电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中镧铈钇

在钢中添加适量的La、Ce、Y可以改善其性能,因此准确测定钢中La、Ce、Y具有重要意义。通过扫描电子显微镜分析表明,La、Ce、Y是以夹杂物的形式存在于钢中,且分布不均匀。首先使用王水溶解样品,选择La 408.672 nm、Ce 456.236 nm、Y 371.028 nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中La、Ce、Y的方法。结果表明,La、Ce、Y的质量浓度在0.10～10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数均大于0.999 9。方法中La、Ce、Y的检出限分别为0.000 23%(质量分数,下同)、0.000 15%、0.000 18%,定量限分别为0.000 76%、0.000 51%、0.000 61%。按照实验方法测定低合金钢样品中La、Ce、Y,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5%,回收率为95%～110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铈饵钆镧钕钇

采用硫酸(1+2)溶解样品,选择Ce 418.659nm、Er 326.478nm、Gd 342.246nm、La 408.671nm、Nd 406.108nm和Y 371.029nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ce、Er、Gd、La、Nd、Y,从而建立了钛合金中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y的测定方法。对共存元素的干扰情况进行了研究,得到各干扰元素的干扰系数,采用干扰系数校正法解决谱线干扰问题。各元素质量分数在0.005%~2.00%范围内校准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999 9,方法检出限为3~14μg/g。采用实验方法对钛合金标准样品、钛合金样品中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.63%~8.1%,结果与认定值或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇

研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法。样品用硫酸或硫酸-氢氟酸溶解, 选择398.852 nm、394.274 nm和371.092 nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线, 基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除。镧、铈和钇校准曲线的线性范围(质量分数)分别为0.001%～0.030%、0.005%～0.030%和0.001%～0.030%, 线性相关系数均为0.999 9, 检出限分别为0.003 μg/mL(镧)、0.015 μg/mL(铈)和0.001 μg/mL(钇)。对硫酸和硫酸-氢氟酸的溶样效果进行比较, 表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定, 但硫酸-氢氟酸的溶样速度快, 可提高分析效率。在不含镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验, 测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1.7%、7.3%和0.59%, 回收率在92%～100%之间。方法用于钛合金样品中钇和镧的测定, 测定值与ICP-MS法的测定值一致;用于钛合金标样中铈和钇的测定, 测定值与认定值相符。     

氢氧化铁和氢氧化镧共沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铅砷锑铋

铜精矿经硝酸缓慢溶解,在氨性溶液中,以氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀铅、砷、锑和铋,并与铜等元素分离,在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中的铅、砷、锑、铋杂质元素。对溶样条件、试剂用量、基体及共存元素间干扰等进行了相关讨论。方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为92%~104%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%~2.1%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致,适用于大批次铜精矿商品进出口检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钼中镧和钇

氧化钼掺杂稀土元素改性是近年来的研究热点,目前尚没有针对氧化钼中稀土元素分析的国家标准方法。实验采用硝酸-过氧化氢溶解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化钼样品中镧和钇。实验研究了样品溶液中钼基体和试液介质酸度的影响,结果表明:高浓度的钼对镧和钇的测定产生基体效应,而氧化钼质量浓度小于2 mg/mL时对镧和钇的测定几乎没有影响;介质中硝酸酸度不影响样品中镧、钇的测定。按照实验方法测定含镧量不同的4个样品中镧,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.95%～3.2%,回收率为97%～98%;按照实验方法测定含钇量不同的4个样品中钇,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为4.3%～5.5%,回收率为101%～103%;镧和钇的测定值与参考值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中砷锡锑

使用2.0mL硝酸和10.0mL盐酸溶解样品,选择As 188.979nm、Sn 189.927nm、Sb 206.836nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中砷、锡和锑的分析方法。采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;方法中各元素的检出限不大于0.000 2%(质量分数)。按照实验方法测定低合金钢标准样品中砷、锡和锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.38%~3.0%,测定结果与认定值相吻合;方法应用于船用钢样品中砷、锡、锑的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5%,测定结果与采用氢化物-原子荧光光谱法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义.实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法.铝的质量浓度在1.00～20.00...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.001 2%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～4.8%;各元素加标回收率为92%～110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲基磺酸盐(MSA)电镀锡泥中铜镍铅锑铋

甲基磺酸盐(MSA)体系电镀锡板在生产过程中,电镀液中的锡发生氧化会在阳极形成锡泥,这种固废产物中的重金属元素如果处理不当,将危害环境,因此准确测定电镀锡泥中金属元素的含量有利于指导其后续处理。实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法对样品进行消解,可有效除去锡泥中有机物且不会造成待测元素的损失;采用基体匹配法消除基体效应的影响,选择Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋的方法。结果表明:在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,各元素检出限为0.000 2%~0.000 6%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率为97%~104%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥样品中铜、镍、铅、锑、铋,结果与火焰原子吸收光谱法测定铜、镍、铅,硫酸铈滴定法测定锑,EDTA滴定法测定铋的对比结果一致性较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钌催化剂中钌

采用过氧化钠在800 ℃的高温炉中熔融样品,然后在5%（V/V）盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了废钌催化剂中钌含量。对样品的预处理方法和检测方法进行了研究和对比,并考察了废钌催化剂中多种金属杂质对钌检测的影响,结果表明试液中与钌等量存在的Na、Ca、Mg、Pb、Al、Co、Ni、Zn、Cd、Bi、Ag、Mn、Rh、Au、Fe等元素对测定没有干扰。用本法测定了两个含量不同的钌废料样品,钌的测定值与重量法的测定值相符。方法简便、快速,适用于钌废料和钌炭催化剂中钌的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二月桂酸二丁基锡中锡

准确测定二月桂酸二丁基锡中锡含量,对判定其催干性能具有重要意义。二月桂酸二丁基锡经氧化、分解、硝化有机物质,使有机锡转化为无机锡,再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二月桂酸二丁基锡中锡。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰;采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线可消除基体效应的影响。实验表明。锡质量浓度在0.10~25μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.9999,检出限为0.03%(质量分数)。按照实验方法测定3个二月桂酸二丁基锡样品中锡含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.03%,并与氧化还原滴定法的测定结果相吻合。     

沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土钨电极中镧铈钇

准确测定稀土钨电极中稀土元素的含量,对于研究产品理化性能、把控产品质量、推动产品性能升级等具有积极意义。实验采用3.0mL氢氟酸-2.0mL硝酸溶解样品,经高氯酸冒烟,将大部分基体以钨酸(H₂WO₄)形式析出,加快反应速度的同时避免了基体对稀土元素测定的干扰。选择La 333.7nm、Ce 418.6nm、Y 360.0nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土钨电极中镧、铈、钇配分含量。校准曲线线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.003%～0.006%。按照实验方法测定稀土钨电极实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.5%～3.2%,加标回收率为98%～101%。     

石墨消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废气中锡

以滤筒和滤膜分别采集有组织排放和无组织排放气体样品,利用石墨消解仪进行消解,选择Sn 283.998 nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锡,从而建立了废气中锡的测定方法。试验对消解试剂进行了优化,选择18 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL高氯酸作为消解试剂,并测试了不同滤膜材质的空白本底值。锡的质量浓度在0.50~2.50 mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性方程的相关系数r=0.999 6。锡的检出限为0.002 5 mg/m³。玻璃纤维滤膜锡空白值不均匀,且高于过氯乙烯滤膜空白本底值,在采集无组织废气样品时,应优先考虑采用过氯乙烯滤膜。按照实验方法测定实际采集的废气中锡,测定结果与采用行业标准方法HJ/T 65-2001的测定结果一致。