VO_2(B)热转化为VO_2(R)和V_2O_3的高温XRD原位表征（英文）

以草酸和V_2O_5为原料,采用水热法制备VO_2(B)。通过高温原位X射线衍射技术研究VO_2(B)在氮气保护下升高温度过程中的相变特性,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和激光拉曼光谱技术分析所制备样品及其在不同温度热相变产物的微观形貌、晶体结构和物相组成。结果表明:以草酸和V_2O_5为原料,用水热法可制得单斜晶系VO_2(B),颗粒呈纳米片状;升温至430~700℃之间,VO_2(B)不可逆转化为四方晶系VO_2(R),形貌由纳米片状变为亚微米及微米近球形;升温至1000℃左右,VO_2(R)开始分解形成Magnéli相系列化合物(V_nO_(2n-1),3≤n≤9);升温至约1200℃完全转变为具有刚玉结构的V_2O_3烧结块。     

超细VO_2粉末的制备及其可逆相变的原位表征

采用氧化还原法,在N2保护气氛中,通过程序控温,用草酸还原V2O5制备VO2超细粉末,重点考察原料配比对还原产物物相纯度的影响。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)分析产物的相组成和微观形貌,通过同步热分析(STA)和原位XRD研究VO2粉体的热致可逆相变特性。结果表明:V2O5和草酸以1:1.2~1.4的摩尔比混合,可制得较纯的单斜晶系VO2超细粉末,颗粒呈近球形,平均晶粒度约为50 nm。低温为M相(单斜晶系,P21/c),升温时可转化为R相(正方晶系,P42/mnm),升温相变点为68.1℃,降温相变点为60.2℃,滞后7.9℃。具有良好的热致可逆循环相变稳定性,M/R相多次循环转换的DSC热滞回线呈现很好的重现性。     

掺Mo纳米VO2粉体的相变特性研究

采用一种制备掺杂纳米VO2粉体的新方法获得掺Mo纳米V02粉体。用XRD，TEM，XPS手段对掺杂纳米VO2的结构进行了表征，并研究了掺杂V02的相变特性。结果表明，所制备的纳米VO2的尺寸约为26nm，形貌呈近球形。掺入的Mo以Mo^＋6的形式存在于VO2的晶格中，形成V1-x，MoxO2固溶体。掺杂纳米VO2粉体的电阻随温度的变化具有明显的开关特性。随掺入Mo含量的增加，VO2的相变温度呈线性下降，在6％MoO3的掺入量时，相变温度降为45℃。     

Al2O3对等离子喷涂热障涂层高温氧化及热震性能的影响

采用等离子喷涂 (PS)在GH5 36高温合金基材上制备了典型的双层热障涂层 (TBCs)和两种分别加入了Al2 O3 陶瓷成分的复合热障涂层。典型的TBCs采用Ni2 2Cr10AlY连接层与 8%Y2 O3 稳定的 (8YPSZ)顶层的双层结构 ;多层涂层分别采用Al2 O3 与Ni2 2Cr10AlY复合的连接层和Al2 O3 与 8YPSZ复合的顶层。3种类型试样的10 0h ,10 0 0℃静态氧化及 10 5 0℃热震试验的结果分析表明 :8YPSZ Al2 O3 的复合氧障层具有最佳的氧化阻力 ;Ni2 2Cr10AlY 8YPSZ双层涂层的热震阻力最佳 ,氧化阻力最差 ;连接层采用Ni2 2Cr10AlY Al2 O3 复合涂层具有热震和静态氧化条件下综合优良的高温热循环性能     

高温反应烧结制备Al2O3-TiC/Al原位复合材料

以ＡｌＴｉＯ２反应体系为基础,添加适量石墨粉,压制后在不同温度下进行反应烧结,从而确定了获得反应完全的Ａｌ２Ｏ３ＴｉＣ／Ａｌ铝基复合材料的烧结工艺参数,并对该复合材料的组织性能及反应机理进行了分析讨论。结果表明：碳的加入可完全抑制条状和大块状Ａｌ３Ｔｉ相的形成;ＡｌＴｉＯ２Ｃ体系在１２００℃反应烧结后,可制得硬度较高的Ａｌ２Ｏ３ＴｉＣ／Ａｌ原位复合材料,其显微组织中Ａｌ２Ｏ３和ＴｉＣ颗粒尺寸小于２μｍ。     

Cr3C2-NiCr涂层的高温抗氧化和热耐腐蚀性

采用大气等离子喷涂技术制备Cr3C2-NiCr复合涂层,并对制备的Cr3C2-NiCr涂层试样进行800 ℃×100 h氧化和熔盐（Na2SO4+25 wt%NaCl）热腐蚀试验。利用X射线衍射仪（XRD）和带能谱的扫描电镜(SEM/EDX)分析氧化、腐蚀涂层表面和截面的成分及结构变化,探讨其高温氧化、腐蚀机理。结果表明：等离子喷涂Cr3C2-NiCr涂层具有层状组织结构,喷涂过程中无明显相分解或氧化。高温氧化后的Cr3C2-NiCr涂层表面及层片界面形成了连续、致密的Cr2O3保护膜,涂层表现出优异的抗高温氧化性能。在热腐蚀过程中,腐蚀盐破坏了涂层表面及层片界面形成的氧化膜,腐蚀性元素沿着涂层中的孔洞及层片界面扩散到涂层内部,涂层发生“活化氧化”,耐腐蚀性较差。     

3Cr2W8V钢热疲劳裂纹长大方式的原位观察

在TS-2型台式扫描电子显微镜中,装入自制的微型热疲劳试验装置,观察了3Cr2W8V钢热疲劳裂纹长大过程,结果表明:热疲劳裂纹长大前,主裂纹尖端首先钝化,在其前方出现孔洞或不连续微裂纹,热疲劳裂纹的长大通过主裂纹与孔洞及微裂之间的桥接方式进行。     

(α2+O+B2)三相Ti3Al基合金的热变形行为

在Gleeble-3800热模拟机上对具有原始b转变组织的Ti-24Al-17Nb-0.5Mo合金进行单道次热压缩变形试验,研究变形温度在900～1 130 ℃、应变速率在0.01～40 s-1条件下合金的热变形行为,计算该合金的应变速率敏感因子和变形激活能,确定适合峰值应力的流变应力的方程.结果表明:该合金的真应力-真应变曲线在不同的热变形条件下具有不同的特征;合金热变形的峰值应力随温度的升高而降低,随应变速率的增加而增大,合金在不同变形条件下具有不同的应变速率敏感因子和变形激活能.     

等离子喷涂Al2O3与ZrO2复合热障涂层的高温性能

采用等离子喷涂(PS)方法，在GH536高温合金基材上制备了传统的双层热障涂层(TBCs)和2种含有Al2O3与ZrO2陶瓷复合层的3层热障涂层。传统TBC8结构为Ni22Cr10AlY合金连接层和8％Y2O3部分稳定的ZrO2(8YPSZ)陶瓷顶层；3层TBCs中分别采用置于8YPSZ陶瓷层内层及外层的Al2O3与8YPSZ复合层。3种类型试样的100h。1050℃静态氧化试验及1050℃热震试验结果表明：3层涂层较双层涂层的氧化阻力提高，双层涂层的热震阻力最佳，氧化阻力最差。不同复合层形式试样的热振失效方式和寿命也有差别，复合层置于陶瓷层外层热震寿命略高，但100h氧化增重有明显提高，抗氧化性降低。     

纳米Fe2O3微粒的制备及其表征

采用水热法制备了平均尺寸为37．5nm的超细Fe2O3颗粒,由X射线衍射确认晶体结构为菱形晶系。通过透射电镜及激光散射分析,发现Fe2O3纳米颗粒在水溶液中存在软团聚,团聚体为球形,尺寸在100～200nm。Fe2O3对乙醇气体的敏感性能及Fe2O3作为气敏元件的长期稳定性测试结果表明,Fe2O3材料对乙醇有好的气敏性,具有长期稳定性,并加热功率增加,气氛浓度增大,Fe2O3材料的响应时间、恢复时间均缩短。     

多种氧化物原位反应制备的Al2O3/Al复合材料

提出了多种氧化物与Al原位反应制备陶瓷颗粒增强铝基复合材料的新方法，并通过3种反应体系CuO／Al，(CuO SiO2)／Al，(CuO SiO2 TiO2)／Al制备了3种铝基复合材料。对原位反应过程进行了热力学分析。对复合材料的显微组织、硬度和力学性能进行了分析和研究。结果表明，多种氧化物与Al的原位反应能发生并自动进行下去，其反应状况良好。(CuO SiO2)／Al，(CuO SiO2 TiO2)／Al原位反应所获得的增强相颗粒分别是Al2O3和Al2O3 Al3Ti，增强相颗粒在复合材料中均匀分布，并且其所制得的复合材料的硬度与力学性能明显好于单一氧化物CuO所制得的复合材料。     

Preparation of nanoanatase and its in situ XRD study

Phase pure nanoanatase was prepared by sol-hydrolysis of TiCl4 in ammonium sulfate solution. In order to investigate the microstrain effect on nanoanatase transformation, the transformation process of the sample was investigated by in situ XRD. Based on the in situ XRD data, a variation of the diameter and its distribution, and the microstrain of nanotitania particles were estimated with Win XRD software. The results show that the transformation process of nanoanatase can be divided into four steps; a rate competition between the anatase growth and the transformation from anatase to rutile determines the diameter and its size distribution of anatase nanoparticles; and during the phase transformation, the microstrain determines the rates of anatase growth and its transformation.     

原位合成HA过程中Y2O3的作用机理

利用DTA和XRD分析技术对CaHPO4 ·2H2 O CaCO3 和CaHPO4 ·2H2 O CaCO3 Y2 O3 2种体系在加热过程中的相变机理进行了对比实验和研究。结果表明 :Y2 O3 对CaHPO4 ·2H2 O CaCO3 混合体系在 80 0℃以下的物理化学变化过程不产生影响 ;但在 90 0℃以上时 ,稀土对HA生物陶瓷的原位烧结合成具有催化作用 ,使反应合成的开始温度降低了 134℃左右 ,且增加了 β TCP和HA的高温稳定性 ,使 β TCP向α TCP发生晶型转变的温度提高约 47℃ ,使HA的分解温度提高约 38℃。这有利于生成更多的HA。     

Crystal structures and thermal expansion properties of Y2-xErxMo4O15 （x=0.0-2.0） solid solutions

A new series of rare earth compounds,Y2-xErxMo4O15 （x=0.0-2.0）,were synthesized and their structures were determined by powder X-ray diffraction （XRD）. Rietveld analysis of XRD patterns reveals that the compounds of this series crystallize in monoclinic system with space group P21/c. The lattice parameters a,b,c,β and the unit cell volume V de-crease linearly with increasing Er content. The thermal expansion properties of these compounds were studied under high-temperature XRD. Positive thermal expansions of compounds Y2-xErxMo4O15 are found to be anisotropic along the three crystallographic directions where a and c axes expand while b axis contracts in the whole temperature range. By analysis of data,the expansion of weak band Mo2-O14 with rising temperature should be responsible for positive thermal expansion.     

Effects of laser processing parameters on solidification microstructures of ternary Al2O3/YAG/ZrO2 eutectic in situ composite and its thermal property

Rapid surface resolidification with a high powered CO₂-laser was performed in preparing directionally solidified Al₂O₃/YAG/ZrO₂ ternary eutectic ceramic in situ composite. The effects of laser processing parameters on the solidification microstructure characteristics and thermal properties were studied by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffractometry (XRD) and synthetically thermal analysis (STA). Detailed investigations of the influence of laser power and scanning rate on the preparation and microstructural parameters of the ternary eutectic were presented. Moreover, the eutectic phase separation rule at high temperature was discussed. The results indicate that solidification microstructure of the ternary eutectic composite is greatly influenced by the laser processing parameters. The synthetically thermal analysis shows that the eutectic temperature of ternary Al₂O₃/YAG/ZrO₂ composite is 1 738 °C, well matching the phase diagram of Al₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂.     

TiO_2含量对等离子喷涂Al_2O_3热障涂层性能的影响(英文)

采用等离子喷涂技术在6061铝合金表面制备了不同含量TiO2的氧化铝陶瓷涂层,研究了涂层的相组成、隔热性能及耐腐蚀性。实验结果表明:在喷涂过程中陶瓷层中均有物相的转变。随着粉末中TiO2含量的增加,涂层的耐腐蚀性增强但是隔热性下降。这可能是由于TiO2的导热系数比Al2O3的导热系数高,但其熔点比Al2O3的熔点低,同时脆性较小,在喷涂过程中,TiO2弥散分布在脆性的氧化铝基体中起到了封孔及释放应力、减少裂纹的作用。     

Synthesis of PMA/Eu2O3 porous-layered nanocomposite by in situ polymerization and its morphology

The PMA/Eu2O3 porous and layered nanocomposite was prepared by in situ polymerization and characterized by means of X-ray diffraction （XRD）, transmission electron microscopy （TEM）, scanning electron microscope （SEM）, and inflared ray （IR）. Microscopic investigation of the nanocomposite was carded out by atomic force microscopy （AFM）. The results showed that the shape of the composite was layered and porous. Eu2O3 was grafted when methyl acrylate （MA） polymerized; thus Eu2O3 particles appeared on both sides of the chains of polymeric methyl acrylate （PMA）.