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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
试样用硝酸、盐酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅、镉;用盐酸、硝酸、硫酸溶解,在盐酸介质中以四氯化碳萃取去除铝,然后用ICP-AES法测定砷。测定时选择283.306 nm,226.502 nm,197.262 nm分别作为铅、镉、砷的分析线,基体铝对铅、镉测定的影响采用基体匹配方法克服。对于5μg/mL的As,Pb,Cd,20倍量的Zn,Si,Mn,V,Ti,Mg无干扰。铅、砷的检出限均为0.01μg/mL,镉的检出限为0.001μg/mL。用本法测定铝箔样品中铅、镉、砷,  相似文献   

2.
研究了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九种元素的含量。通过试验建立了最佳工作条件,对试样分解、酸度条件、基体元素干扰进行了优化试验。经检测限、精密度与准确性试验表明,该方法快速、准确,适用于锌精矿中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九种元素的同时测定。  相似文献   

3.
采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g:Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10~6.7μg/g之间:而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。  相似文献   

4.
采用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸消解样品,基体匹配法绘制校准曲线,选择Al 396.152nm、Cr 267.716nm、Mn 257.610nm、Si 251.611nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对Al、Cr、Mn、Si进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe-Si软磁合金中Al、Cr、Mn、Si的分析方法。采用Y内标进行校正,可进一步提高测定结果的精密度。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为0.4~7.9μg/g。按照实验方法测定合金样品中Al、Cr、Mn、Si,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.86%~2.5%;回收率为95%~106%。按照实验方法测定Fe-Si软磁合金样品中Al、Cr、Mn、Si,并分别采用国标方法 GB/T 223.81-2007、GB/T 223.11—2008、GB/T 223.63—1988和GB/T 223.60—1997的测定结果进行比对,结果基本一致。  相似文献   

5.
提出了一种快速测定镍铜合金中的锰和铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。样品用硝酸溶解, 选择257.610 nm 和259.940 nm波长的谱线分别作为锰和铁的分析线, 运用基体匹配的校准曲线, 在优化仪器工作参数条件下测定, 基体和共存元素对测定没有干扰, 方法的检出限分别为0.001%(锰)和0.000 6%(铁)。方法用于镍铜合金标准样品中锰和铁的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差为1.0%(锰)和0.88%(铁)。  相似文献   

6.
锑锭中的微量元素含量是确定锑锭品质的主要指标,现行国家标准方法(GB/T 3253.X—2008/2009)操作难度大、效率低,开发新方法极具现实意义。使用王水在低温下溶解样品,并使用氢氟酸抑制锑的水解,选择Pb 220.353 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Cd 214.438 nm、As 193.759 nm、Se 196.090 nm、Bi 190.234 nm、Hg 194.227 nm、S 180.731 nm为Pb、Fe、Cu、Cd、As、Se、Bi、Hg、S的分析谱线,以基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑锭中Pb、Fe、Cu、Cd、As、Se、Bi、Hg、S等9种微量元素的方法。各元素的校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限为0.000 020%~0.000 21%,定量限为0.000 067%~0.000 70%。按照实验方法测定锑锭样品中9种微量元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.3%~9.4%,与国家标准方法(GB/T 3253.X—20...  相似文献   

7.
应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定废水中的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As 6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除。测定各元素的线性关系良好,相关系数均在0.999 4以上,各元素的检出限在0.000 7~0.008 5μg/mL之间,样品分析结果的相对标准偏差均小于5.46%,加标回收率在94.0%~105.0%。  相似文献   

8.
冯先进 《冶金分析》2014,34(8):58-62
利用微波等离子体原子发射光谱仪建立了微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定直接法氧化锌中铜、铅、铁、镉、锰元素含量的分析方法。在低温加热下用硝酸和盐酸的混合酸溶解试样,选择Cd 228.802 nm、Cu 324.754 nm、Fe 259.940 nm 、Mn 403.076 nm和Pb 405.781 nm的光谱线作为分析线,在选定的称样量情况下基体锌对测定无干扰。对ZnO-1样品测定的相对标准偏差在0.91%~4.9%之间,加标回收率在90%~116%之间。实验方法的测定结果与国家标准方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致,适用于直接法氧化锌中多杂质元素同时测定。  相似文献   

9.
以硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定纯铜中As、Bi、Zn、Sb、Pb、Fe、Sn、Ni等八种微量杂质元素的含量。通过试验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素之间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为2.0~14.4ng/L,样品加标试验回收率在96%~102%之间。结果表明,用本法测定标准样品中8种元素的含量,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD)均小于6%。  相似文献   

10.
陆军  张艳  孟平 《冶金分析》2007,27(5):1-1
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP~AES)测定了铸铁中镧和铈。样品用硝酸和高氯酸溶解,蒸发冒烟至近干,盐酸溶解后,在379.478 nm或408.672 nm波长下,用ICP-AES测定镧,检出限为0.022μg/mL或0.012μg/mL,测定下限为0.22 gg/mL或0.12μg/mL;在413.380 nm波长下测定铈,检出限和测定下限分别为0.010μg/mL和0.10μg/mL。测定中的基体效应用基体匹配方法消除,共存元素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。方法已成功地应用于球  相似文献   

11.
采用盐酸和硝酸混合酸溶样,选择Cu 324.754nm、Mn 257.610nm、Zn 213.856nm、Fe 259.940nm、Al 396.152nm、Pb 220.353nm、Sn 189.989nm作为分析线,考察基体和共存元素对待测元素的干扰,并计算干扰系数以校正光谱干扰对测量结果产生的影响,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰黄铜中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Pb、Sn的方法。结果表明:溶液中Cu质量浓度在1 000μg/mL以内,对Mn、Zn、Al、Fe、Sn的测定无明显影响,但对Pb影响较大。来自Cu 221.810nm对Pb 220.353nm分析线产生的谱线重叠型光谱干扰,可以采用干扰系数校正法很好地进行校正。样品中高含量元素Zn、Mn、Fe之间以及对其他元素的测定基本无影响。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 7;各元素检出限为0.000 1%~0.004 2%(质量分数)。按照实验方法测定锰黄铜标准样品中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Pb、Sn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.49%~5.1%,测定值与认定值一致。  相似文献   

12.
采用NaOH熔融分解样品,热水浸取熔融物,加入酒石酸络合钨、钼、铌、钽等易水解元素,然后在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、P2O5、MnO、Ga、Ge、V、Li、Cr、Nb、Ta、Sr、Zr、Hf、Sc、La、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn、Mo、Se、In、Te和W等40种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,避免了光谱干扰。方法检出限为 0.05~0.85 μg/g。用本法测定了铝土矿国家标准物质和实际样品中的上述40种组分,测定值与认定值或化学法测定值吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.15%~5.9%之间。  相似文献   

13.
采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定煤与焦炭中Si,P,Al,V,Cr,Cd,Pb,Cu,Co,Ni,Zn,K,Na,Fe,Ca,Mg,Mn,Ti 18种元素。样品被灰化后取一定量灰样,用氢氧化钠熔融,热水和盐酸浸取,溶液用于测定Si和P,得到煤或焦炭灰中Si,P含量。另取灰化后的全部灰样,用高氯酸和氢氟酸溶解并加热至赶尽高氯酸,用稀硝酸溶解,溶液用于测定Al,V,Cr,Cd,Pb,Cu,Co,Ni,Zn,K,Na,Fe,Ca,Mg,Mn和Ti,得到煤或焦炭中16个元素含量。Si和  相似文献   

14.
使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2 g样品中加入10 mL HNO3和5 mL HF,5 min加热到110 ℃保持5 min、5 min升温到150 ℃保持5 min、5 min升至190 ℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04 mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。  相似文献   

15.
Electrothermal atomic absorption spectrophotometry (ETAAS), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and neutron activation analysis (NAA) were used for the quantitative determination of 13 trace elements in urine and seven trace elements in whole blood of healthy unexposed British subjects living in three regions of the United Kingdom. Careful control of pre-analytical and analytical factors have enabled the results obtained from more than 200 individuals to be used in proposing reference intervals for the following elements; Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Tl in urine, and Cd, Cr, Hg, Mn, Pb, Se and Tl in blood.  相似文献   

16.
钽酸锂中杂质元素含量是划分产品等级的重要参数。样品中加入硝酸和氢氟酸后用微波消解法溶解样品,在线加入1.00 μg/mL的Cs内标溶液后,在H2动态反应池模式下测定Ca、Fe、As、Se,在标准模式下测定其余元素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钽酸锂中Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Zr、Nb、Mo、Cd、Sb、Ba、Hf、W、Pb和Bi共28种杂质元素含量的方法。对溶样方法进行了优化,确定选用2 mL硝酸-2 mL氢氟酸体系于190 ℃保温120 min的方式微波消解样品。在优化的实验条件下,28种元素的检出限为0.003~0.37 μg/g,定量限为0.01~0.74 μg/g。采用实验方法测定市售钽酸锂样品中Mg、Al、Ca、Ti等28种杂质元素含量,测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于5%,加标回收率为87%~112%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对样品中Fe含量进行测定,测定结果与实验方法基本一致。  相似文献   

17.
成勇 《冶金分析》2011,31(11):48-53
用盐酸、硝酸消解样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定50钒铁和80钒铁中微量杂质元素Ti、W、Si、Mo、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、As、Sn、P、Mn、Ca、Mg、Zn以及80钒铁中的基体元素Fe。考察了样品基体V、Fe以及共存元素之间的干扰影响,优选了元素分析谱线、背景校正位置和仪器工作参数。采用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒铁基体对试液雾化传输、ICP平衡与激发和元素测定的各种干扰影响因素。用本法测定80钒铁中上述元素的结果表明:方法检出限为5~55 μg/L,背景等效浓度为5~95μg/L,回收率在94.0 %~106.0 %之间,元素含量大于1.0 %时RSD<0.86 %,元素含量大于0.001 %而小于0.10 %时RSD<7.2 %,元素含量大于 0.10 %而小于1.0 %时RSD<1.4 %。方法用于测定标准样品,其测定值与认定值一致。  相似文献   

18.
建立了应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金属镁中Be、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Bi等12种杂质元素的分析方法。样品用HCl+HNO3经微波消解后,用ICP-AES测定上述12种元素,对影响测定的各种因素进行了详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。结果表明,12种金属元素的检出限在0.12~17.59 μg/L之间;校准曲线的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.999 9;样品分析结果的精密度良好,RSD  相似文献   

19.
使用盐酸并采用微波消解处理样品,选择Fe 238.204nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.152 nm、Cd 214.438nm、Cr 267.716nm、Cu 324.754nm、Ni 221.647nm、Pb 220.353nm、Si 251.611nm、Tl 190.856nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊,从而建立了氧化铟锡靶材中铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊等痕量杂质元素的分析方法。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9995;方法中各元素的测定下限为0.30~1.78μg/g。按照实验方法测定2个氧化铟锡靶材样品中铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.1%~8.2%,加标回收率为92%~108%。  相似文献   

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