电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中镧铈镨钕

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定低合金钢中镧、铈、镨、钕的含量。根据丰度高和无干扰的原则来选择¹³⁹La(99.911)、
¹⁴⁰Ce(88.48)、¹⁴¹Pr(100)、¹⁴⁶Nd(17.62)为测量同位素;对仪器工作条件进行了优化,确定功率为1200W,载气流量为0.84L/min;讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为2%硝酸;考察了基体质量浓度对待测元素信号强度的影响,确定基体质量浓度在0.5g/L以下;以铑、铟、铯和铊为内标元素对仪器信号漂移和基体效应进行校正试验,选择10ng/mL铯为内标。基体浓度小于0.5mg/mL。方法检出限为0.00072~0.0017ng/mL,方法测定下限为0.0024~0.0057ng/mL。采用实验方法对低合金钢实际样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.2%~4.0%之间。     

冷焰模式-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量铁

铁元素作为石英砂产品等级划分的重要指标元素,对其快速、准确测定非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁时,会受到ArO⁺多原子分子离子的干扰。实验采用氢氟酸和硝酸溶解高纯石英样品,用硝酸提取测定元素,以冷焰模式进行测定消除了多原子分子离子ArO⁺的干扰,以100 ng/mL 钴为内标元素,⁵⁶Fe为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯石英样品中痕量铁的方法。对射频功率和采样深度、基体质量浓度进行了优化,确定射频功率为850 W,采样深度为5.3 mm。对基体质量浓度进行了考察,结果表明,通过控制称样量和稀释样品溶液的方式,控制测定溶液的基体质量浓度不大于10 mg/mL可有效克服基体效应。在优化的实验条件下,铁质量浓度在0.100~100 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关,相关系数为0.999 6。以1.000 0 g称样量计,方法检出限为0.039 μg/g,定量限为0.13 μg/g。采用实验方法分别对5个铁含量水平的高纯石英样品中铁进行测定(n=9),并进行加标回收试验和方法比对试验,测定值和动能歧视碰撞池模式-电感耦合等离子体质谱测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在3.2%~5.1%之间,加标回收率在96%~102%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质

采用硝酸-双氧水处理钇铁合金样品,以0.3mol/L硝酸为测定介质,选用¹⁰³Rh和¹⁸⁵Re作为内标元素对基体效应和测量信号进行补偿和校正,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对钇铁合金中14种稀土杂质元素的测定。通过选择合适的同位素和干扰校正方程消除了质谱干扰;通过选择稀释因子为2000,即控制基体质量浓度为0.5mg/mL进行测定消除了基体效应的影响。在优化的实验条件下,14种稀土元素的校准曲线线性相关系数都在0.9999以上,各元素的检出限为0.003~0.020μg/L。将实验方法应用于钇铁合金样品中稀土杂质的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于0.97%~6.5%之间,加标回收率为96%~104%。采用实验方法对钇铁合金样品进行测定,同时采用基体匹配结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,两种方法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定空气中氧化镨

用微孔滤膜采样, 硝酸和高氯酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土企业电解车间空气中氧化镨浓度的方法。试验结果表明:用硝酸和高氯酸溶解样品并加热溶液冒高氯酸烟, 不但样品溶解完全, 而且能使采样过程中吸附在微孔滤膜上的氟挥发而除去, 从而消除了氟对测定的干扰;仪器信号漂移和基体效应对测定的影响可通过加内标元素铯的方法消除。氧化镨浓度在5～50 ng/mL范围内校准曲线呈线性关系, 相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.012 ng/mL, 测定下限为0.040 ng/mL, 样品的加标回收率在97%～102%之间。方法已应用于稀土企业电解车间空气中氧化镨的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在0.8%～2.3%范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后, 在5%(体积分数)硫酸介质中, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服, 基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0.10 μg/mL(钼)、0.20 μg/mL(钨)、0.15 μg/mL(铌)、0.10 μg/mL(锆)、0.10 μg/mL(钛)。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符, 加标回收率在98%～104%之间, 相对标准偏差(RSD, n=11)小于6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铊含量

研究确立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中铊含量的方法。样品采用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸的溶样方法,优化了质谱仪的各项参数,考察了溶样条件、基体效应、干扰试验及分析方法性能指标。测定铁矿石中的铊相对标准偏差(RSD)在0.84%～2.65%之间,加标回收率在95.0%～103.9%之间,检出限为0.011 ng/mL。建立的分析方法准确、灵敏、快捷,符合痕量元素分析的要求。     

火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中的镉

采用氢氟酸消解样品,硝酸溶解盐类并驱除氢氟酸,建立了火焰原子吸收光谱法直接测定钛白粉中镉的方法。对溶样条件、酸用量、基体及共存元素的干扰等进行了讨论。结果表明,在选定的实验条件下,二氧化钛基体和钛白粉中各共存元素在最高含量时均不干扰镉的测定。方法线性范围为002～20 μg/mL,检出限为0003 3 μg/mL,测定下限为0011 μg/mL。将本方法应用于实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差在1%以下（n=11）,回收率在98%~103%之间。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜渣精矿中铝

样品采用氢氧化钠-过氧化钠高温熔融,试液经盐酸-硝酸酸化,溶解完全后,选取Al 396.156 nm作为分析谱线,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中铝。为消除钠离子对测定的干扰,对溶液进行稀释并用基体匹配法配制标准系列溶液曲线,校准曲线线性相关系数为0.999 99;其他共存元素不干扰测定。方法中铝的检出限为0.007 8 μg/mL,测定下限为0.039 μg/mL。按照实验方法测定铜渣精矿实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.4%～2.0%,测定值与滴定法的测定结果基本吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金

选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5～10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土系贮氢合金中镉和铅

采用硝酸低温溶解试样,以2%(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土系贮氢合金中镉和铅的方法。以~(111) Cd和~(208)Pb作为测定同位素,消除了同量异位素和多原子离子的质谱干扰;以10.0ng/mL的~(133) Cs为内标校正了基体效应和仪器信号漂移。镉和铅元素的校准曲线相关系数均大于0.999 8,线性关系良好,方法检出限分别为0.03ng/mL和0.04ng/mL,方法测定下限分别为0.10ng/mL和0.13ng/mL。采用在稀土系贮氢合金试样中加入镉和铅标准溶液的方法配制稀土系贮氢合金合成试样,按实验方法进行处理并测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。采用实验方法对稀土系贮氢合金中铅进行测定,相对标准偏差(n=11)为4.2%,镉和铅的加标回收率分别为96%~104%和95%~102%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜

采用15mL盐酸、5mL硝酸、3mL氢氟酸和5mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法。干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定。在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017μg/mL。将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间。分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛

在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法。实验以硝酸分解样品,选择334.941nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响。结果表明,钛在质量分数为0.0008%~0.018%范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中铁锌钙镁铅

活性炭样品经550 ℃高温焙烧后,以硝酸、氢氟酸和盐酸的混酸作为消解试剂,用微波消解法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定消解液中铁、锌、钙、镁和铅金属元素含量。试验结果表明:样品经高温焙烧后基体元素碳已除去,对测定没有干扰,因此可以直接用待测元素的标准溶液绘制校准曲线,不需要进行基体匹配。共存元素由于含量很低,在所选定的分析线下测定也没有干扰。方法的检出限如下:铁为0.02 μg/mL,锌为0.01 μg/mL、钙为0.01 μg/mL、镁为0.02 μg/mL,铅为0.05 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%～4.1%之间(n=9),回收率在94%~96%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁基非晶合金中痕量铝

采用盐硝混合酸(1+1+1)溶解样品,通过选择²⁷Al作为测定用同位素和设置中分辨率(R=4 000)消除质谱干扰,以标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,避免了对样品基体进行分离的繁琐前处理过程,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铁基非晶合金中痕量铝的测定。实验表明,称取0.100 0 g样品于石英三角瓶中,准确加入10.0 mL盐硝混合酸(1+1+1),电热板上低温加热可将样品完全溶解;采用标准加入法建立校准曲线,相关系数为0.999 0,线性范围为0.000 1%～0.005 0%,方法的检出限为0.035 μg/g。按照实验方法,对2个铁基非晶合金样品中痕量铝进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为6.1%～7.1%,回收率为96%～106%。将实验方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法对铁基非金合金实际样品中铝的测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钨合金中钽的条件并建立了一种快速测定方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解, 选择干扰少、灵敏度较高、信噪比大的240.063 nm波长谱线作为钽的分析线, 基体元素铌、钨和共存元素锆、钼对测定的影响采用基体匹配的方法克服, 背景采用统一扣背景方法消除。方法的检出限为0.039 μg/mL, 测定下限为0.195 μg/mL。方法应用于铌钨合金样品中钽的测定, 相对标准偏差(RSD, n=12)为0.80%, 加标回收率在99%～101%之间, 钽的测定值与色层分离5-Br-PADAP分光光度法吻合。     

以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96%～105%之间,钼的加标回收率在94%～102%之间。