针状γ‘—Fe4N超细磁粉合成工艺

使用氢气还原氮化法,以针状α－ＦｅＯＯＨ为原料制备了超细针状γ＇－Ｆｅ４Ｎ磁粉。并且研究了工艺条件对γ＇－Ｆｅ４Ｎ超细磁粉生成的影响。实验结果表明,氨气与氢气的比例是影响磁粉生成的关键因素。氢气／氨气＝０．４５是生成γ＇－Ｆｅ４Ｎ最佳反应条件。采用合适的热处理工艺和还原氮化过程可以防止颗粒断裂、球化和烧结。通过表面氧化可以提高γ＇－Ｆｅ４Ｎ磁粉的稳定性。     

用磁控溅射方法合成C3N4

β－Ｃ３Ｎ４是理论预言的一种超硬材料，本文介绍了用磁控溅射法生成这种材料的研制过程和结构测试结果。对磁控溅射生成样品的ＴＥＭ分析表明，溅射形成的ＣＮｘ膜内有β－Ｃ３Ｎ４多晶存在，并形成纤维织构。     

热管炉加热气相还原法制备Fe／N超细粉末

采用气相还原法制备了Fe/N超微粉末，介绍了Fe/N超微粉末的生成机理和相应的工艺过程，并对该粉末的物相、形貌、粒度及化学成分进行了表述。     

超细氧化锌的合成技术进展

超细氧化锌具有许多特殊的性能，应用范围很广。本文综述了国内外超细氧化锌的合成技术进展，简要讨论了超细氧化锌的分析测试技术，并指出在研究方面有待解决的问题。     

sol-gel法低温制备超细BaFe12O19磁粉

应用sol-gel法成功地低温合成了超细BaFe12O19磁粉。先驱体氢氧化物在醇：水比为1：1．7、Ba^2＋和Fe^3＋以的离子摩尔比为1．15：12的溶胶溶液中（以氢氧化钠NaOH为沉淀剂）制得。采用两步热处理法,先驱体氢氧化物在300℃预热处理1h,再在800℃热处理5h,X射线衍射分析（XRD）分析表明形成了BaFe12O19磁性粒子,粒子尺寸为42．0nm,接近理论单畴尺寸40nm。     

煅烧工艺对溶液燃烧合成超细ZrO2粉末的影响

以硝酸锆-尿素为原料,采用溶液燃烧合成(SCS)法制备了超细ZrO2粉末,着重研究了后续煅烧处理对合成的ZrO2粉末结构、尺寸和团聚程度的影响.结果表明,利用SCS法可以合成超细ZrO2粉末,对之进一步进行煅烧处理,可明显降低合成产物中残留有机物的含量,并改善合成粉末的分散性;在700℃煅烧1.0h的条件下,可以获得分散性好,粒径小(＜200nm)的ZrO2粉末.     

溶胶-凝胶工艺合成Ti(C,N)超细粉末

以TiO（OH）₂溶胶和炭黑为主原料,采用溶胶-凝胶工艺。经N₂气氛下碳热还原合成了Ti（C,N）超细粉末．分析了合成过程的热力学,探讨了原料配比、合成温度、保温时间和氮气流量等工艺参数对Ti（C,N）组成和性能的影响．通过控制工艺条件,可以得到x值为0．2～0．7,粒径＜100nm的Ti（C_1-x,N_x）超细粉末.     

焙烧工艺对超细γ—Al2O3粉体分散稳定性的影响

采用醇盐水解法制备超细γ-Al2O3粉体,利用同步热分析仪分析γ-Al2O3前驱体中溶剂分解、晶型转变,采用X射线衍射仪、BET（（Bmnauer-Emen-Teller）、扫描电镜等表征了超细γ-Al2O3粉体的晶型结构、组成及其宏观物性,重点探讨了焙烧工艺对超细γ-Al2O3粉体分散稳定性的影响。结果表明,在空气气...     

球磨法制备α′-Fe(N)超细粉末

通过球磨α－ Ｆｅ 和脲的混合粉末，制得α′－ Ｆｅ（Ｎ） 超细粉末．使用Ｘ 射线衍射仪（ＸＲＤ） 、透射电镜（ＴＥＭ） 和热失重（ＴＧＡ） 分析了在真空条件下经１３０ ｈ 和２００ ｈ 球磨后的粉末样品的结构和性能．结果表明，经１３０ ｈ 球磨后开始得到α′－ Ｆｅ（Ｎ） 相；热分析表明，α′－ Ｆｅ（Ｎ） 相在４３０℃以下是稳定的；经球磨２００ ｈ 后，得到α′－ Ｆｅ（Ｎ） 超细粉末（０ ．０３～０ ．０６ μｍ） ，它是ｒ（Ｎ） 为１３ ．４９％ 的过饱和固溶体．     

Si3N4-SiC-TiN陶瓷燃烧合成工艺研究

以TiSi2和SiC为原料,利用SHS方法合成Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷.在不同稀释剂含量及氮气压力下进行燃烧合成,计算了毛坯转化率和产物相对密度,并对产物进行了XRD分析.结果表明,氮气压力增高有利于提高转化率及产物相对密度.反应物转化率随稀释剂含量增加而增大.孔隙率为53%(体积分数)毛坯,稀释剂SiC含量为35%(质量分数)压坯相对密度达到最大值,且当稀释剂含量高于35%(质量分数)时,SiC发生氮化反应,生成Si3N4和C.     

高能球磨-盐辅助氮化低温合成α-Si3N4粉体

以硅粉为原料,NaCl-NaF复合盐为反应介质和稀释剂,采用高能球磨-盐辅助氮化法制备出α-Si_3N_4粉体。研究了氮化温度、保温时间、盐硅比及复合盐中NaF含量对合成α-Si_3N_4的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物的物相组成和显微结构进行了分析表征。结果表明:氮化温度为1 200℃、保温时间为4 h、盐硅比为2∶1、复合盐中NaF含量为10%时,硅粉完全氮化。合成的产物中存在大量的α-Si_3N_4晶须,晶须的直径为40～280 nm,长度为几微米到几十微米;晶须的生长机制为VC机制。     

氮化铁纳米晶的溶剂热合成

以氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）为铁源, 氯化铵（NH₄Cl）和叠氮化钠（NaN₃）为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射（XRD)、 透射电镜（TEM)和高分辨透射电镜（HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素,如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明：通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.     

N,N′-二己基对苯二胺的合成

以对苯二胺为起始反应物,利用取代N-烷基化方法,与1-溴己烷进行直接烷基化反应,通过元素分析和光谱分析,证实了合成产物为N,N′-二己基对苯二胺,反应产物收率大于60%,单N-己基化选择性达到100%。     

SMA共聚物的合成及对超细颜料水性体系的分散作用

采用溶液聚合法合成了苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）,用FT-IR、^13C-NMR、GPC等方法对所合成的共聚物进行了表征。结果表明,共聚物是MSM和SSM为主的无规聚合物,其分子量为27.599,多分散指数为2.35,具有较窄的分子量分布。将SMA用于超细颜料水性分散体系,发现体系的离心稳定性随SMA特性黏度的减小及马来酸酐含量的增加呈先增大后减小的趋势,加入第三单体甲基丙烯酸甲酯使分散体系的离心稳定性降低.当SMA的特性黏度为21ml/g～23ml/g,马来酸酐摩尔百分含量（FMA）为38.3%时,所制备的颜料分散液具有良好的分散性能,其黏度、粒径、表面张力均达到喷墨印花用墨水的要求。     

用强冷摩擦搅拌工艺制备超细晶紫铜板材

提出了一种制备整块、全板厚超细晶板材的强冷摩擦搅拌工艺，利用搅拌头与基材之间摩擦搅拌过程的剧烈塑性变形条件细化金属晶粒，通过搅拌位置的机械移动制备整块的超细晶板材．同时，采用强制冷却方式抑制动态回复和再结晶晶粒的长大，提高晶粒细化效果．建立了该工艺过程中应变速率、应变量及加热功率的数学模型，优化了紫铜板材细晶制备工艺参数，对所制得的细晶材料进行了硬度试验和显徽组织分析．结果表明，增强冷却能减小晶粒尺寸和提高细晶材料的硬度．制备出的超细晶紫铜板材布氏硬度可达HBS100，比退火紫铜的硬度约高一倍．     

工艺参数对富硼渣合成(Ca,Mg)α′-Sialon-AlN-BN的影响

以富硼渣、硅灰、高铝钒土熟料和碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α-′Sialon-AlN-BN陶瓷粉体。采用XRD、SEM和EDX对合成粉体的相组成、显微形貌进行表征分析。研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响,并对合成机理进行了探讨。结果表明:合成温度对粉体的合成过程影响显著,随着温度升高,产物中(Ca,Mg)α-′Sialon相含量增大,1480℃时(Ca,Mg)α-′Sialon含量达最大,是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响也很明显,4h以下,产物含有较多的中间过渡相,较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h的试样中α-′Sialon含量最高,是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大。     

氮化铀(UN)粉末合成工艺分析

氮化铀(UN)核燃料具有铀原子密度高、熔点高、导热性好、耐辐照、良好的液态金属相容性等特点,被认为是小型模块化反应堆及事故容错燃料的重要候选燃料.相对氧化铀核燃料,氮化铀燃料合成工艺复杂,制造及保存难度高,并且其性能随着合成工艺不同而有所差异,进而影响其在反应堆的服役性能.本文主要介绍了碳热还原氮化路线、金属氮化路线、铀氟铵化合物氮化路线、溶胶-凝胶法4种氮化铀合成工艺,并对各方法的原理、研究现状、优缺点等进行了分析,以期为氮化铀合成工艺发展提供参考.     

工艺参数对铁尾矿合成Si_3N_4粉的影响

以铁尾矿和碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成Si3N4粉.利用X射线衍射法测定产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响.结果表明,合成温度对碳热氮化合成Si3N4粉的影响显著,随合成温度的升高,产物中Si3N4相含量增加,1450℃时Si3N4相含量最高,是最佳的合成温度.恒温时间对产物相组成的影响不大,但适当延长恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h时产物中Si3N4含量最高,是较理想的恒温时间.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随恒温时间的延长而增大.     

NaYF_4∶Yb,Er超细纳米晶的合成及单带红色上转换发光研究

通过水热法成功合成了直径约为3 nm的NaYF4∶Yb,Er超细纳米晶。荧光光谱测试表明,其发射波长位于660 nm的单带红光,其杂质光的含量低于1/99.6。机理研究表明超细纳米晶的尺寸效应产生的表面高能量振动声子和激发光子的高表面散射率导致4F7/2能级上的电子通过消耗基质声子能量而向下弛豫到4S3/2和2H11/2的概率大大降低,而主要通过4F7/2+4I11/2-2×2F9/2跃迁过程布居4F9/2能级,从而实现强红光发射。     

燃烧合成Si_3N_4粉体的分散工艺

以聚丙烯酸铵作为分散剂,选用行星式球磨为分散手段,通过优化分散工艺参数,得到针对燃烧合成Si3N4粉体的最佳分散工艺流程。通过对Si3N4粉体分散前后粒径分布和颗粒形貌变化的表征,研究聚丙烯酸铵的用量和球磨时间对Si3N4颗粒分散效果的影响。结果表明:当Si3N4浆料中固相物质的质量分数为40%时,加入质量分数为0.3%的聚丙烯酸铵,球磨60 min,并通过优化pH值和超声分散时间,可以有效地粉碎硬团聚颗粒,得到悬浮性良好的Si3N4浆料。