筋力学性能比对试验

昆钢检测钢筋力学性能的实验室共有6个,为了掌握和了解各实验室的检测能力,组织Ф18mmHRB335热轧带肋钢筋物理性能比对试验。试样分别从2炉钢中的同一条钢坯轧制的钢筋上截取,采用Grubbs检验法检查均匀性试验数据的显著性,使用稳健（Robust）统计方法评价各实验室力学性能的检测能力。比对结果表明,下屈服强度出现可疑结果2个,离群结果1个;抗拉强度出现可疑结果6个;断后伸长率出现可疑结果1个,离群结果5个。     

硅锰合金中化学成分分析能力实验室间结果比对

山东省冶金科学研究院有限公司能力验证中心开展了硅锰合金中化学成分分析能力验证活动。本次能力验证计划中Si含量结果统计分析采用经典（Classical）统计方法处理；Mn、P、S含量测定实验室结果（p<12）采用样品的标准值作为指定值X，指定值的标准不确定度ux由证书中给出，能力评定标准差σ由标准方法的精密度试验结果确定，计算各实验室结果的Z’比分数。结果显示，各检验检测实验室对硅锰合金中常规元素含量检测的能力和水平比较高，达到了本次能力验证的目的。     

能力验证结果稳健统计值与有证参考物质认定值的符合性比较研究

由于能力验证计划系依托"大样本"试验,正常情况下各实验室结果的稳健统计值应更逼近真值,据此可采用有证参考物质作为能力验证计划共同试验样品,依据能力验证结果的稳健统计值,用以比较验证有证参考物质的认定值的符合性。本文分别提出了两种评价方法:其一为能力验证结果稳健统计平均值与有证参考物质认定值间差值的不确定度评价方法。当能力验证结果的稳健统计平均值与有证参考物质认定值之差的绝对值不大于该差值的扩展不确定度时,可以认为该有证参考物质的认定值及其不确定度的评估合理;当能力验证结果的稳健统计平均值与有证参考物质认定值之差的绝对值大于该差值的扩展不确定度时,则应检查该认定值(或能力验证结果稳健统计平均值)可能存在的偏倚或其不确定度的评估是否偏小。其二为有证参考物质认定值的方法临界差评价方法。当有证参考物质的认定值与能力验证结果的稳健统计平均值之差的绝对值不大于具有最小重复性限及再现性限方法的临界差(CD0.95)与能力验证结果稳健统计平均值的方和根时,则表明该有证参考物质相关参数的认定值能满足所有已发布的相关标准方法对临界差的要求,可以用于相关质量控制或方法的评估。     

成分分析中测量不确定度的两种评定方法比较及Top-down法有效性验证

RB/T 141—2018《化学检测领域测量不确定度评定利用质量控制和方法确认数据评定不确定度》是近年来中国合格评定国家认可委员会大力推行的测量不确定度评定Top-down法标准。其方法原理是在期间精密度测量条件下，将影响成分分析测试结果的各种因素归纳为实验室质控数据的“偏倚值”和“期间精密度(标准偏差)”,合并这两个分量后，作为测试结果不确定度的估计量。方法简便，可操作性强。以全国分析检测人员能力培训委员会系列培训教材《成分分析中的数理统计及不确定度评定概要》(基于Bottom-up法原理的GUM法)和文献中的38个评定示例为基础数据，比较了Top-down和GUM两种方法结果。为充分利用文献数据，方便方法比较，Top-down法计算公式中的“偏倚分量”和“期间精密度”分别采用校准曲线拟合误差和重复测量精密度计算。结果表明，两种方法结果有可比性。用Top-down法结果除GUM法结果，两者比值稳健统计平均值为0.91;Top-down法结果略大于GUM法结果。用Top-down法评估了14个标准样品实验室测定结果的扩展不确定度，并与标准样品标准值扩展不确定度进行了比较。结果表明，以标...     

金属材料室温拉伸能力验证影响因素探讨

本文介绍了金属材料室温拉伸能力验证的方法,通过实际案例对能力验证过程中的关键因素进行了分析。结果表明：试验零点、软件自动选择数据、试验机夹具、原始标距的测量均会影响试验数据的准确性,导致结果离群。在能力验证过程中应消除这些因素的影响,此外还可以使用标准样品、可溯源结果的仪器等方式对检测结果质量进行控制。     

钒氮合金标准样品研制中的数理统计方法应用

通过对钒氮合金标准样品研制过程中的样品均匀性检验、定值结果的计算和误差的统计分析,阐述了数理统计方法在标准样品研制过程中的实际应用,为冶金标准样品研制者提供一个可以借鉴的参考样本。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》和YB/T 082《冶金产品分析用标准样品技术规范》对标准样品研制的要求并结合实际,采用了方差分析法对标准样品均匀性进行判断,夏皮罗-威尔克方法用于考查定值数据的正态性,科克伦、格拉布斯和狄克逊检验法对定值数据的可疑值和离群值进行了检查和筛选,t检验对标准样品稳定性进行了判定,确保了钒氮合金标准样品的均匀性、稳定性及定值数据的准确性,使钒氮合金标准样品成为合格的标准参考物质。     

测量不确定度对En值法评价气体检测能力验证结果的影响探究

在环境空气检测能力验证工作中,由于气体容器、充装方法等影响,气体样品的制备通常会采用逐瓶制备的方式,每瓶气体样品的指定值会存在一定的差异,因此气体检测能力验证结果往往采用E_n值法进行评价。采用E_n值法时,实验室测量不确定度直接影响能力验证评价结果,实验室正确评定其测量不确定度是E_n值法得以正确合理使用的必要条件。以空气中二氧化硫检测能力验证计划为例,通过分析E_n值与不确定度的关系,确定实验室测量不确定度的有效范围,并据此给出两组实验室的能力评定标准差分别为0.64 μmol/mol和1.23 μmol/mol;有效的不确定度范围分别为0.34~1.92 μmol/mol和0.66~3.69 μmol/mol,为有效采用E_n值法评价实验室结果和指导实验室正确评定测量不确定度提供参考。     

基于VBA编程的尧敦图绘制方法及其在能力验证中的应用

基于霍特林T²检验推导了ISO 13528标准的能力验证尧敦(Youden)椭圆数学模型,并推导了尧敦椭圆的画法。通过细分Z_X坐标轴的方式把该数学模型转化为Excel的计算模型,采用VBA编程绘制出z值为坐标轴的尧敦图,通过坐标转换可以绘制以测量结果为坐标轴的尧敦椭圆。在1个尧敦图中同时绘制出置信水平为95%和99%的置信椭圆,直观地显示出满意结果、存疑结果和不满意结果。结合尧敦图可以分析实验室结果偏离原因,指导实验室的整改。即使不采用VBA编程,在Excel 平台上直接采用细分坐标轴的方法绘制尧敦图,也能够减少大量的计算工作,提高了绘图的效率,可以促进尧敦图在能力验证数据统计分析中的应用。应用绘制方法绘制了不锈钢化学成分分析能力验证中磷元素的尧敦图,根据绘制的尧敦图并结合能力验证数据分析了不满意或有问题结果产生的原因。     

基于VBA编程的尧敦图绘制方法及其在能力验证中的应用

基于霍特林T²检验推导了ISO 13528标准的能力验证尧敦(Youden)椭圆数学模型,并推导了尧敦椭圆的画法。通过细分Z_X坐标轴的方式把该数学模型转化为Excel的计算模型,采用VBA编程绘制出z值为坐标轴的尧敦图,通过坐标转换可以绘制以测量结果为坐标轴的尧敦椭圆。在1个尧敦图中同时绘制出置信水平为95%和99%的置信椭圆,直观地显示出满意结果、存疑结果和不满意结果。结合尧敦图可以分析实验室结果偏离原因,指导实验室的整改。即使不采用VBA编程,在Excel 平台上直接采用细分坐标轴的方法绘制尧敦图,也能够减少大量的计算工作,提高了绘图的效率,可以促进尧敦图在能力验证数据统计分析中的应用。应用绘制方法绘制了不锈钢化学成分分析能力验证中磷元素的尧敦图,根据绘制的尧敦图并结合能力验证数据分析了不满意或有问题结果产生的原因。     

分析方法标准验证实验中不同方法结果间一致性判据研究

不同分析方法间测定结果的比较,用于判断两方法间一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题.其应用背景包括方法标准验证实验中,新方法与经典方法间的比较.特别是在缺少标准样品,不满足t值检验的数据条件下,选用合适判据尤其重要.利用波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)和能量色散X射线荧光光谱(ED-XRF)测定土壤、水系沉积物...     

能力验证提升实验室检测水平的实证研究

为分析能力验证对实验室检测能力提升的促进方式,定量能力验证对实验室检测能力的提升效能,分析了305家实验室2010-2015年间参加柴油检测能力验证的3 133个评价结果和能力评价统计量|Z|值的变动趋势。研究表明,随参加能力验证次数增加,实验室检测能力显著提高,但单次能力验证不能有效保证持续检测能力。通过3轮能力验证,实验室能够基本消除检测过程中的关键错误。对于不同检测项目间能力验证的相互作用研究表明,通过参加某一项目的能力验证,实验室提高了其他项目的技术水平,表明能力验证能够促进实验室整体能力提升,而非局限于单一的检测项目。能力验证对实验室检测能力的作用方式可分为2种,一种通过消除检测技术的关键错误,直接提升能力验证参加项目的技术水平;另一种通过提升实验室整体管理能力,间接提升其他检测项目的技术水平。     

基于灰色系统理论、top-down技术和质控数据评估不确定度的方法

基于top-down技术,提出一种应用灰色系统理论定义的标准差评估实验室内质控数据的测量不确定度的方法(简称质控-灰色评定法)。采用冶金分析、环境监测(水质检测)及生物检测、物理测量等测量系统的45套(35个检测项目)质控数据验证了方法的可行性和准确性。方法与控制图法(现行标准方法)及稳健统计-迭代法(算法1和算法2)的评估结果的比值分别为:S_Grey/SMR=1.00±0.13,S_Grey/S_rs1=0.96±0.05、S_Grey/S_rs2=1.00±0.08,方法间具有较好的一致性。质控-灰色评定法对质控数据的分布类型的依赖性较小,不需要进行复杂的正态性检验,评估过程更加简单、实用。     

Methods for dealing with reaction time outliers.

The effect of outliers on reaction time (RT) analyses is evaluated. The 1st section assesses the power of different methods of minimizing the effect of outliers on ANOVA and makes recommendations about the use of transformations and cutoffs. The 2nd section examines the effect of outliers and cutoffs on different measures of location, spread, and shape and concludes using quantitative examples that robust measures are much less affected by outliers and cutoffs than measures based on moments. The 3rd section examines fitting explicit distribution functions as a way of recovering means and standard deviations and concludes that unless fitting the distribution function is used as a model of distribution shape, the method is probably not worth routine use. (PsycINFO Database Record (c) 2010 APA, all rights reserved)