重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。     

铝—重铬酸钾滴定法测定铬铁矿中全铁

本文详细地探讨了用铝还原三价铁为二价铁的反应条件。采用磷酸稳定四价钛而消除钛的干扰，大量铬不影响还原和滴定。方法应用于铬铁矿中全铁的测定，简便快速，结果令人满意。     

三氯化钛—重铬酸钾滴定法快速测定锰矿石中全铁

试样溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe^3＋为Fe^2＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe^3＋为Fe^2＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,用水中溶解氧及空气中的游离氧将其氧化以消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定

通过铁矿石中全铁的重铬酸钾滴定法测定其含量的不确定度评定实践,分析了该方法测定过程的不确定度来源、建立了数学模型并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等。     

减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响

碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO₄/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO₄/C试样中铁含量的测定。为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160 ℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量。采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO₄/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO₄中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失。对3个LiFePO₄/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06%;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50%。由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO₄/C中铁含量的测定。     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度分析

对重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度的评定过程、评定方法进行了研究。     

测定铁矿石中TFe的重铬酸钾滴定法改进实验

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe3＋为Fe3＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁

采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合的方法,测定了钒钛磁铁矿中的全铁,消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰。实验表明:通过溶样时加 25 mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰;除钒、钛外,其他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低,在0.01 %以下,对全铁的测定无干扰;在滴加三氯化钛溶液还原二价铁时,滴加至溶液呈蓝色,即三氯化钛溶液过量1～2滴时,全铁和全部的钒一起被滴定;通过采用XRF测定钒,再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到钒钛磁铁矿样品中全铁的含量。采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析,结果与国家标准方法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.13%～0.30%。     

灼烧除碳--重铬酸钾滴定法测定复合碳铁合金中TFe

实验选择760℃灼烧去除复合碳铁合金中的游离碳后,试样以硫磷混酸溶解,加盐酸,用SnCl2还原大部分的Fe^3＋为Fe^2＋,再用TiCl3定量还原剩余的Fe^3＋,用钨酸钠指示还原终点;再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定TFe量,测定结果满意,相对标准偏差≤0.21%（n=6）。     

氯化亚锡-次甲基蓝-重铬酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁

以次甲基蓝作为预还原指示剂,建立了氯化亚锡还原,重铬酸钾无汞滴定铁矿石中全铁的分析方法。探讨了方法的基本原理和测定条件,并试验了预还原反应指示剂用量对分析结果的影响。结果表明：以SnCl₂为预还原剂,次甲基蓝为预还原指示剂时,滴加2～3滴浓度为2.94 g/L的次甲基蓝,预还原终点和滴定终点颜色变化敏锐。干扰试验表明铁矿石中大多数元素均不干扰测定。对两种铁矿石进行分析,测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为0.34%和0.16%。利用标准方法进行对照试验,发现在95%的置信度下,两种方法所得到的测定值其精密度无显著性差异,两组数据的平均值之间也无显著性差异。     

重铬酸钾法快速测定钛铁矿中钛铁含量

利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性,试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后,在酸性条件下,被铝片,氯化亚锡还原,然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量。研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响,确定了最佳实验条件。采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定,测定值与经典的硫酸高铁铵 汞盐法测得结果一致,相对标准偏差(n=5)均小于02%和05%。采用本方法对钛铁矿标准样品（YSBC19704 76）中钛、铁进行5次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差分别为012%和062%,。     

三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁

试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁,过滤分离,滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结果表明,试样粒度在0.125 mm以下时,FeCl3溶液浓度和用量分别为10 g/L和100 mL,采用电磁搅拌60 min为最佳的实验条件。分别用HgCl2分析法、矿相法对方法正确度进行检测,其中F检验和t检验判定此法与HgCl2法无显著性差异,同时,浸出前后试样的X射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相,铁浸出完全。方法用于测定钛精粉还原产物样品,结果的相对标准偏差小于2%。     

碱熔-硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁

样品用过氧化钠熔融,试液经酸化后,以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂,氟化铵作为络合剂,在硫酸介质中利用硼氢化钾强烈水解产生的氢化物还原Fe³⁺为Fe²⁺,然后用重铬酸钾滴定法测定了铁矿石中全铁。铁矿石中共存大量铜对测定没有影响,钒和钛被氟化铵掩蔽也不干扰测定。方法用于铁矿石国家标准物质中全铁的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差均小于2%。     

溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁

金属铁含量是直接还原铁质量的主要指标,而直接还原铁是优质钢生产不可缺少的原料。因此测定直接还原铁中金属铁含量对优化钢材结构和提高钢的质量具有重要意义。采用溴-甲醇非水体系溶解直接还原铁中金属铁(MFe),使用聚四氟乙烯(PTFE)微孔过滤膜(孔径0.45 μm)抽滤分离残渣,金属铁以三溴化铁的形式存在于滤液中,从而实现了其与其他价态铁的分离。滤液中加入硫酸和多次加入过氧化氢,加热冒硫酸烟去除溴化物和甲醇以避免其干扰后续金属铁的测定。用氯化亚锡还原滤液中大部分三价铁为二价铁,以钨酸钠为指示剂,三氯化钛还原滤液中剩余的三价铁,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的三氯化钛。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁的含量。据此,建立了溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁的方法。选取5个直接还原铁样品,按照实验方法进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.24%～0.54%;将实验方法应用于2个直接还原铁标准样品中金属铁的测定,测得结果与认定值的相对误差为0.012%～0.15%。     

电生二价铁滴定重铬酸钾恒电流库仑分析技术的研究及其在铀总量分析中应用

恒电流库仑分析是铀总量测量的准确度和精度度最高的方法之一。为了进一步提高精度和缩短测量时间, 采用库仑仪, 利用电生二价铁滴定重铬酸钾标准溶液, 开展了恒电流库仑分析条件试验研究。考察了电解液组成、电解电流、通氩气等条件的影响, 对比了电位下降法和电流上升法两种终点指示方法。确定了最佳库仑滴定实验条件:电解电流为10 mA, 不通氩气, 硫酸用量为17 mL, 0.5 mol/L Fe₂(SO₄)₃溶液用量为7 mL, 电解液体积为70 mL。采用电位下降法指示终点, 分析0.7 mg左右K₂Cr₂O₇, 滴定效率(K₂Cr₂O₇的测得量与加入量的百分比)为99.31%, 相对标准偏差为0.52%。将方法用于自行制备的铀标准溶液分析, 50 mg量级铀总量的分析结果的相对标准偏差为0.17%。     

微波消化溶样滴定法快速测定铁矿中总铁

在高温高压下样品用酸溶解 ,溶样充分 ,操作简单且样品不易损失。本方法有良好的精密度和准确度 ,工作效率大大提高