X射线荧光光谱法测定不锈钢渣样中多元素含量

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了不锈钢渣样中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P2O5、MnO、Fe2O3、Cr2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与化学验证值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

X射线荧光光谱法测定铁水中多种元素

铁水样品经特制取样器取样,再经过白口化处理,使用杯形砂轮磨样机磨削制样,在荧光分析仪上建立分析曲线,用X射线荧光光谱法测定铁水中Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Ti、As等元素。通过对磨削深度、方法精密度、方法准确度的讨论,发现该方法具有分析速度快,少化学废物的产生,生产成本低,降低能耗及分析人员的工作强度等优点,分析结果的精密度、准确度完全能够满足连续生产要求。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对不锈钢中铝、硅、磷、钛、铬、锰、钒、钴、镍、铜、钨、锡、砷、钼和铅等15种元素进行测定,各组分拟合在一套校准曲线中,将基本参数法和经验系数法相结合,用以校正共存元素间的吸收-增强效应和谱线重叠影响。精密度试验和比对试验表明:该方法分析铬镍不锈钢及高速工具钢系列中多个元素时,检测值与标样认定值相符,对内控样品的分析结果同其他方法的分析结果相一致;选用PbLβ1作为分析线时相对标准偏差为3.2%;高合金元素铬、镍、钨、钼测量偏差为0.01%~0.1%;分析一个样品需232 s,具有良好的稳定性。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中17种元素

采用X射线荧光光谱法分析不锈钢中的Al、Si、P、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、W、Cu、Nb、Mo、As、Pb、Sn、Sb 等17种元素。研究了仪器分析参数的设置,元素光谱背景的确定,光谱重叠和吸收 增强效应的校正。通过将理论Alpha系数法、基本参数法和经验系数法相结合的校正方法减小了曲线的品质因子K值,提高了检测数据的准确度。方法用于不锈钢标准物质中上述17种元素的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0077%~76%之间。     

X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素

采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量。通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700 ℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050 ℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500 g/L溴化锂溶液作为脱模剂。共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间。对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19%～11.3%之间。3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求。     

X射线荧光光谱法分析烧结矿中有害元素

采用熔融制样X射线荧光光谱法分析烧结矿中砷、铅、锌元素含量。采用硝酸锂作为氧化剂,四硼酸锂作为熔剂,饱和溴化锂作为脱模剂,高温熔融制样;以不同含量的烧结矿标准样品及有化学值的生产样品作为校准样品,建立分析曲线,通过校正,测定样品中的元素含量。该方法的测定结果与标样标准值及ICP法的测量结果一致,准确度及精确度较高,能够满足生产需求。     

X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素

拟定了采用粉末样品压片制样 ,利用X射线荧光光谱仪测定茶叶中 2 2种元素 (Al,As,Ba ,Ca,Cl,Co ,Cr,Cu ,Fe,K ,Mg ,Mn ,P ,S ,Si,Sr,Pb ,Ni,Ti,V ,Zn ,Rb)的方法。应用X40软件中的PHILIPS数学模式对基体效应、元素间的谱线重叠干扰等作了有效的校正。本方法可用于茶叶中多元素同时测定     

X射线荧光光谱法测定低合金钢中的12个元素

用高性能飞利浦PW2403X射线荧光光谱仪，测定中低合金钢中Si、Mn,P,S,Cr、Ni、Cu、V、Ti、Mo、As等12个化学元素．给出了元素的干扰和基体效应校正系数．该方法准确、灵敏、稳定性好、速度快．     

X射线荧光光谱法测定高纯石墨中杂质元素

高纯石墨的传统湿法化学测定,需要高温灰化处理样品,程序相对繁琐.试验通过高纯石墨和金属离子溶液配制出有含量梯度的系列高纯石墨定值标样,并经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定值,解决了高纯石墨标准样品缺失的问题.试验对比了不同炭素基体试剂的形貌,确定使用高纯石墨作标准样品的基体试剂,利用ICP-AES方法...     

X射线荧光光谱法测定生铁中的次量元素

采用玻璃熔片法制样，用ZSX100e型X射线荧光光谱仪测定生铁中的次量元素Si、Mn、P、V、Ti、Cu、Cr。其分析结果的精密度和准确度不低于化学法。     

X射线荧光光谱法测定易切削不锈钢中铅碲铋

在圆珠笔笔头最顶端的地方,材料厚度仅有0.3~0.4mm,需要极高的加工精度,对不锈钢原材料(易切削钢)提出了极高的性能要求。易切削钢是指在钢中加入一定量的S、P、Pb、Te等易切削元素,以改善其切削性的合金钢,钢中微量元素的准确分析直接影响到该钢种的冶炼成功与否。研究发现桶样分析稳定性更优于球拍样,因此实验采用铣床对桶样进行制样,刀头旋转速度为300r/min、进刀速度为250mm/min。通过对X射线荧光光谱仪晶体、2θ角和脉冲高度等基本分析条件优化后,使用标样绘制了易切削不锈钢样品中Pb、Te、Bi的回归曲线,回归精度(SEE)分别为0.0034、0.0027、0.0046,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对易切削不锈钢中Pb、Te、Bi含量的测定。Pb、Te、Bi的检出限分别为0.0009%、0.0012%、0.0006%。用实验方法测定生产样品(编号3125)中Pb、Te和Bi含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1.1%;对易切削钢生产样品进行正确度分析,分析结果与化学湿法、火花放电原子发射光谱法一致性较好。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱测定不锈钢渣中10种组分

采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100 ℃下,静置5 min,摇摆20 min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片。选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应。采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=9)为0.34%~9.4%。     

X射线荧光光谱镶嵌制样无标测定不锈钢

样品制备是X射线荧光光谱(XRF)分析测试的首要步骤,样品制备成功与否直接影响测试结果准确性。以不锈钢为例,对尺寸不满足直接进行XRF测试的样品,利用镶嵌法进行制样,并采用XRF无标定量方法分析不锈钢中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Si、Co、V、Mo等元素。利用镶嵌法研究了样品尺寸对测试结果的影响,发现以测试主次成分Fe、Cr、Ni、Mn含量为主要目标时,样品覆盖光斑面积应达到25%以上,测试元素相对误差普遍低于1.5%,微量元素(除Si外)相对误差均在5.2%以内,满足测试要求。通过无标定量法测试不锈钢标准样品,发现方法对不锈钢中主次元素Fe、Cr、Ni均可实现准确测量,相对误差不大于1.6%,微量元素中Si和Cu元素的相对误差在5.0%以内。通过镶嵌法制样无标定量测定实际样品,并与化学法对比,进一步证实XRF可实现对非标准尺寸不锈钢样品的快速测量。镶嵌法制样XRF无标定量方法亦可推广到其他合金产品分析。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢除尘灰中铁铬镍

采用玻璃熔片法制样,以人工合成样品制作校准曲线,建立了不锈钢除尘灰中Fe、Cr和Ni的X射线荧光光谱分析方法。对样品熔片的制备和分析结果的可靠性进行考察。结果表明,采用铂-黄坩埚(w(Pt)∶w(Au)=95%∶5%)熔样,以硝酸铵和过氧化钠作氧化剂,溴化铵作脱模剂,四硼酸锂作熔剂并控制稀释比为1∶30,按照四硼酸锂、硝酸铵、试样、过氧化钠、四硼酸锂的顺序将它们平铺在坩埚中,然后在600 ℃下熔融10 min,取出后加入溴化铵,再在熔融机中熔融15 min,则得到表面光洁、无可见晶斑的玻璃熔片,并且坩埚不被腐蚀。用本文拟定的测定条件对熔片中的铁、铬、镍进行X射线荧光光谱法测定并进行结果对照,表明本法测得值与湿法测定值一致,铁、铬、镍测定结果的相对标准偏差分别为0.30%、0.87%、1.4%。     

X射线荧光光谱法测定铝锂合金中多元素含量

选择铝锂合金系列标样建立校准曲线,通过基本参数法校正基体效应和光谱干扰,结果表明,校正后多数元素校准曲线的标准偏差(SD)和品质因子(K)变得更小,曲线的离散度降低,线性关系得到较大改善,由此建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铝锂合金中Mg、Si、Ti、Cr、Zr、Fe、Cu、Zn、Mn等9种元素含量的新方法。各元素的检出限均低于4.5 μg/g。对E986铝锂合金标准样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差均低于0.9%;对铝锂合金实际样品进行分析,测定值与湿法及火花源原子发射光谱法的测定值吻合较好,能够满足铝锂合金中各元素的检测要求。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分

介绍了粉末压片制样-X荧光光谱法测定炼钢转炉高磷渣中TFe、SiO₂、CaO、MgO、Al₂O_3、MnO、P₂O₅、TiO₂和V₂O₅9种主要组分的方法, 探讨了样品保存方式对氧化钙测定结果的影响。实验表明选择用密封袋保存样品压片可以克服其在放置中氧化钙测定结果的偏低问题。通过选择压片制样的最佳条件减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的偏差, 利用经验系数法进行基体效应、谱线重叠干扰和基体干扰的校正, 实际样品的9种主要组分能被分析。本法的分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）或化学分析法分析结果一致, 相对标准偏差均小于2%。本法可用于炼钢双渣脱磷工艺化学成分的快速监控。     

X射线荧光光谱法分析高碳铬镍生铁中7种元素

高碳铬镍生铁是不锈钢冶炼的前期产品,该钢中C、Si、Cr、Ni含量高,高含量元素间的谱线干扰给样品分析的准确度带来较大影响,提高该钢中主元素分析的准确度是降低不锈钢冶炼成本的关键。实验通过铣床参数的组合优化,确定了样品表面制备的最佳参数。通过X射线荧光光谱法分析条件的优化,确定了在40 kV电压和70 mA电流下,Si、Cr、Ni使用固定道分析谱线,C、Mn、P、S使用Kα1,2扫描道分析谱线;C使用AX16C晶体,Si使用InSb晶体,P和S使用Ge111晶体,Mn、Cr、Ni使用LiF200晶体;同时C使用2.60°超粗准直器,其他元素使用0.25°中粗准直器;在4~6 s时间内进行分析的试验条件。使用标准样品对C、Ni采用浓度乘法校正,对Si采用强度加法校正,对S采用浓度加法校正,对Mn、P、Cr采用强度乘法校正,绘制了C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni 7个主元素的分析曲线,各曲线回归的相关系数在0.996 7~0.999 9之间。对实验方法进行了长期和短期精密度验证,分析结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.019%～2.0%之间。正确度试验显示:样品的分析结果与参考值吻合较好。对日常分析中,时常出现的手指接触分析面,或是在样品表面被污染时用乙醇清洁的情况进行了试验比对,给出只有在不关注C元素分析结果时,才能对样品表面进行乙醇清洁处理。实验方法用于高碳铬镍生铁的分析可提高准确度,降低不锈钢冶炼成本。     

能量色散X射线荧光光谱法测量钢铁中的铅

研究了采用能量色散X射线荧光光谱法测定钢铁中Pb含量。研究表明,测试过程中FeKα系谱线和峰对测试有严重干扰。分析了和峰形成的机制并建立和峰计算数学模型,通过计算获得和峰出现概率,并对和峰出现的概率进行了实验验证。建立了和峰校正工作曲线并对未知样品进行测试,方法用于钢铁样品中Pb元素的分析,测量结果与原子吸收光谱法分析结果相符,方法检出限为24.1 μg/g。对铅含量为170 μg/g的标准样品测定12次,相对标准偏差为3. 26%。