对甲苯硫代磺酸钠的合成工艺改进研究

本文以硫化钠和对甲苯磺酰氯为原料,对对甲苯硫代磺酸钠的合成工艺进行了改进。由原来的两步合成工艺改进成一锅法,取代了不良溶剂,缩短了生产周期,收率由25%提高到90%。该工艺成本低,操作简单,生产环境良好,适应工业化生产。     

含硫香料——硫代香茅醇,硫代芳樟醇的合成研究

对香茅醇转化为硫代香茅醇及芳樟醇转化为硫代芳樟醇的合成方法及影响因素进行了研究。产品在极低浓度时,硫代香茅醇具有酸杨梅、番石榴的香韵,硫代芳樟醇具有橙桔香韵。     

硫代二丙酸的合成

本文讨论了由硫代二丙腈水解制硫代二丙酸的方法，并对酸性水解工艺进行了优化。     

硫代二丙腈的合成

本文讨论了硫代二丙腈的合成方法,并通过实验筛选出了最佳反应条件。     

硫代乙酸的合成

以醋酐和Ｈ２Ｓ为原料合成了医药中间体硫代乙酸。     

硫代乙酸的合成

以醋酐和Ｈ２Ｓ为原料合成了医药中间体硫代乙酸。     

硫代香叶醇的合成

以异戊烯醇为原料，经过卤化、硫代、缩合、水解等步骤合成了硫代香叶醇。反应操作分两大阶段进行：第一阶段2，6-二甲基-2，6-庚二烯基硫脲的合成；第二阶段硫代香叶醇的合成。通过水解、调节溶液的pH值、萃取、蒸馏得到产品，收率85％以上，质量分数95％，产品结构用IR确认。     

羧乙基硫代丁二酸的合成研究

用β-巯基丙酸和马来酸在树脂催化剂作用下在水溶剂中反应得到羧乙基硫代丁二酸,简化了生产工艺,缩短了生产周期,工业价值大大提高。     

硫代糠酸乙酯和硫代糠酸糠酯的合成

以糠酰氯、乙硫醇、糠硫醇为原料，合成了硫代糠酸乙酯和硫代糠酸糠酯，产率分别为７７％和７４％。测定了硫代糠酸乙酯的沸点、折光率及硫代糠酸糠酯的熔点、沸点。对合成的硫代糠酸乙酯进行了评香鉴定     

N-膦酰基甲基亚胺基二乙酸(双甘膦)的合成工艺研究

研究了对草甘膦中间体双甘磷的合成过程 ,对减少废水、提高合成收率进行了探索。双甘磷产品含量≥ 98% ,合成废水减少了 80 % ,合成收率达 95 %。     

食用香料草毒酸的合成进展

本文综述了食用香料草莓酸即2-甲基-2-戊烯酸的各种合成方法,并指出其优缺点。     

优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究

为了优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺,以氯乙酸和苯酚为原料,探讨先缩合后氯化合成过程中的最佳反应条件如pH值、温度、时间等条件.结果在制备苯氧乙酸过程中pH值为3、沸水浴时间为17 min,在制备对氯苯氧乙酸滴加H2O2前不需加热,这样得到的2,4-二氯苯氧乙酸产率最高.以氯乙酸和苯酚为原料先缩合后氯化合成2,4-二...     

3-氯丙酸路线合成3-巯基丙酸

本文以3-氯丙酸为原料合成得到3-巯基丙酸,对影响反应的因素做了探讨。结果表明：反应介质pH值、取代反应时间、酸解反应时间、锌粉用量对反应有明显影响。当控制取代反应介质pH=7,酸解反应时间2h,锌粉和3-氯丙酸摩尔比为0．77时,3-巯基丙酸收率高迭78％,纯度大于99％（GC）。铁粉代替锌粉时,产品收率略有提高,为80％。     

相转移催化法合成三甲基乙酸的工艺研究

研究了甲基叔丁基酮和廉价的低浓度次氯酸钠为主要原料 ,以季铵盐为相转移催化剂 ,通过卤仿反应制备三甲基乙酸的合成工艺。实验结果表明 ,相转移催化剂为四乙基溴化铵 ,催化剂用量为甲基叔丁基酮的 12 .5 %原料摩尔比 1∶3.4 5 ,反应时间 4 .5h ,反应温度 5～ 10℃ ,收率为 72 .87% ,纯度达到 99%以上。     

直接法合成2-乙基己酸亚锡新工艺研究

针对传统的复分解法制备2-乙基己酸亚锡工艺过程中,2-乙基己酸亚锡易于氧化分解,稳定性差的缺点,筛选出高效复合抗氧剂抑制2-乙基己酸亚锡的氧化分解。对合成工艺进行考察,实验结果表明在原料配比为n(C8H16O2):n(NaOH):n(SnCl.2HO)=1:1.04:0.5,复分解反应温度为80℃,反应时间10min,加水92g的工艺条件下,产品亚锡含量最高。     

2-吡啶甲酸异辛酯的合成工艺研究

提出了以固体超强酸SO2 - 4/TiO2 /La3+ 为催化剂 ,2 吡啶甲酸、无水乙醇和异辛醇为原料合成 2 吡啶甲酸异辛酯的新方法 ,该方法制备简单、反应时间短、产物收率高。     

全氟丁酸的合成研究

The synthesis and technological process of perfluorobutyric acid was introduced in this paper.     

2,6-二氟苯甲酸合成工艺研究

为优化2,6-二氟苯甲酸(DFBA)的合成工艺,以2,6-二氯苯腈(DCBN)和氟化钾为原料,N,N-二甲基酰胺(DMF)为溶剂,在聚醚类催化剂A的催化下氟代合成中间体2,6-二氟苯腈,然后中间体在碱性条件下水解制得(DFBA).试验结果表明,合成DFBN的最佳条件为:DCBN在DMF中的质量浓度为0.38g/mL,KF的量为DCBN的量的2.3～2.4倍,反应时间10 h,最高收率93.5%;合成DFBA时,以质量分数为20%的NaOH为介质,反应时间9 h,收率≥92%.收率93.5%,纯度99.7%.该工艺收率高、三废排放少,可节省成本,有望工业推广.     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。