火花源原子发射光谱法测定生铁中8种元素含量

应用火花源原子发射光谱法测定了白口化生铁样品中主次元素含量,并进一步探讨了取样、样品激发部位对试样白口化及检测结果的影响。通过选用基体元素作内标,对谱线进行基体校正和共存元素校正,建立了标准工作曲线。使用本法测定了白口化生铁样品中的Si、Mn、 P、S、Cu、As、Sn、Ti 8种元素,测定结果与认证值及X射线荧光光谱法测定结果基本一致,分析数据能够满足钢铁企业实验室生产工艺的要求。     

火花源原子发射光谱测定核电用不锈钢中硼元素

研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明,采用谱线B 182.64 nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差（RSD, n=7）小于3%。     

火花源原子发射光谱法测定钢中氮

以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5　s。为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正后校准曲线线性良好,元素的测定范围为0000 5%～0023 0%,氮的检出限为0000 5 %。对生产样和标样进行精密度考察,相对标准偏差（n=11）均小于5%;采用本法及惰气熔融热导法同时对样品进行分析,测定值基本一致,t检验的结果证明两种方法没有显著性差异。方法已应用于实际生产。     

样品铣削技术对火花源原子发射光谱法测定精度的影响研究

研究了样品铣削技术对火花源原子发射光谱法测定精度的影响。通过采用火花源原子发射光谱分析法考察铣削深度、铣削转速、进给量3个关键铣削参数对不同成分含量样品分析精度影响试验,确定了生铁和低、中、高碳钢分析样品制备工序最佳的铣削技术参数范围为铣削深度不小于0.30mm,铣削转速和进给量分别在300～900r/min和200~800mm/min范围。实验结果表明,在上述参数范围铣削的不同碳含量样品,光谱分析结果的精度都比磨制制样好,能满足日常分析检测的需求。     

X-射线荧光光谱法分析铁水中5种杂质元素

随着钢铁工业的发展,对钢材性能研究的不断深入,开发钢材新品种,提高产品质量,是钢铁企业获得效益和发展的基础。磷和硫是钢中杂质元素,它们在钢中的含量虽然较低,但对钢的性能影响比较显著,通过对铁水中Si,Mn,P,S,Ti 5种杂质元素的分析,为炼钢的提供了重要质量保证。常规测定铁水中的杂质元素的方法主要是化学分析方法和火花源原子发射光谱法。国家标准[1]采用的化学分析方法,分析时间长;火花源原子发射光谱法要求样品必须白口化,取制样比较严格,试样难研磨,测量结果误差大。本文采用X-射线荧光光谱法分析铁水中杂质元素,样品不要求白口…     

直读光谱法快速测定易切削钢中高硫含量

试验了用火花源原子发射光谱法测定易切削钢(1215MS)中的硫含量.通过实验选择检测该钢种的光谱仪最佳预燃时间、最佳分析强度等和工作曲线的延伸、扩展,同时对易切削钢试样进行光谱法和红外碳硫分析比较,结果表明,火花源原子发射光谱法测定易切削钢中的硫含量效果明显,满足生产要求.     

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素

通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系。建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法。采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24%～2.5%之间。对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符。对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致。     

火花源原子发射光谱法测定NiFeCr合金中氮

采用火花源原子发射光谱法快速定量分析了NiFeCr合金中氮。文中对测定氮的光谱线的选择、氮的分析条件、样品的分取及处理、共存元素的影响和氮的校准曲线的拟合等问题进行了讨论。用此方法分析了NiFeCr合金样品中氮含量,其测定结果的相对标准偏差小于9%,所得分析结果与使用氧氮分析仪时氮的测定值一致,并且实现了分析样品一次激发可同时测定NiFeCr合金中氮和合金元素。方法满足了冶炼NiFeCr合金生产的需要。     

铝箔样品的制备与火花源原子发射光谱分析

探讨了火花源原子发射光谱法对铝箔分析中样品的制备实验技术,比较各种制备手段、制备方法的可行性及由其所得到的样品检测效果。采用机械压样机破碎样压制方法制备的铝箔样品可在光电直读光谱仪上进行快速分析。在35 T压力,压力保持延时60 s,重复压制7次,预燃时间40 s时,测定铝箔样品中的Zn,Ni,Mg,Si,Fe,Cu,Mn,Cr,Ti 9种元素,测定方法相对标准偏差(RSD)小于3.0%,测定结果与ICP-AES法、化学分析方法基本相符。     

峰值积分-火花源原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶铝

应用分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的酸溶铝不能满足炉前快速分析要求。通过正交实验确定冲洗时间5 s、预燃时间4 s、曝光时间16 s、氩气流量180 L/h的最佳分析条件;以Fe 2:281.329 nm为内标线,Al_sol 396.2 nm为分析线,实现了峰值积分-火花源原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的分析。采用具有浓度梯度的标准样品绘制校准曲线,对曲线进行线性回归,并进行元素间的干扰校正,方法适用于低合金钢中质量分数为0.000 1%～0.50%的酸溶铝的测定。选择4个低合金钢标准样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.78%~4.9%范围内;采用方法对4个中低合金钢标准样品和1个自制标样09Cr2AlMoRE进行分析,结果同认定值或滴定法测定结果基本一致,且测量误差满足国标GB/T222-2006的要求。方法适用于炉前快速分析。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

火花放电原子发射光谱法分析不锈钢中铬镍元素精密度和准确度的影响因素探讨

在冶金行业的生产应用中,原子发射光谱仪被广泛应用于钢铁冶炼中。不锈钢冶炼过程中铬、镍元素的快速准确分析可以有效的提高生产效率,降低冶炼成本。实验就火花放电原子发射光谱法分析不锈钢中铬、镍元素的影响因素进行了探讨,研究发现光谱仪排气管堵塞、电极清洁程度、激发台污染、激发台冷却不良、电器元件老化等对铬和镍元素的分析精密度有显著影响,因此在进行样品分析时,要确保排气管路畅通,激发台冷却良好,并在激发前进行电极和激发台的清洁。对电极的距离、使用氩气压力、仪器维护周期、真空度、激发点重叠、样品分析温度等对铬和镍元素的准确度有显著影响,因此在进行样品分析时,要确保仪器真空度和氩气压力的正常稳定,要进行定期的仪器维护,要保证对电极的正确极距,分析样品要确保室温且激发点不得重叠等。而透镜污染程度则对铬和镍元素的影响不显著。在分析过程中,通过控制影响因素,可有效提高铬、镍元素的分析精密度和准确度,从而在提高生产效率的同时有效控制冶炼成本。     

升温模式对高氮不锈钢粒样中氮元素测定的影响

粒状样品是炉前实验室测定氮含量的常用样品形态,但用于测定高氮不锈钢过程中经常出现鼓泡状熔体现象,严重影响氮含量分析准确性。实验对氧氮分析仪测定粒状高氮不锈钢样品中氮含量的影响因素进行了探讨,分析了影响样品脉冲熔融状况和高含量氮元素测定结果准确性的相关因素,认为待分析样品形态、样品中气体元素总量和成分特殊性是主要的内在影响因素,而脉冲熔融升温速度的快慢是外在影响因素。在原因分析的基础上,对脉冲炉升温程序进行试验,提出了适用于高氮不锈钢粒状样品中氮含量测定的阶梯升温模式:用时25s,脉冲炉功率由1452W升至2176W,然后快速升温,5s内功率由2176W升至4500W。将确定的阶梯升温模式用于耐热不锈钢、双相不锈钢及高强度无磁不锈钢中氮含量的测定,与常规方法的屑状样品测定结果比较,差值小于国家标准方法的重复性限r。     

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12 h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。     

火花放电原子发射光谱法测定奥氏体易切削不锈钢中高含量硫

奥氏体易切削不锈钢中S含量(质量分数,下同)大于0.2％,常规的测量方法有红外吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),而上述分析方法存在制样慢、分析元素种类少等缺点,不能满足炉前炼钢的快速分析要求.实验采用火花放电原子发射光谱法研究了奥氏体易切削不锈钢中高含量S的分析技术.首先通过分析奥氏体易切削不锈...     

直流辉光放电光谱法测定不锈钢中11种元素

通过对直流辉光放电光谱法(GD-OES)分析不锈钢样品光谱行为的研究,考察了工作参数如放电电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。在此基础上对工作参数进行优化,确定预溅射时间40 s、积分时间6 s、放电电压1 100 V、放电电流40 mA为最佳分析条件,据此建立了直流辉光放电光谱法测定不锈钢中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Ti,Co,Al的方法,考察了该方法分析不锈钢的精密度和准确度,各元素的测定结果与认定值或化学方法测定值吻合较好。     

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰 3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量, 并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

LF炉精炼AISI410不锈钢吹氮合金化研究

研究了40 t LF炉精炼AISI410不锈钢时,在常压下吹氮气增氮工艺(吹氮流量、吹氮时间及钢液温度)对AISI410不锈钢氮含量的影响,建立了AISI410不锈钢氮溶解度热力学计算模型。结果表明:钢中氮含量随着吹氮时间、氮气流量的增加而增大;常压下吹氮10 min,钢液含氮量可达到0.05%;随着氮流量增加钢液达到饱和的时间缩短,氮的溶解度随着钢液温度的降低而升高。应用热力学模型进行了分析,不同吹氮条件下氮溶解度实测值与热力学模型计算值较吻合。为LF炉精炼含氮不锈钢控制氮含量提供了理论依据。     

X射线荧光光谱法测定易切削不锈钢中铅碲铋

在圆珠笔笔头最顶端的地方,材料厚度仅有0.3~0.4mm,需要极高的加工精度,对不锈钢原材料(易切削钢)提出了极高的性能要求。易切削钢是指在钢中加入一定量的S、P、Pb、Te等易切削元素,以改善其切削性的合金钢,钢中微量元素的准确分析直接影响到该钢种的冶炼成功与否。研究发现桶样分析稳定性更优于球拍样,因此实验采用铣床对桶样进行制样,刀头旋转速度为300r/min、进刀速度为250mm/min。通过对X射线荧光光谱仪晶体、2θ角和脉冲高度等基本分析条件优化后,使用标样绘制了易切削不锈钢样品中Pb、Te、Bi的回归曲线,回归精度(SEE)分别为0.0034、0.0027、0.0046,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对易切削不锈钢中Pb、Te、Bi含量的测定。Pb、Te、Bi的检出限分别为0.0009%、0.0012%、0.0006%。用实验方法测定生产样品(编号3125)中Pb、Te和Bi含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1.1%;对易切削钢生产样品进行正确度分析,分析结果与化学湿法、火花放电原子发射光谱法一致性较好。