粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe₂O₄等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子R_wp＜10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。     

石灰活性对铝土矿溶出性能和赤泥物相组成的影响

利用盐酸滴定法测定了不同煅烧温度和时间下石灰的活性度，并将不同活性的石灰应用于铝土矿溶出过程。通过探究氧化铝溶出率以及赤泥物相的变化，阐明了石灰活性影响铝土矿溶出性能的原因。研究表明，石灰石在950～1 100℃内煅烧1 h可获得高活性石灰。添加欠烧或过烧石灰进行溶出时，氧化铝的相对溶出率分别为89.72%和89.79%,赤泥物相中均存在一水硬铝石和氢氧化钙。然而，添加正烧石灰进行溶出时，氧化铝的相对溶出率分别为98.35%和97.51%,赤泥物相中一水硬铝石和氢氧化钙相消失，氢氧化钙与钠硅渣反应生成了新的钙霞石物相。     

铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量。闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe₂SiO₄和Fe₃O₄,其质量分数分别为75.04%和24.96%。闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe₂O₄、Ca₄Fe₉O₁₇、Ca₂Fe₂O₅、CuFeO₂、Cu₂O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同。在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al₂O₃,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al₂O₃的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的。研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据。     

赤泥中含铝矿物特征分析及回收试验研究

通过对赤泥进行全组分分析及矿物组成分析得出，赤泥中的铝主要以独立矿物的形式赋存于霞石、钙铝石、加藤石、一水软铝石、高岭石、钾长石、绿泥石中。矿物间共生关系复杂，相互包裹、连生。对赤泥开展反浮选脱硅选矿试验，得到三氧化二铝品位31.17%，铝硅比为3.38的铝精矿，三氧化二铝回收率为21.23%。     

Rietveld全谱拟合在水雾化FeNi30触媒粉末物相分析及氧含量测定中的应用

在不同工艺条件下通过高压水雾化方法制备金刚石合成用FeNi30触媒粉末.利用X射线衍射分析及Rietveld全谱拟合对触媒合金粉末中的物相进行定性与定量分析,以Rietveld全谱拟合的氧化物含量来计算总的氧含量,并与氧分析仪测试结果进行对比.结果表明,水雾化FeNi30触媒合金粉末中的氧化物主要以Fe3O4与FeO的...     

赤泥中主要矿物组成及共生关系分析

通过实验研究了赤泥中的主要矿物组成，赤泥由30种矿物组成，主要物相有霞石、赤(褐)铁矿、加藤石、钙铝石、钙钛矿、锐钛矿(金红石)、铁滑石、钾长石、菱铁矿、方解石等。采用MLA对赤泥主要矿物共生关系进行分析，赤泥主要矿物间共生关系复杂，相互包裹、连生。     

X射线衍射Rietveld全谱拟合法定量检测滑石混合矿物中滑石含量

在我国出口监管中，滑石质量分数50%以上的混合矿物需按滑石管理，实行出口许可证制度，目前对滑石的检测只是镁、硅等元素含量，无法对滑石进行定量，故实验建立了采用X射线衍射(XRD)结合Rietveld全谱拟合定量检测滑石混合矿中滑石含量的方法。采用XRD在日常检测样品中筛选出纯的滑石粉、白云石、方解石、石英、方石英、青红石等样品，以上述样品作为标准样品制备一系列比例的混元体系，以XRD结合Rietveld全谱拟合考察上述混元体系中滑石的含量，拟合结果与已知混元体系滑石含量差值在-0.9%～0.3%之间，结果较为接近，可见，以XRD结合Rietveld全谱拟合检测滑石混合矿物中滑石含量具有一定的可行性。以实验方法对近年来经广州口岸出口的部分滑石混合矿物进行检测，并从中选出滑石含量低、中、高3个梯度的样品进行加标回收，回收率在90%～120%之间；另对选出的中梯度样品进行精密度考察，滑石含量测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.94%,满足YB/T 56320—2006的要求。实验方法可以满足滑石矿物出口监管需求。     

拜耳法赤泥中主要组分分离研究

采用铵盐焙烧、水浸、酸浸等工艺对拜耳法赤泥进行处理,分离出了赤泥中的主要组分铁、铝、钙、硅,得到其相应的化合物:氧化铁、硫酸铝、石膏和水玻璃.研究了焙烧、水浸和酸浸工艺对拜耳法赤泥成分的影响,探索了从拜耳法赤泥中分离铁、铝、钙、硅的工艺方法和技术条件,分析了制备样品的化学成分和物相组成.     

基于Rietveld全谱拟合的粉煤灰物相定量研究

以金红石型TiO_2为内标物,借助Maud分析软件,利用Rietveld全谱拟合方法对石景山电厂粉煤灰的物相组成进行了定量分析。分析结果表明,所分析粉煤灰中物相由非晶相、莫来石(Al_(2.4)Si_(0.6)O_(4.8)),赤铁矿(Fe_2O_3)、刚玉(Al_2O_3)和α-石英(α-SiO_2)组成,各物相的质量含量分别为:非晶相—63.2%,莫来石—29.4%,赤铁矿—1.0%,刚玉—3.8%,α-石英—2.4%。粉煤灰中非晶相与莫来石是粉煤灰的主要物相组成。     

浮选精矿拜尔法赤泥相组成的研究

浮选精矿用拜尔法进行溶出是处理我国中低品位一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝的发展趋势 ,是发展我国氧化铝工业的重要研究课题。本文通过对浮选精矿不同石灰添加量拜尔法溶出赤泥进行详细的XRD法扫描分析 ,从相变的角度考察了不同石灰添加量对溶出赤泥物相组成的影响     

高铁赤泥制备CaO-SiO2-Fe2O3-Al2O3系微晶玻璃

以高铁赤泥、SiO₂等成分为原料，通过熔融-热处理法制备CaO-SiO₂-Fe₂O₃-Al₂O₃体系的赤泥基微晶玻璃.表征母玻璃和热处理后的微晶玻璃的物相组成、微观形貌，计算结晶度以及测试抗弯强度性能等.通过Rietveld全谱拟合方法对各组微晶玻璃的结晶度进行计算，对比分析发现，热处理后微晶玻璃的结晶度增加，随着SiO₂的添加会使得微晶玻璃的结晶度降低.对微晶玻璃进行抗弯强度测试，抗弯强度随着SiO₂/赤泥的增加而增大.      

赤泥微生物脱碱试验及机理探究

赤泥是制铝行业产生的碱性工业废渣,其强碱性是制约赤泥综合利用的主要因素。利用微生物对赤泥进行脱碱以降低赤泥对环境的危害。探究了巨大芽孢杆菌菌粉添加量、处理时间、液固比、培养方式及空气供应等条件对赤泥脱碱的影响。借助XRD、SEM分别对赤泥及脱碱渣进行矿相组成和表面形貌分析,利用HPLC对菌株进行产酸分析。结果表明,在赤泥用量20 g、菌粉添加量20 g、液固比7.5,震荡培养条件下,赤泥试样的pH可从10.3降至6.5左右,且最终可以保持在7.5;赤泥中主要的含碱矿物钙霞石衍射峰明显减弱,碳酸钙衍射峰加强;经过处理之后的脱碱渣物理结构更加规则;赤泥pH降低是微生物代谢产生的酸中和作用所致,巨大芽孢杆菌代谢有机酸主要为丙酸和苹果酸。     

赤泥沉降槽固液分离数值仿真技术的研究进展及现状

赤泥沉降槽内固液分离过程的数值仿真研究对沉降槽的高效化生产运行、经济化管理和设计具有重要作用。本文主要阐述了近十几年来国内外学者和专家运用计算流体力学方法并结合商业化计算软件在沉降槽中心桶结构、絮凝剂吸附和耙机设计,以及耦合群体平衡模型（PBM）计算等方面取得的一些重要科研成果,揭示了赤泥沉降槽固液分离计算模型和计算方法的发展历程;针对国内外沉降槽固液分离仿真计算的研究现状,以及固液分离沉降设备亟待解决的问题,展望了沉降槽固液分离数值仿真计算的发展前景,提出未来研究需要更合理、适用性更强的絮凝剂吸附模型,来对沉降槽进行仿真优化计算;最后指出今后沉降槽的发展和研究方向是高分子絮凝剂和沉降槽结构的研究,数值仿真技术仍然是赤泥沉降槽固液分离研究的主要方法和手段,特别是多相流颗粒群体平衡物理场耦合计算。     

碳中和背景下的赤泥综合利用现状

作为氧化铝工业过程伴生的固体废弃物,赤泥的规模化消纳与高值化利用一直以来是能源、化工领域的研究热点。在“碳中和”目标的引领下,有必要对赤泥的无害化处置及综合利用技术进行重新归纳与审视。首先从赤泥的基本理化性质出发,面向不同CO₂浓度的应用场合,分析了赤泥直接在CO₂捕集中的利用现状,对捕集装置、技术及赤泥组分的转化进行了综述。其次,基于赤泥自身丰富的多孔结构与碱金属类的化学组分,论述了以赤泥为原料的高值固体多孔材料(如沸石分子筛)合成与应用的相关研究,涉及材料制备工艺、CO₂捕集效果等。最后,从赤泥基固体催化剂的角度,论述了其在CO₂加氢、化学链燃烧等领域的催化效果。为赤泥在CO₂捕集转化领域的应用现状提供了全面的认识。     

氧化铝生产用絮凝剂研究

通过改变絮凝剂的添加量和添加方式,对拜耳法赤泥沉降分离的效果进行研究。结果表明,絮凝剂的添加量对赤泥沉降分离效果有重要影响,合适的添加量为0.02%～0.04%,二次添加比一次添加的效果要好,添加絮凝剂还能有效降低赤泥的压缩液固比。     

Direct Calcification–Carbonation Method for Processing of Bayer Process Red Mud

The highly-alkaline red mud, which is the Bayer process residue generated from the alumina industry, is a severe environmental problem. In this study, a new calcification–carbonation process was proposed for red mud disposal. Red mud was processed by lime to convert the aqueous silicon phase into hydrogarnet, which was then decomposed by CO₂ to recover alumina. In the direct carbonation process, the NaOH-containing solution after calcification was directly carbonated without prior liquid–solid separation. The discrete and direct carbonation processes had alumina recovery rates of 34.9 and 35.5%, respectively, with 0.15 and 0.21 wt % Na₂O in the final red muds, respectively. The optimum NaOH concentration in the calcification liquor was 30 g/L. Under these conditions, alumina recovery was increased to 44.5% and the Na₂O concentration in the processed red mud was reduced to <1 wt %. The final red mud can be used as a construction material.     

赤泥预还原球团的熔分

为了实现赤泥资源高附加值化综合利用,通过高温模拟试验对赤泥含碳球团还原焙烧-熔分过程进行研究。将赤泥含碳球团在1 200℃下进行还原焙烧,并结合相图分析,向粉碎后的焙烧球团中添加一定比例的CaO、Al_2O_3进行调质和熔分。结果表明,赤泥含碳球团在1 200℃下还原12min后金属化率可达91.3%,还原效果良好;在1 450℃下进行还原熔分,可实现渣铁的有效分离,金属铁收得率可达到90%以上,所得铁水质量符合炼钢要求;熔分渣中w(TFe)可降至0.5%以下,渣中主要物相为12CaO·7Al_2O_3、CaTiO_3和2CaO·Al_2O_3·SiO_2,通过熔点性能测试试验,熔化性能符合钢液脱硫条件。     

低温拜耳法赤泥回收铝、钠工艺研究

介绍了低温拜耳法赤泥及拜耳法赤泥与烧结法硅渣掺配料中铝、钠的回收工艺,着重研究了配料及烧结方法,试验发现,赤泥与硅渣掺配料中的铝、钠溶出率均可达95%以上,实现了低温拜耳法赤泥中铝、钠的再回收利用,溶出赤泥中氧化钠含量低于1%,可用来生产水泥,从而实现了资源的综合利用,消除了赤泥对环境的危害。