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采用HNO3(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl—形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl—质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量。试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法。结果表明:溶液中Cl—质量浓度在2.0~40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl—质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl—,大量K+、Na+、NO3— 不干扰Cl—的测定,RE3+、Ca2+、Fe2+、Na+最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L。按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致。 相似文献
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采用硅酸钠在碱性介质中作为铝的沉淀剂,使铝与氟分别,进而用氟离子选择性电极测定氟。检测线性范围为10-1~10-5mol/L。 相似文献
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氟离子选择性电极测定载氟氧化铝中氟的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了氟离子选择性电极测定载氟氧化铝中氟,在pH=6~7总离子强度调节缓冲溶液介质中,氟离子浓度在0.95ug/mL~3.8ug/mL范围内呈良好线性关系,方法的灵敏度和选择性均较好,应用于铝电解烟气中载氟氧化铝中氟的测定。样品回收率在97%~102%之间。 相似文献
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提出了一种将含氟的待测液加到氟离子标准溶液中以测定待测液中氟离子的方法--离子选择性电极 逆格氏作图法,并用此法测定了 AZ91D镁合金微弧氧化衰变电解液中氟离子浓度。待测试液中干扰离子和干扰的消除方法研究表明,从镁合金基体迁移到强碱性微弧氧化电 解液中的Zn2+、Cu2+、Ni2+和Fe3+离子均以沉淀形式被过滤除去, Mg2+、Al3+等离子的干扰以离子 强度剂TISAB消除,SiO32-和多余的Al3+离子分别用C4O6H2KNa 和EDTA掩蔽,溶液中的OH-、Na+和K+均不干扰 氟的测定。用本法测定了老化的镁合金微弧氧化电解液中的氟离子浓度,加标回收率在99.7%~101.9%之间。用本法和离子选择性电极 标准曲线法对两种镁合金试样的微弧氧化电解液中的氟离子浓度分别进行测定并对测定结果的精密度和准确度进行分析,表明本法的精密度 比离子选择性电极-标准曲线法有所提高,而两种方法的正确度一致。本法可用于氟离子质量浓度高于1.9 g/L的复杂溶液体系中氟离子的 直接测定。 相似文献
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本文针对氟离子电极测定大量铁(Ⅲ)中微量氟离子中的干扰及消除问题进行了研究。进行了 TISAB 试剂掩蔽铁(Ⅲ)的 pH 条件、校正曲线、TISAB 掩蔽铁(Ⅲ)量的试验,在此基础上拟订了大量铁(Ⅲ)盐存在时不经分离直接测定氟离子,并与其它方法相比较,获得满意结果. 相似文献
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将一定量钢铁试液加入到一定量过量而浓度已知的氟离子标准溶液中,硅与氟发生定量反应,生成不被氟离子选择性电极所响应的惰性配位离子SiF62-,致使氟离子浓度降低,利用氟离子选择性电极测定加入钢铁试液前后电池电动势的变化,测出反应后剩余氟离子浓度,由此间接求出钢铁试样中硅含量。实验中,溶液的酸度和离子强度对测定有影响,通过加入总离子强度调节缓冲溶液进行控制。氟离子的适宜加入量是试验的关键,既要保证与试液中硅的定量反应完成,又不能超出氟离子选择性电极的线性响应范围(5×10-7~1×10-1mol/L)。共存离 相似文献
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试验系统地研究了离子缓冲剂的加入在氟离子选择性电极-标准曲线法和标准加入法测定湿法炼锌体系溶解度相图中F-时的影响规律。研究结果表明:(1)不论离子缓冲剂的加入量,整体来说,氟离子选择性电极-标准加入法的测量结果远优于标准曲线法;(2)在氟离子选择性电极-标准加入法中,离子缓冲剂加入量会对测定结果产生严重影响;(3)当待测溶液中背景离子浓度很低时,离子缓冲剂的加入对分析结果准确性有负面影响,即不加离子缓冲剂的结果更好;(4)在待测溶液中背景离子浓度较高时,离子缓冲剂的加入有利于提高测定结果的精度。实验结果应用于湿法炼锌液中F-的测定,最低误差为0.93%。 相似文献
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氟化钙含量是评定萤石质量等级的重要指标。先采用氢氧化钠、过氧化钠于700 ℃熔融分解样品,再用盐酸(1+4)进行溶解配制成溶液,以柠檬酸钠和硝酸钾为总离子强度调节剂,以茜红素S为指示剂,建立了以离子选择性电极法测定氟离子含量来推算萤石中氟化钙含量的方法。用高温、氢氧化钠熔融样品、氢氧化钠-过氧化钠熔融样品3种分解方法对萤石样品进行处理,并对处理后的样品分别进行扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)表征,结果表明高温碱熔条件下氢氧化钠能使氟化钙完全分解从而促进样品被分解完全,过氧化钠将萤石中的硫元素完全氧化成硫酸根以消除硫对测定的影响。按照实验方法测定萤石标准样品和生产样品,结果的标准偏差为0.26%~0.40%,相对标准偏差为(RSD)0.28%~0.74%,标准样品和实际样品中氟化钙的含量与认定值或参考值相符。 相似文献
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介绍了铊对硫酸锌溶液中锑测定结果的影响,在铊含量高或者过低时,采用改进后的孔雀绿分光光度法测定锑,可满足生产的要求。 相似文献
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使用SevenMulti 型PH/电导率/离子综合测试仪检测电铅灰中氟、氯含量。用加入了过氧化氢的柠檬酸与硝酸的混合酸溶解电铅灰,硝酸与过氧化氢可以消除硫离子对氯含量测定的干扰,柠檬酸与氟总离子强度调节缓冲溶液可以消除电铅灰中铁、铝对氟含量测定的干扰。测试结果显示,该方法精密度(相对标准偏差)F-小于1.50%,Cl-小于0.65%。准确度(加标回收率)F-在102.1%~105.3%之间,Cl-在93.0%~109.3%之间,电铅灰中共存离子对F-和Cl-的测定无干扰。该方法用于电铅灰中氟和氯的同时测定,具有很好的可行性和实用性。 相似文献
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介绍了锌粉置换法和氧化锌水解沉淀法从硫酸锌溶液中富集铟的原理和生产实践,比较了两种工艺的特点。 相似文献
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