电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油中钙

微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)是利用微波源提供能量,其与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)特点类似,具有原子化效率高、分析速度快和操作简单等优点,但是目前对该技术的应用研究仅限于仪器工作条件的优化,对某些共存元素的干扰缺乏有效的解决措施。实验以氩气为载气和工作气,详细考察了MPT-AES测定原油中钙的工作条件和共存元素对钙测定的影响。结果表明,选择Ca 393.366nm为分析谱线,微波功率为85 W,载气流量为1 350 mL/min,工作气流量为650 mL/min,钙质量浓度在0.010~6.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8;方法中钙的检出限为5.6×10-3μg/mL。干扰试验结果表明,7倍于钙质量浓度的钠,3倍于钙质量浓度的铁、钴,1倍于钙质量浓度的镁、铜、铝不影响钙的测定;1倍于钙质量浓度的钒、镍干扰钙的测定。在0.5mL 5g/L EDTA和0.5mL 10g/L邻菲罗啉溶液的联合作用下,可使铝、钴、镍、镁、铁、铜、钒的允许量至少提高到5倍。将实验方法应用于原油中钙的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜合金中锰和铁

提出了一种快速测定镍铜合金中的锰和铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。样品用硝酸溶解, 选择257.610 nm 和259.940 nm波长的谱线分别作为锰和铁的分析线, 运用基体匹配的校准曲线, 在优化仪器工作参数条件下测定, 基体和共存元素对测定没有干扰, 方法的检出限分别为0.001%(锰)和0.000 6%(铁)。方法用于镍铜合金标准样品中锰和铁的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差为1.0%(锰)和0.88%(铁)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥物料成分复杂,钡含量变化较大,现无相关检测标准。实验提出了碱性熔剂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥中钡含量的分析方法。确定的方法如下:准确称取0.2g试样,与4g碳酸钠-碳酸钾熔剂混合完全,加入0.5mL消电离剂(15g/L氯化铯溶液),在(700±20)℃熔融30min,冷却,浸取,过滤,弃去滤液,将沉淀物溶解,定容。采用Ba 233.527nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡的方法。通过元素干扰试验,检测10mg钡量,控制相对误差不大于±1%时,下列量(mg)的离子不干扰测定:Pb(Ⅱ)(400),Cu(Ⅱ)(350),Sb(Ⅴ)(50),Bi(Ⅲ)、Te(Ⅵ)(30),Ni(Ⅱ)(10)。Ba的质量浓度在0.50～25μg/mL范围内与发射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 99;方法检出限为6.0μg/g。将方法用于铜阳极泥实际样品中钡的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.5%,回收率为94%～102%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中铜锰硅

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钨铁中杂质元素Cu,Mn,Si的分析方法,确定了仪器最佳分析条件,考察了试样溶解、元素分析谱线、草酸介质的浓度对被测元素的的影响。试样经草酸-过氧化氢分解后,在草酸介质中,通过分别选择327.396 nm,279.482 nm,251.612nm作为铜、锰,硅的分析线和适当的扣背景点,基体元素W,Fe和其他共存元素对测定没有干扰,可以不经分离直接测定。Cu,Mn,Si的检出限分别为0.005 2μg/mL,0.007 2μg/mL,0.009 0μg/mL。本法     

氯化锂增敏-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地表水中铅锰

通过试验确定了仪器分析条件、分析谱线和LiCl的浓度,采用氯化锂增敏电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定地表水中铅锰。结果表明,水平观测时,10 g/LLiCl的存在,使原子线MnⅠ279.482 nm、MnⅠ403.075 nm、PbⅠ283.306 nm的谱线灵敏度分别增强了35%、41%、19%,且检出限也均有降低。用本法测定201219和202508水质控样,测定值与保证值基本一致,说明LiCl增敏ICP-AES法适用于测定地表水中Pb和Mn。     

电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定铜精矿中镉

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加盖溶解样品,选择分析线和内标线分别为Cd226.502nm和Y 371.029nm,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定镉,从而建立了铜精矿中镉的测定方法。通过改变四酸的加入量以及加盖状况进行试验,结果表明,对于常见样品,采用10.0mL盐酸、10.0mL硝酸、3.0mL氢氟酸溶解和3.0mL高氯酸加盖溶解并赶氟冒烟,再补加2.0mL高氯酸至白烟冒尽可以使样品溶解完全,对于个别样品,需重复加高氯酸冒烟,直至样品完全溶解。比较了用内标法和基体匹配法在消除基体干扰和仪器及环境波动方面的效果,在相同条件下,内标法测定镉的精密度与基体匹配法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.9%~1.1%;另外,进行了铜精矿中共存元素的干扰试验,发现随着铜和铁基体加入量的增加,镉的测定值呈逐渐下降的趋势,而通过内标法测定可以消除这种影响。镉的质量浓度在0.025~10.0μg/mL之间与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.000 2%(质量分数),方法中镉的测定范围在0.001 1%~2.0%(质量分数)之间。按照实验方法测定VS2891-84铜精矿标准物质中铜,结果与认定值相符,其相对误差(RE)为0.34%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.0033(Pd)、0.015(Pb)、0.0036(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中镉

样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解后,用氯化铵调节酸度,加入缓冲溶液使溶液的pH值保持在10～11,使铁、钴、镍等干扰元素沉淀,选择Cd 228.802 nm作为分析线,并设置合适的背景扣除位置,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中镉。镉的质量浓度在0.000 176~0.160 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 8。镉的检出限为0.06 μg/g。实验方法用于测定两个地质标准样品中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为2.3%和3.2%。按照实验方法测定地质标准样品中镉,结果与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冷轧乳化液废水中铁锌铜镍铅镉

轧钢生产过程中产生的含轧制油、乳化剂及少量重金属的一类废水,常被称为冷轧乳化液废水。这类液体废物中含有的重金属元素若处理不当,会对环境造成严重的污染,因此准确测定冷轧乳化液废水中重金属含量对其后续处理方案的选择具有指导作用。采用硝酸、盐酸、过氧化氢酸溶体系并使用微波消解法消解样品,可有效消解有机物质且不会造成待测元素的损失。选择Fe 259.940 nm、Zn 209.994 nm、Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Cd 226.502 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冷轧乳化液废水中铁、锌、铜、镍、铅、镉的方法。讨论了样品前处理方式、消解酸及其用量,研究了共存元素对铁、锌、铜、镍、铅、镉测定的影响。结果表明:在仪器的最优工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 6;铁、锌、铜、镍、铅、镉的检出限分别为0.004 9、0.002 1、0.002 0、0.001 2、0.001 4和0.001 0 mg/L。对冷轧乳化液废水中铁、锌、铜、镍、铅、镉含量进行测定,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.32%~2.8%,加标回收率为96%~104%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冷轧乳化液废水中铁锌铜镍铅镉

轧钢生产过程中产生的含轧制油、乳化剂及少量重金属的一类废水,常被称为冷轧乳化液废水。这类液体废物中含有的重金属元素若处理不当,会对环境造成严重的污染,因此准确测定冷轧乳化液废水中重金属含量对其后续处理方案的选择具有指导作用。采用硝酸、盐酸、过氧化氢酸溶体系并使用微波消解法消解样品,可有效消解有机物质且不会造成待测元素的损失。选择Fe 259.940 nm、Zn 209.994 nm、Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Cd 226.502 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冷轧乳化液废水中铁、锌、铜、镍、铅、镉的方法。讨论了样品前处理方式、消解酸及其用量,研究了共存元素对铁、锌、铜、镍、铅、镉测定的影响。结果表明:在仪器的最优工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 6;铁、锌、铜、镍、铅、镉的检出限分别为0.004 9、0.002 1、0.002 0、0.001 2、0.001 4和0.001 0 mg/L。对冷轧乳化液废水中铁、锌、铜、镍、铅、镉含量进行测定,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.32%~2.8%,加标回收率为96%~104%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石粉中酸溶金属元素铬锰锌铜

以王水作溶剂,微波消解法消解样品,选择267.7、257.6、213.8和324.7 nm波长的光谱线分别作为铬、锰、锌和铜的分析线,在发射功率为1 250 W、辅助气流量为0.60 L/min、雾化器压力为26 psi的优化条件下以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了滑石粉中酸溶金属元素铬、锰、锌、铜含量。样品中的基体组分硅酸镁在王水中的溶解量很少,对测定没有影响。当测定待测元素浓度均为2.0 μg/mL的溶液时,20.0 μg/mL的铁、镁、钙、铝、锌、镍、铜对待测元素的干扰均小于5%。由于滑石粉中这些元素含量小于1%,因此它们对测定的影响可以忽略。铬、锰、锌、铜的检出限分别为0.004 8、0.003 8、0.001、0.002 6 μg/mL。滑石粉样品分析结果的相对标准偏差（n=8）在1.1%～4.2%之间,回收率在93%～107%之间,测定结果与ICP-MS法基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌电解液中铜镉钴

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%（V/V）的HNO₃介质中,以327.393 nm、226.502 nm、228.616 nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线,通过选择分析线和调扣背景点来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,相对标准偏差在0.7%～1.3%之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤矿中钒镁锌铁铜锰

石煤矿试样经HNO3 、 HCl 、 HF 和 HClO4混酸［V(HNO3)∶V（ HCl）∶V（HF）∶ V（HClO4）=1∶3∶2∶3］溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn含量。选择波长为210230 nm,285213 nm,213856 nm,259940 nm,327396 nm,257610 nm的谱线分别作为V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn的分析线,共存元素对测定没有影响,基体元素Si在溶样时以SiF4挥发而除去。在优化的实验条件下对石煤矿试样中上述元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在098%～21%范围,回收率在94%～102%之间。     

电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中砷铜锌

采用盐酸和硝酸溶解样品,高氯酸冒烟除碳,20%(V/V)酸介质中,采用As 188.980 nm、Cu 327.395 nm、Zn 328.233 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中砷、铜、锌。结果表明,基体效应对砷、铜、锌的测定结果没有显著影响,使用无铅基体匹配的方法绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 8;方法中砷、铜、锌的检出限分别为0.032 7、0.024 0、0.130 mg/L。按照实验方法测定铅精矿标准样品中砷、铜、锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.64%～1.1%;测定值与认定值一致,并且与碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值也相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Sn-Ag-Cu系焊锡中铅和镉

样品用盐酸、过氧化氢溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸和氢溴酸挥锡,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅和镉的含量。优化了仪器的工作参数,对溶样酸和锡基体等影响因素进行了试验。本法测铅和镉的线性范围分别为0.50～5.00 μg/mL和0.050～0.50 μg/mL ,检出限分别为13.2 μg/L和0.9 μg/L,样品测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于4 %,用标准加入法测得回收率分别为97 %～108 %和90 %～96 %。