分子光谱法测定镧的研究进展

对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述。具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法。其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂(5-MasA-DBF)等的研究也在不断增加。而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多。化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加。对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析。     

分光光度法测定铁的研究进展

综述了近年来(2000～2012年)分光光度法测定痕量铁的研究进展。内容包括:直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、化学发光分析法以及相关联用技术。对不同分析方法的反应介质、检出限、线性范围、实际应用对象等方面进行了归纳和概述, 并对分光光度法测定铁的发展提出了提高仪器性能, 以增强灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好、绿色环保的显色剂, 以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术的联用, 以降低测定干扰, 提高方法准确度等建议。     

分光光度法测定铅(Ⅱ)的研究进展

综述了近年来国内外光度法测定痕量铅(Ⅱ)的研究进展。对直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、共振光散射法、化学发光分析法以及相关联用技术从反应体系、介质条件、线性范围、检出限、实际应用对象等方面进行了归纳。对光度法测定铅(Ⅱ)的研究方向和发展前景进行了展望:深入探讨反应机理,建立合理、便捷的铅(Ⅱ)光度分析新体系以提高分析检测的选择性和重现性;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好的无毒或低毒新型显色剂以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术联用,简化分析检测过程以减少测定干扰,实现对痕量铅(Ⅱ)的准确测定。     

对氯苯基荧光酮光度法测定微量铝

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铝(Ⅲ)与对氯苯基荧光酮(pClPF)的显色反应和光度性质。在 pH6.0的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与试剂形成1:2的络合物。络合物在波长563nm 处的表观摩尔吸光系数ε=1.10×10~5。铝(Ⅲ)含量在0～6.0μg/25ml 范围内符合比尔定律。拟定方法法用于铝铁黄铜及石灰石样品中微量铝的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定水样中痕量铝

在pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L。方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～1.8%,加标回收率在95%～103%之间。     

分子光谱法测定钼的研究进展

评述了自1998年以来国内外分子光谱法测定钼的进展情况。内容包括分光光度法、荧光分析法、化学发光分析法、共振光散射法以及流动注射和化学计量学在分子光谱中的应用。在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法。在所用的显色剂中,硫氰酸盐和荧光酮类试剂是目前测定微量钼的重要试剂,通过在分子上引入不同的吸电子基团,可以改善荧光酮类试剂的选择性。此外,催化动力学光度法由于其较高的灵敏度和选择性,在微量钼的测定方面也得到了日益广泛的应用。荧光分析法、化学发光和共振光散射分析法在测定微量钼方面也有不同程度的应用,相关的文献报道较少。在每种分析方法中,主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述。     

3,5-二溴水杨醛缩甲萘胺的合成及其与金的荧光分析应用

报道了新席夫碱荧光试剂3,5-二溴水杨醛缩甲萘胺席夫碱(DBSNAP)的合成及其与金的荧光分析应用。采用溶液法合成了DBSNAP,用红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其结构进行了表征。在pH 5.0~7.0范围内,DBSNAP能产生荧光,最大激发与发射波长分别为324 nm和412 nm。当其与Au(Ⅲ)进行络合反应时,荧光强度会大大减弱,且减弱程度与Au(Ⅲ)量成正比,据此建立了测定痕量Au(Ⅲ)的荧光分光光度法。其荧光强度与Au(Ⅲ)浓度在0.40~2.80μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.07     

铁(Ⅲ)-对氨基苯基荧光酮-变色酸-OP体系分光光度法测定铁

在碱性介质中,铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮和变色酸及乳化剂OP发生显色反应,据此建立了分光光度法测定铁的方法。研究发现:铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮及变色酸及OP形成了绿色的四元混配胶束络合物,该络合物的最大吸收波长为620 nm,且络合物中铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮及变色酸的组成比nFe(Ⅲ)∶nAPF∶nCA为1∶2∶1。在10 mL溶液中铁质量在1~10μg范围内服从比尔定律,相关系数为0.999 5。方法用于铝合金样品中微量铁的测定,结果同经典的邻二氮杂菲法所得结果相吻合。     

光度法联合测定铝镍钴永磁合金中镍铝铜

报道了光度法联合测定铝镍钴永磁合金中镍、铝、铜的分析方法.试样用硝酸(1+1)溶解,高氯酸冒烟处理,用丁二酮肟光度法测定镍,铬天青S光度法测定铝,双环已酮草酰二腙光度法测定铜.方法操作简单、快速、准确.     

用桑色素甲硫氨酸席夫碱荧光法测定锡青铜中痕量铝的研究

研究新试剂桑色素甲硫氨酸席夫碱 (MMK)的合成 ,并用红外元素分析等方法对其进行表征 ,研究了与铝 (Ⅲ )的荧光反应 ,用于锡青铜中痕量铝的荧光测定 ,方法简单快速 ,结果较满意。     

镓-二溴羟基苯基荧光酮-TritonX-100三元体系光度法测定镓

研究了曲拉通(TritonX-100)存在下,Ga(Ⅲ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量镓的新方法。试验表明,在pH 9.07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,Ga(Ⅲ)与试剂形成1∶2∶2的橙色络合物,络合物的最大吸收峰位于554 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.1×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Ga(Ⅲ)含量在0.03~2.2μg范围内符合比尔定律,检出限为0.000 1μg/mL。本法可用于纯铝和锌渣中微量镓的测定,回收率在103.     

纯铝中硅铁铜镓钛的光度法快速测定

提出了用一份制备液同是测定纯铝中硅，铁，铜，镓钛的新方法。用氧化钠溶解试样，盐酸酸化，然后用硅钼蓝光度法测定硅，邻二氮杂菲光度法测定铁，双环己酮草酰二腙光度法测定铜，丁基罗丹明Ｂ光度法测定镓，二安替比啉甲烷光度法测定钛，利用该方法分析铝标样，其结果与标准值合合，该方法简便，快速，准确。     

双波长K系数分光光度法同时测定原油中铝、铁

显色体系为Al3+(Fe3+)-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-OP,以硫脲掩蔽干扰离子Cu2+,氟化钠掩蔽Al3+,在610 nm波长下测定铁,再用K系数法在556 nm波长下测定铝,建立了双波长K系数-分光光度法同时测定原油中铝、铁的分析方法。对测定条件、共存元素干扰情况进行了考察。人工合成样品回收率:铁为98.3%~99.1%,铝为95.3%~98.2%;样品加标回收率:铁为95.4%~104.5%,铝为95.5%~100.5%。     

胭脂红酸荧光光度法测定铝

本文提出了用胭脂红酸荧光光度法测定微量铝的新方法，铝量在０～６μｇ／１０ｍｌ之间呈线性关系。本文应用于样品中微量铝的测定，结果令人满意。     

大枣多糖铁的合成及其铁含量测定

[目的]从大枣中提取大枣多糖,然后与铁(Ⅲ)合成大枣多糖铁配合物(JPC),建立JPC中铁含量的测定方法.[方法]采用热水浸泡法提取大枣多糖;在碱性条件下,大枣多糖水溶液与三氯化铁反应合成JPC;采用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法测定JPC中铁(Ⅲ)的含量.[结果]JPC是深棕红色无定型粉末,JPC中铁(Ⅲ)的含量:邻菲罗啉分光光度法测定结果为19.76%,原子吸收光谱法测定结果为20.37%.[结论]邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法的测定结果基本一致.     

铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星荧光体系的研究与应用

在pH 4.80的NaOAc-HOAc介质中,铁能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星的荧光猝灭体系测定铁(Ⅲ)含量的新方法。对影响荧光强度的实验条件进行探讨并优化,该体系的最大激发波长λex=365 nm(仪器固定,实为293 nm),最大发射波长λem=505 nm,铁(Ⅲ)浓度在6.0×10-8~1.4×10-5mol/L范围内与荧光猝灭程度成正比,检出限为1.3×10-8mol/L。该法可直接用于测定水、硅石和金属铝中铁(Ⅲ)含量,相对标准偏差为2.4%~3.2%,回收率为99%~104%,结果与原子吸收光谱法测定结果相一致。     

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。     

铕的光度分析新进展

综述了20世纪80年代中期以来铕的光度分析方法,对常规江义法、流动注射光度法、动力学光度法,导数光度法和荧光光度法的测定条件及测定范围进行了总结,参考文献78篇。     

1,3-二羟基-4-氨基-9,10-蒽醌-2-磺酸钠催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ)

动力学分光光度法灵敏度高,选择性好,可用于极小量物质的测定。近年来人们将此方法用于测定痕量Mn(Ⅱ)、Pd、Se(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)等。关于测定方法的理论,文献有论述,但对较复杂的反应似未考查。 本文对催化动力学分光光度法的理论进行了讨论,给出了几个重要的关系式。在此基础上,研究了钒(Ⅴ)与1,3-二羟基-4-氨基-9,10-蒽醌-2-磺酸钠(核固红)的反应,实验表明,在25.0ml溶液中,内含3.5ml 3     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。