氢氧化锂中铁、硫酸根的联合快速测定

本文建立了氢氧化锂中铁和硫酸根的联合快速测定方法。利用盐酸分解制备试样溶液,在适当的酸度条件下,分别采用邻二氮菲、氯化钡作显色剂,测定铁、硫酸根。采用本法对标准样品氢氧化锂中的铁、硅、铜进行测定,铁的相对误差和相对标准偏差(n=6)分别在0.40~1.15%之间和1.31~1.81%之间;硫酸根的相对误差和相对标准偏差(n=6)分别在0.55~3.33%之间和0.90~2.44%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定切削液中铁、铜、铝元素含量

本文介绍了利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时快速测定切削液中铁、铜、铝元素的方法。确定各元素分析谱线为:铁238.204nm、铜327.393nm、铝396.151nm。检出限分别为铁0.010μg/mL,铜0.003μg/mL,铝0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%,加标回收率在94～105.5%之间。此方法测定结果快速准确可靠,可用于企业实际生产检测需要。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法在铝合金多元素检测中的应用

本文建立了铝合金中多元素含量的微波消解-(ICP-AES)法来对铝合金中硅、锰、镁、铁、铜等9种元素含量进行检测。实验结果表明,本方法测定的各元素相对标准偏差(RSD)均小于2.0%,回收率在(96.08~102.50)%之间,方法灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测要求。     

ICP-OES法测定包芯线喂料金属钙中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁、镁

研究利用ICP-OES法测定钙铁包芯线喂料金属钙粒中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁和镁等杂质元素的含量,替代以化学法分别单独测定上述元素。将金属钙粒从钙铁包芯线中剥离后筛分,立即用1+1硝酸溶解,采用基体匹配法制作校准曲线,在选定的分析谱线和仪器参数条件下测量,并考察试样的制备条件及称样量对测试结果的影响。该方法相对标准偏差为0.21%~12.5%,回收率90.0%~110%,操作简便、快速、准确度高,可满足日常检测要求。     

ICP-AES法测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌的含量

该研究建立采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌元素的方法。研究结果表明,采用硝酸、高氯酸溶解样品,样品中有机成分可分解完全,有效消除有机物对仪器的干扰。在优化的仪器工作条件下,采用基体匹配法以消除基体干扰,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法的检出限为0.003 3～0.030 mg/L。按照试验方法测定涂层液中磷、铝、铁、镁、锌含量,结果表明相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%～4.85%,加标回收率为95.5%～105.0%。     

室内空气中甲醛快速检测的研究

对使用BH-1型甲醛分析仪测定室内空气中甲醛浓度的方法进行了研究.对于低、中、高甲醛浓度的测定,其相对误差<1.8%,相对标准偏差(RSD)<5.6%(n=6),平均相对标准偏差(MRSD)<4.9%(n=6).同时与国家标准方(GB/T 18204.26酚试剂分光光度法)进行了实验室和现场比对,测定结果无显著差异,该仪器测定的总不确定度为10.4%.其方法快速、灵敏,适合现场多点、大批量监测,可与酚试剂分光光度法等效使用.     

GFAAS法测定高硅铝合金中微量锶的研究

以往对铝合金成分的分析主要针对主要元素 ,而对杂质元素分析未作特殊要求 ,对于高硅铝合金中微量锶的分析方法尚无报导 ,本实验研究了石墨炉原子吸收法测定高硅铝合金中含量范围为 0 0 0 5 %～ 0 10 %微量锶的可行性 ,对溶解酸的用量、基体铝的影响及共存元素的干扰分别进行反复试验 ,试验过程和结果如下。1　溶解酸用量影响试验　　高硅铝合金试样一般采用 (1+ 1)盐酸和 (1+1)硝酸溶解 ,再加入氢氟酸 ,试验表明 ,盐酸 (1+ 1)用量 10～ 30ｍＬ ,硝酸 (1+ 1)用量 2～ 6ｍＬ ,氢氟酸用量 2ｍＬ ,并将试样完全溶解 ,对测定无影响。加入 10ｍ…     

气相色谱法测定非发胶类、低粘度化妆品中残留甲醇含量

建立了测定非发胶类、低粘度化妆品中甲醇残留量的气相色谱法。方法的线性范围为0.01~0.8mg/mL(R=0.999),甲醇平均回收率92.1%~104.8%之间,相对标准偏差(RSD)o.85%~4.41%(n=6)之间,检出限为25mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,可作为非发胶类、低粘度化妆品中甲醇残留量的常规检测方法。     

高效液相色谱法测定口服液中低聚木糖的含量

建立了测定口服液中低聚木糖含量高效液相色谱法。样品中的大分子多糖和较高聚合度木糖用乙醇水溶液沉淀除去,然后用4.0mol/L硫酸水解,高效液相色谱测定,外标法定量。方法线性范围为0.1~4.0mg/mL(r=0.999);回收率:酸解前为100.1~103.1%,相对标准偏差RSD为1.0%(n=6)。酸解后为89.8~95.2%,相对标准偏差RSD为2.2%(n=6);检测限为10mg/mL。该方法选择性好,结果准确可靠,适用于口服液中低聚木糖含量的测定。     

ICP-OES法同时测定硅铝钡合金中铝、钡

本方法采用硝酸,氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟赶氟,盐酸(1+1)溶解盐类1,用ICP-OES同时测定硅铝钡中铝、钡。通过多次试验确定仪器的最佳工作条件,并对影响测定的主要参数进行研究,本方法对试样中铝、钡的检测结果令人满意,相对标准偏差RSD均小于1.6%。     

ICP-MS测定婴幼儿奶粉中的铬、铜、硒、镉、汞、铅含量的方法学比较研究

采用微波消解体系和四种定量模式(标准曲线法、标准加入法(消解前加标和消解后加标)、同位素稀释质谱法)对婴幼儿奶粉中的铬、铜、硒、镉、汞、铅含量进行测定。结果表明用同位素稀释质谱法的测得值与理论值的最大相对误差为-10.7%、最大相对标准偏差为1.0%,优于其它三种定量模式,标准加入法次之,其中在消解步骤前加标可以减小易挥发成分在前处理过程中损失所带来的误差,标准曲线法所得数据的最大相对误差为-26.2%、最大相对标准偏差为3.4%,不适于复杂基体的定量分析。     

气相色谱-质谱法测定墨水中的苯酚

本文采用气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。通过反复进样及多次实验,建立了气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。线性回归方程为:y=63911x–37458,R~2=0.9998。方法的检出限为0.18 mg/kg,方法的定量限为0.60 mg/kg。三水平的平均回收率在108.0~110.1%之间、相对标准偏差在0.88~1.16%(n=6)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中苯酚的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定生铁中硅锰磷砷锑锡

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定生铁中常量元素磷、锰、硅及痕量元素砷、锑、锡。用盐酸-硝酸混合酸溶解试样,选择了各元素的合适分析谱线,在最佳工作条件下,测得磷、锰、硅、砷、锑、锡的检出限分别为0.0042%、0.0003%、0.0009%、0.0024%、0.0033%、0.0021%,相对标准偏差(n=10):常量元素磷、锰、硅及痕量元素砷的RSD小于2%,痕量元素锑和锡的RSD小于10%。本方法用标准物质进行测定,测定结果与认定值吻合。     

等离子发射光谱法同时测定电镀污泥浸出液中多种重金属的方法研究

采用醋酸缓冲溶液对电镀污泥样品进行浸提,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–OES)测定电镀污泥浸出液中铜、锌、镍、镉、铅元素的分析方法。研究了仪器的工作条件及影响检测方法的干扰因素和消除。在选定的条件下,线性相关系数均为0.9999,检出限为0.002～0.009mg/L,加标回收率为91.0%～101%,测定结果的相对标准偏差均在1.28%～3.08%(n=6)之间。该方法准确快速,可用于电镀污泥浸出液中多种重金属的含量测定。     

氯化银分光光度法测定钒铝合金中的氯含量

本文采用硝酸-氢氟酸溶解试样。在酸性溶液中,氯与硝酸银生成氯化银悬浊液,在波长450nm处测量待测样品和样品空白的吸光度,从工作曲线上查得实际样品的氯含量。在实验条件下,氯离子含量为0～100μg时,和吸光度成线性关系,相关系数为0.9992。按照实验方法测定钒铝合金样品,并通过加标模拟高氯量样品;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.7%～11.5%,加标回收率为99.6%～102.1%。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1~6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3~107%,相对标准偏差(RSD)为3.6~6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5~103%,相对标准偏差(RSD)为3.2~6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。     

微波消解ICP-AES法测定钼矿石中多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钼矿石中钼、铜、铅、钨、钛、硫6中元素含量的分析方法。采用微波消解溶解样品,在选定的仪器工作条件下直接测定。通过试验确定了各元素的分析谱线,对试液的酸度进行了探讨。6种元素的检出限为0.042~0.612μg/ml,加标回收率为97.01%~101.59%,测定结果的相对标准偏差0.89%~3.56%(n=6).该方法灵敏度高,适用于钼矿石中多种元素的同时测定。     

ICP-AES法测定斑岩型铜矿石中铜铅锌钼

本文用ICP-AES法测定斑岩型铜矿中的铜铅锌钼。采用盐酸硝酸氢氟酸和高氯酸四种酸混合消化样品。研究仪器的最佳工作参数,用基体一致时测定待测元素来校正基体干扰,分别找出仪器测定的最佳分析谱线进行样品测量。本方法的检出限在0.21?g/g～0.65?g/g。测量结果的相对标准偏差为0.36%～1.8%(n=8),回收率在95%-102.6%之间。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒

建立了微波消解-原子荧光光谱测定中药中砷和硒含量的方法。该方法测定砷和硒的检出限分别为0.087μg/L和0.123μg/L,荧光强度与砷及硒的质量浓度在0~200μg/L及0~100μg/L范围内呈线性关系。用于中药中砷和硒的测定,相对标准偏差(n=6)均小于3.6%,砷的回收率在95.2%~102.8%之间,硒的回收率在94.5%~104.8%之间。     

气相色谱法测定口服液中肌醇的含量

建立了GC法测定口服液中肌醇含量的分析方法,该方法测定肌醇的线性范围为0.05~10.0mg/mL,检出限为0.001mg/mL,相对标准偏差(n=6)为0.51%,方法回收率为98.9~102.7%,并应用于口服液中肌醇的测定,结果良好。