电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

背景扣除光谱干扰-单道扫描电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中磷

利用单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)的高分辨率及步进扫描功能,精确定位选择背景扣除点,有效消除了Cu 213.597 nm、Fe 213.592 nm谱线对P 213.618 nm分析谱线的严重尾翼干扰和铬、镍、钼等元素的背景增强影响。对比了P 213.618 nm作为分析谱线和充高纯氮气、P 178.229 nm作为分析谱线的测定结果,发现采用 P 213.618 nm作为分析谱线测定结果的精密度更好。按照实验方法测定高合金中磷,无须对铬、镍、钼、铜等元素进行基体匹配,也不必使用干扰因子校正法消除铜的影响,并且使用同条铁基校准曲线,能同时进行低合金钢和高合金钢中微量磷的测定。磷校准曲线的线性相关系数r=0.999 1,方法可以测定高合金钢中质量分数低至0.002%的磷。按照实验方法测定高合金钢标准样品中磷,测定值与认定值一致。测定高合金钢中质量分数为0.006 8%的磷,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定AZ系列镁合金中磷

提出了一种快速而准确测定AZ系列镁合金中磷的方法。以盐酸和过氧化氢溶解样品, 选择213.618 nm波长的谱线作为分析线, 采用基体匹配校准曲线, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中磷含量。测定100 mL试液中120 μg磷时, 500 mg镁、200 mg铝、10 mg锌、1.0 mg锰对测定没有干扰。AZ系列镁合金样品基本不含钼和铜, 且钼干扰线的强度很弱和所用仪器对磷与铜谱线的分辨率比较高, 因此钼和铜对磷测定的影响可以不考虑。方法的检出限为0.028 mg/L。方法用于测定铸造镁合金中0.005 0%～0.15%的磷含量, 测定结果的相对标准偏差在0.57%～2.1%之间, 回收率在94％～110％范围。方法可用于AZ系列镁合金产品中磷成分的质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡基巴氏合金中锑和铜

锑和铜是影响锡基巴士合金材料性能的两个主要合金元素,是评价锡基巴士合金质量的重要指标,需要对其准确测定。而现有方法存在着测定步骤繁琐、锑和铜不是同时测定而是分别测定等不足。实验用盐酸和过氧化氢溶样,选择231.446 nm和217.582 nm波长的谱线作为锑的分析线,324.752 nm波长谱线作为铜的分析线,在20%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了锡基巴氏合金中锑和铜。光谱干扰通过选择不受干扰的谱线作为分析线和采用两点校正法校正而消除,物理干扰采用基体匹配的方法消除。校准曲线的线性关系良好,线性相关系数均不小于0.999 7。锑的测定范围为0.10%～20%(质量分数),铜的测定范围为0.03%～15%(质量分数)。方法用于锡基轴承合金标准样品中的锑和铜的测定,测定值与认定值一致。方法用于测定锡基巴氏合金实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬镍基合金中微量钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对高铬镍基合金690合金中微量钴的测定进行了研究。根据分析线的选择原则,选择背景相对较低、信噪比高的波长为228.616 nm谱线作为分析线。采用基体匹配的方法克服基体效应,多谱线拟合(MSF)法校正主量元素铁、铬和镍对分析元素钴的光谱干扰。方法的检出限为0.001 μg/mL,校准曲线的线性相关系数为0.999 9。方法用于690合金样品中钴的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,加标回收率为100.7% ~ 102.0%,相对标准偏差(n=8)小于 2.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼

铝合金样品采用氢氧化钠溶液和过氧化氢溶解,稀硫酸酸化,然后置于分液漏斗中,pH 3时溶液中硼酸和一定量的苯羟乙酸及孔雀石绿缔合成三元络合物,用苯定量萃取,萃取液直接进入有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),选择分析谱线B 249.678 nm测定铝合金中硼。通过样品溶解方法、萃取剂、萃取方法及条件(时间和酸度)的选择,采用基体匹配法消除物理干扰。方法中硼的质量浓度在1.00 mg/L以内与其发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 3,硼的检出限为0.001 mg/L。按照实验方法对标准样品和自备样品分别测定,标准样品的测定值和认定值基本吻合;自备样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为80%～100%,方法可检测铝合金中质量分数最低为0.000 1%的硼。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌

探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7 nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7 nm波长的谱线作为内标线。方法的线性范围为0.5%～95%,线性相关系数r=0.999 7。用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46%,加标回收率在99%～102%之间。方法快速、准确, 可用于钛铌合金中高含量铌的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钨合金中钽的条件并建立了一种快速测定方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解, 选择干扰少、灵敏度较高、信噪比大的240.063 nm波长谱线作为钽的分析线, 基体元素铌、钨和共存元素锆、钼对测定的影响采用基体匹配的方法克服, 背景采用统一扣背景方法消除。方法的检出限为0.039 μg/mL, 测定下限为0.195 μg/mL。方法应用于铌钨合金样品中钽的测定, 相对标准偏差(RSD, n=12)为0.80%, 加标回收率在99%～101%之间, 钽的测定值与色层分离5-Br-PADAP分光光度法吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定氧化锑中硅和磷

通过对氧化锑试样分解方法、硅磷分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锑中硅和磷的方法。选用谱线Si 251.611 nm,P 214.914 nm作分析线,避免了基体元素对硅、磷的干扰。在优化的实验条件下,当硅磷的含量在0.01~300 mg/L范围内时,其吸光度与硅磷浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为Si 0.04 mg/L,P 0.07 mg/L。对4个样品的硅和磷进行测定,回收率分别为95.82%~107.12%和93.47%~98     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰性土壤中有效磷

石灰性土壤中有效磷的测定通常采用钼锑抗分光光度法,操作复杂、检出限高。采用碳酸氢钠浸提-基体掩蔽结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)实现了对大批量土壤样本中有效磷的高效分析。实验中采用pH值为8.5、0.5 mol/L碳酸氢钠溶液为浸提液,按照20∶1的水土比(浸提液体积(mL)与土壤质量(g)之比)于(25±1)℃下振荡提取30 min;用定量滤纸过滤后,分取20.00 mL滤液,加入2 mL 硝酸(1+1)酸化,用250 mg的丁二酸掩蔽碱金属离子,选择P 214.914 nm为分析谱线,采用ICP-AES测定磷。结果表明,磷质量浓度与其发射强度在一定范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法检出限为0.004 6 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg。方法用于测定土壤标准物质(GBW07413a、GBW07414a、GBW07459、GBW07460、GBW07461)中有效磷,测定值与认定值基本相符,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.87%~2.1%;用于土壤样品中有效磷的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于1.7%,与农业部标准方法(NY/T 1121.7—2014)测得的结果基本一致,无显著性差异。     

萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4～0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678 nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001 mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差(n=10)在0.44%～7.3%之间,回收率为92%~100%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黑钨精矿中痕量硫磷

以过氧化钠为熔剂在高温下熔融矿样,用酒石酸提取,在最佳的实验条件下,选用紫外区的180．669 nm 和 178．221 nm 光谱线分别作为硫和磷的分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了黑钨精矿中硫和磷。为了避免在酸性条件下产生的大量钨酸沉淀对硫、磷的吸附,加入了酒石酸络合钨。钨、铁、硅、锰、钙产生的基体效应通过选择较低的观测高度和基体匹配的方法克服。硫、磷的检出限分别为0.007 0 mg/L和0.004 8 mg/L,线性范围均为0.01～100 μg/mL。建立的方法用于标准样品的测定,测定结果与认定值吻合。样品分析结果的相对标准偏差（RSD）为1.7%～2.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆铪合金中磷铁铪

锆铪合金性能优异、应用广泛,其化学成分须准确测定。试验采用10mL盐酸-2mL氢氟酸-1mL硝酸消解样品,选择P 178.221nm、Fe 239.562nm、Hf 277.336nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆铪合金中磷、铁、铪的分析方法。各元素校准曲线线性良好,相关系数均不小于0.999;方法测定范围为:0.002%~0.036%磷,0.01%~0.36%铁,1.00%~5.00%铪。方法中各元素检出限为0.000032%~0.0019%(质量分数)。按照实验方法测定1个锆铪合金样品中磷、铁、铪,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于3%;回收率为94%~107%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆铪合金中磷铁铪

锆铪合金性能优异、应用广泛,其化学成分须准确测定。试验采用10mL盐酸-2mL氢氟酸-1mL硝酸消解样品,选择P 178.221nm、Fe 239.562nm、Hf 277.336nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆铪合金中磷、铁、铪的分析方法。各元素校准曲线线性良好,相关系数均不小于0.999;方法测定范围为:0.002%~0.036%磷,0.01%~0.36%铁,1.00%~5.00%铪。方法中各元素检出限为0.000032%~0.0019%(质量分数)。按照实验方法测定1个锆铪合金样品中磷、铁、铪,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于3%;回收率为94%~107%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中11种元素

萤石的主要成分为氟化钙,其中不同元素的存在对其产品质量有不同的影响.传统对萤石成分的测定多采用分光光度法、滴定法和原子吸收光谱法,存在分析流程长,不能多元素同时测定等问题.实验采用高氯酸-硝酸溶解样品,待高氯酸冒烟完毕,用盐酸50％(V/V)溶解盐类,通过选择合适的分析谱线,避免了待测元素间的光谱干扰.研究了溶样方法、...     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中铬

样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm 作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法。在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr)=40%～100%,线性相关系数r>0.999。按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。     

偶氮荧光桃红-溴酸钾体系阻抑动力学光度法测定金矿石中的痕量金

在磷酸介质中, 金能阻抑溴酸钾氧化偶氮荧光桃红的褪色反应, 据此建立了一种测定痕量金的新方法。探讨了该阻抑褪色反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明, 金的质量浓度在2.00~20.0 μg/L范围与阻抑反应和非阻抑反应的吸光度差(ΔA)有良好的线性关系, 线性相关系数为0.997 8, 方法的检出限为5.74×10^-7 g/L。测得反应速率常数为1.60×10^-3/s, 表观活化能为202.91 kJ/mol。方法用于金矿石标准物质中金的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于2.5%, 加标回收率为98%~106%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀矿石中全铁

采用分步酸溶的方法,先以H₂SO₄-HClO₄-HF溶解样品,再以HNO₃作为复溶酸,最后用HCl(1+3)作为介质酸,选择Fe 259.94 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中全铁。铁的质量浓度在14～224 μg/mL范围内,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9。全铁的检出限为1.25×10^-4%。采用实验方法测定6个国家产铀岩石标准物质GBW04117～GBW04122中全铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=20)为1.2%～3.6%,测定结果与认定值相符;用于10种铀矿石实际样品中全铁的测定,结果与采用核工业标准方法EJ/T 297.3-1987的测定结果相吻合。按照实验方法和EJ/T 297.3-1987测定标准物质中全铁,对两种方法的测定值进行比较,通过F检验和t值检验,表明实验方法与标准方法EJ/T 297.3-1987无显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锆合金中锆

以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法。锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%。按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%。实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致。     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。