铜试剂-石蜡相分光光度法测定痕量铜的研究

系统地研究了Cu -铜试剂 (DDTC)在石蜡相显色反应。在HAc -NH4Ac( pH =5.0 )缓冲介质中 ,此显色络合物能定量被石蜡萃取 ,铜量在 0～ 40 μg/5 0mL范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中痕量铜的分析 ,结果良好。     

薄层树脂相分光光度法测定水中痕量铋

在酸性条件下,I-与Bi(形成络合阴离子[BiI4]-,该络合阴离子易与Cl-型717阴离子交换树脂中的Cl-进行等离子对交换缔合,形成离子对缔合体系(R+(阴离子交换树脂)-[BiI4]-),该缔合体系在460nm处有最大吸收,ε=7.1×105L.mol-1.cm-1,据此建立了薄层树脂相分光光度法测定痕量铋的新方法。方法灵敏度高,是水相光度法18倍,测定0.5μg/mLBi(6次,RSD=1.82%,方法线性范围为0~1.2μg/mL,检出限为1.4×10-8mol/L。实测了天然水样中Bi(,加标     

负载树脂预富集薄层树脂相分光光度法测定痕量镁

以阳离子交换树脂为载体 ,显色剂偶氮氯膦I与缔合在树脂上的Mg 络合 ,薄层树脂相分光光度法测定痕量镁。络合物最大吸收波长为 5 70nm ,表观摩尔吸光系数ε570 =2.4× 10 5,灵敏度比水相光度法提高 12 6倍。方法线性范围 0～12 μg/mL ,检出限 0 15 μg/L。对 10 μgMg 测定 6次 ,RSD =1 .3 7% ,实测了二次精制盐水中镁 ,回收率 99%～ 10 0. 5 %。     

薄层树脂相分光光度法测定钢铁中磷

提出了在强酸性条件下 ,以薄层树脂相分光光度法测定磷。此方法灵敏度高 (ε70 5=9. 7× 10 5) ,精密度好 (测含磷1μg/mL样品 6次 ,RSD =0.83 % ) ,线性范围为 0.1～ 1. 2 μgP/mL ,回收率达 96.0 %～ 99.4%。     

新亚铜灵分光光度法测定铝及铝合金中的铜量

试验了新亚铜灵光度法测定铝及铝合金中的铜量。试样用量盐酸一硝酸溶解,用盐酸羟胺将铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ）,于PH为4．5左右用三氯甲烷萃取新亚铜灵与铜（Ⅰ）形成的络合物,该络合物在波长460nm处有最大光吸收,摩尔吸光系数7600L.mol^-1cm^-1。该络合物具有极的稳定性,一般阳离子均不干扰测定。该方法线性范围：0－60μg/10mL。经试样分析和增量试验结果表明,该方法具有良好的准确和重现性,,RSD％：1．95％－6．575（n=8)增量回收率：96％－100％。测定范围：0．0005％－3．0％。     

离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铁

提出了利用离子交换树脂相分光光度法测定痕量铁的方法。在中性介质中,铁离子与邻苯二酚紫形成有色络合物,将其富集在粒径为0.177~0.250 mm的201×4苯乙烯阴离子交换树脂上,制作成薄层树脂,于波长648 nm处光度法直接测定。铁含量在0.004~0.24μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为4.1μg/L。加入2,3-二巯基丙醇掩蔽超过允许量的Bi3+,Sn4+等离子的干扰,其余共存离子基本无干扰。方法用于水中痕量铁的测定,相对标准偏差为2.0%~2.3%,回收率在98%~99%之间。     

薄层树脂相分光光度法测定痕量铝的研究

提出了利用薄层树脂相光度法测定痕量铝的新方法。铝离子在酸性介质中与茜素红形成红色络合物,将其富集在H+型阳离子交换树脂上,制作成薄层直接测定。本法具有较高的灵敏度和选择性,用于化学试剂和水中痕量铝的测定,获得了满意结果。     

萘相分光光度法测定原油中微量铜

以铬天青S为显色剂,采用萘相分光光度法测定原油中微量铜,并考察了样品灰化和测定条件。在650℃将样品灰化4.5 h以上,用HNO3溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在650 nm波长处的表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.moL-1.cm-1,25 mL溶液中其线性范围为0~8μg。原油测定结果的相对标准偏差为1.90%,回收率为99.83%。     

间碘酸偶氮氯膦—聚乙烯吡咯烷酮分光光度法测定载金树脂中微量铜

本文研究了在聚乙烯吡咯烷酮存在下，铜（Ⅱ）与间磺酸偶氮氯膦的显色反应条件，建立了测定载金树脂中微量铜的新方法，相对标准偏差小于４％，回收率在９６．４－１０２％之间。     

甲基百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

准确、灵敏、快速地测定钛在铝合金材料中的含量,对提高铝合金材料的机械性能有重要意义。通过加入氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品, Fe³⁺干扰可通过加入酒石酸钾钠溶液来消除, Zn²⁺干扰可通过加入二巯基丙磺酸钠溶液来掩蔽,Cu²⁺的干扰可通过加入铜试剂的方法来去除。使用稀H₂SO₄来控制体系的酸度,加入混合增敏剂阿拉伯树胶和聚乙烯醇,常温下甲基百里香酚蓝溶液会与钛发生显色反应形成稳定的蓝紫色络合物,利用该特性,实现了分光光度法对铝合金中钛的测定。实验结果表明:显色体系最大吸收峰为570 nm,钛质量浓度在小于1.6 μg/mL时与吸光度呈线性关系,线性相关系数r为0.999 4,方法检出限为2×10^-8(质量分数),表观摩尔吸光系数为4.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定铝合金样品中钛的含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.0%,加标回收率在97%～105%之间,测定值与采用GB/T 20975.12—2008的测定值基本一致。     

百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

采用氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品,加入酒石酸钾钠溶液消除Fe³⁺的干扰,加入硫脲溶液提高Cu²⁺的允许量,在稀硫酸介质中,增敏剂阿拉伯树胶存在下,钛与显色剂百里香酚蓝发生反应形成稳定的蓝紫色络合物,建立了百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛的方法。结果表明:络合物最大吸收峰位于590nm,溶液中钛质量浓度在0.1~2μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为 0.03μg/mL,表观摩尔吸光系数为3.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铝合金标准样品中钛含量的测定,测定值与认定值基本一致,钛测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%和3.4%。     

阻抑动力学光度法测定痕量铜

研究了在磷酸介质中 ,痕量铜 阻抑铬 氧化二安替比林基 -(3 -溴 )苯基甲烷显色的新指示反应及其动力学条件 ,建立了动力学光度法测定痕量铜 的新方法。ΔA与铜 浓度呈线性的范围为 1 0～ 6 0 μg/2 5mL ,相对标准偏差为1 5 1%。用于铝合金样品的分析 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定水样中痕量铝

在pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L。方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～1.8%,加标回收率在95%～103%之间。     

硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅

采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01～2.47 μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R²=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%～0.52%;加标回收率为99%～102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。     

8-羟基喹啉分光光度法测定铍铜中间合金中铝

为测定铍铜中间合金中铝的含量,使用硝酸溶解试样,用氨水调节至pH 6～7,使铁、铝以氢氧化物形式沉淀,过滤并洗涤使其与基体铜分离。采用盐酸溶解沉淀,在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与8-羟基喹啉形成络合物,采用三氯甲烷萃取,络合物最大吸收波长位于393 nm处,表观摩尔吸光系数为6.45×10³ L·mol^-1·cm^-1。在三氯甲烷显色溶液中,铝离子的质量浓度在0～4 000 μg/L范围内符合比尔定律。铁、铜等干扰元素于显色前使用铜试剂-三氯甲烷萃取分离除去。方法适用于铍铜中间合金中0.000 2%～0.5%铝的测定,结果与ICP-AES法测定结果相符合,样品加标回收率为98%～102%。     

分散液相微萃取光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为鳌合剂,建立了分散液相微萃取-分光光度法测定水中痕量铜的新方法。于50 mL离心试管中加入一定量的Cu²⁺标准溶液、50 μL 1.0 g/L铜试剂溶液,加水稀释至近50 mL,用1 mol/L盐酸调节pH值为3.0,定容。然后将3.25 mL由氯仿与无水甲醇组成的体积比为3∶10的混合液快速打入该离心管中,使之混合形成均匀浊相,萃取4 min后在3 000 r/min的条件下离心分离2 min,再抽取下层萃取液置于光程为1 cm的微型石英比色皿中。以空白试剂为参比,在波长为440 nm处测定其吸光度,结果表明,铜质量浓度在0.5~10 μg/L范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9,方法检出限为0.069 μg/L。将实验方法应用于水样中痕量铜的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%~4.0%。     

氯化亚锡还原-分光光度法测定铅铋合金中痕量碲

在铅铋合金中,使用SnCl2还原Te时,Cl-与溶液中大量存在的pb2+生成PbCl2沉淀,对其中痕量Te的分析产生严重的干扰.实验选用HCl去除大量pb2+,利用SnCl2在酸性介质中具有较强的还原性,使溶液中Te4+还原为Te单质,吸收一定波长的光,以此建立了分光光度法测定铅铋合金中痕量Te的方法.试验讨论了酸性体...     

铝合金中锌的分光光度法测定

研究了在表面活性剂存在下 ,锌与 5-Br-PADAP的显色反应。在 pH8 5的氨性缓冲溶液中 ,对CTMAB、吐温 2 0、曲通X 10 0几种表面活性剂进行筛选 ,结果表明 ,以CTMAB的增敏效果最佳 ,从而提出了测定微量锌的分光光度法。在选定条件下 ,锌与 5- Br-PADAP形成红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 5 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.3 7× 10 5,在 2 5mL溶液中 ,锌质量在 0～ 15 μg范围内符合比尔定律 ,方法用于铝合金中锌的测定 ,结果满意     

浊点萃取-分光光度法测定铝合金中痕量镍的研究

在pH9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和非离子表面活性剂Triton X-114 存在下,1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯（NPDMTT）与Ni2+生成的络合物被萃取到表面活性剂Triton X-114中,经离心分相后,以475 nm和540 nm为测定波长,采用分光光度法对表面活性剂富集相中镍进行测定。实验结果表明,表面活性剂富集相用乙醇（1∶2）稀释后,测得络合物的表观摩尔吸光系数为7.293×105L·mol-1·cm-1,校准曲线的线性范围为0～0.14 μg/mL,相关系数为0.999 3。建立的方法用于铝合金样品中镍的测定,测定结果与参考值相符,6次测定结果的相对标准偏差小于3 %。