气相色谱法测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量

建立了一种经简单液液萃取即可直接采用气相色谱快速测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量的分析方法。试样与甲醇按质量比为1∶1.5萃取后,取上层无色液体,用气相色谱进行定性和定量分析,采用HP-5MS色谱柱,通过与气相色谱-质谱联用仪分析对比,对聚合度为1～8的聚甲氧基二甲醚定性,通过外标法定量。实验结果表明,聚合度为3～6的聚甲氧基二甲醚单体在质量分数约为0.1%～30%时线性关系良好,相关系数均大于0.997 0,重复测定的相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率在88%～97%之间,满足色谱的定量分析要求。     

乙醛装置废水试样中组分的分析

建立了用HP-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)测定乙醛装置废水试样中各组分含量的分析方法。通过实验确定了使该废水试样中各组分完全分离的色谱操作条件,采用气相色谱-质谱联用仪对废水试样中各组分进行定性分析;对于不同种类的试样采用不同的标样进行外标定量,计算试样中各组分含量。该方法中乙醛、2-甲基-1,3-二氧-环戊烷、水含量6次平行实验结果的相对标准偏差为1.0%～1.7%,回收率为98.1%～101.0%。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中7种禁用着色剂

建立了化妆品中7种禁用着色剂的反相高效液相色谱检测方法。试样经乙腈提取后,采用Luna C18(150 mm×2 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和4%乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,于530 nm波长下紫外检测。7种着色剂的检测低限范围为0.1～0.6μg/mL,回收率为86.67%～98.67%,相对标准偏差为4.11%～7.25%。该方法灵敏度高,可用于化妆品中禁用着色剂检测。     

深度加氢柴油中咔唑类化合物的测定

建立了采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪定性、定量分析深度加氢柴油中咔唑类化合物的方法。该方法可对质量分数为ng/g级的5类咔唑类化合物进行分析,定量标准曲线的线性相关系数R²大于0.9980,回收率范围为81.86%～89.27%,相对标准偏差范围为2.36%～4.14%,重复性较好,最低检出限为0.000 4～0.001 6mg/L,定量限为0.001 2～0.005 4 mg/L,灵敏度较高。利用该方法对不同加氢深度的加氢柴油中咔唑类化合物进行分析检测,结果表明：咔唑、甲基咔唑易于在加氢精制过程中脱除;1位、8位甲基取代的二甲基咔唑类、三甲基咔唑类化合物空间位阻较大,在加氢条件下较难脱除。     

反相高效液相色谱内标法测定环己烷空气氧化产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为色谱柱Zorbax eclipseXDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm),以庚二酸为内标物,流动相为甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2),柱温为30℃,流量为0.6ml/min,VWD检测波长为206nm。标准样品均在0.0015～0.03mol/l范围内呈良好的线形关系(r>0.9997),平均回收率为99.32%～100.68%,RSD为0.7286%～0.8946%(n=6)。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

气相色谱-质谱法测定土壤中8种多氯联苯

土壤中多氯联苯经索氏提取后用浓硫酸净化,由气相色谱-质谱法测定,方法回收率为89.2%～109.5%,相对标准偏差为2.5%～11.9%。实验结果表明,本方法适用于土壤样品中多氯联苯的测定。     

气相色谱-质谱法测定土壤中8种多氯联苯

土壤中多氯联苯经索氏提取后用浓硫酸净化,由气相色谱-质谱法测定,方法回收率为89.2%～109.5%,相对标准偏差为2.5%～11.9%。实验结果表明,本方法适用于土壤样品中多氯联苯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定石化土壤中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法,建立了土壤中59种挥发性有机物（VOCs）的监测手段,考察了吹扫温度、吹扫时间和脱附时间等前处理条件的影响。吹扫捕集-气相色谱-质谱法的检出限为0.1~5.0 ng/g,相对标准偏差RSD为0.9%~12.5%,土壤空白加标回收率为68.7%~128.7%。所建立的方法可以满足土壤中VOCs的监测要求。从实际某石化企业污水处理厂土壤（简称石化土壤）样品的分析结果可以得出：大部分样品属于低浓度石化土壤样品,可以直接采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行测定;极少数高浓度石化土壤样品需要用甲醇提取-提取液进样的方法对样品进行前处理;但对于含有未被识别的烷烃和C9以上芳烃污染物的土壤,除标准方法外,需要开发新的分析手段。     

油田采出水中有机物组成分析

建立了油田采出水中有机物分析程序。可吸附组分用XAD系列树脂富集 ,树脂吸附物经索氏提取和KD浓缩后 ,用气相色谱 /质谱法定性分析。低级脂肪酸用紫外检测离子色谱法分析。分析了两种油田采出水 ,结果表明 :油田采出水的化学需氧量为 14 7～ 5 0 4mg/L ,其中可树脂吸附的有机物的化学需氧量占 10 .7%～ 2 5 .2 % ,低级脂肪酸占45 .3 %～ 72 .8%。可树脂吸附的有机物包括苯系物、苯酚类化合物、多环芳烃及有机酸等 ,其中苯系物及苯酚类化合物的含量相对较高。低级脂肪酸包括乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸及异戊酸等 ,其中乙酸及丙酸的含量较高     

气相色谱法快速测定土壤中石油烃

采用CP7491色谱柱气相色谱法FID检测器测定土壤中石油烃(C₁₀～C₄₀)。用快速溶剂萃取仪,二氯甲烷-丙酮混合液(1+1)提取,经平行浓缩仪浓缩,弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,CP7491色谱柱分离FID检测器检测,可在15min内实现土壤中石油烃(C₁₀～C₄₀)含量的测定,外标法定量。石油烃(C₁₀～C₄₀)在曲线浓度范围0～9300mg/L相关系数大于0.9997,检出限2.2mg/kg,测定下限8.8mg/kg,样品加标77.5mg/kg回收率为88.6%,样品加标310mg/kg回收率为96.1%,相对标准偏差分别为6.9%和0.9%。     

阿姆河右岸酸性气田井口冲蚀及对策

中亚土库曼斯坦阿姆河右岸气田群为高含H_2S和CO_2的碳酸盐岩气藏,单井产量高,井口设备均出现了不同程度的腐蚀。初步分析认为其原因是生产过程中仅考虑酸性介质对气井井口的化学腐蚀,而没有考虑气体流速对井口的冲蚀作用,极大地影响了气田的安全生产。为此,通过对节流阀上下游阀道、法兰面均出现明显坑状腐蚀的进一步分析,明确了化学腐蚀和气体冲蚀的交互作用是井口磨损的主要影响因素,气流冲刷腐蚀坑的化学腐蚀产物会加速冲蚀损害;进而借鉴冲蚀与腐蚀运行环境下的多相管流管道的磨损计算理论,计算了该运行环境下的冲蚀极限速度,得到了不同生产工况下节流阀的抗冲蚀流量;最后,根据气田生产情况,针对性地提出了按气井配产要求来选择采气树类型、节流阀通径及类型冲蚀的技术控制策略。此举为气田安全生产提供了工程技术保障。     

微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏改建地下储气库的渗流规律

微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏储层非均质性强,边底水选择性水侵,渗流规律复杂,为了提高地下储气库的建库效率,需要研究储层在改建地下储气库多周期强注强采过程中的多相流体渗流规律。在获取有代表性的裂缝发育碳酸盐岩岩心较为困难的条件下,通过对天然岩心进行剪切造缝和多轮次气水互驱实验,研究了地下储气库气水过渡带在注采过程中的多相渗流规律,分析了裂缝合气空间贡献率以及储气库含气空间动用效果。结果表明:裂缝模型的相渗曲线近似于"X"形,多次气水互驱后相渗曲线基本没有变化,基质岩心模型相渗曲线经多次气水互驱后气水两相共渗区间变窄,共渗点降低;微裂缝对储层含气空间贡献率较高,微裂缝发育储层的含气空间利用率保持在较高水平,徽裂缝不发育储层的含气空间利用率逐渐降低并趋向稳定。因此,在微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏改建地下储气库过程中可以在徽裂缝不发育储层布置生产井,同时通过控制边底水运移范围降低注入气损失,从而提高地下储气库的建库效率。     

山前地区深井超深井套管防磨与减磨技术研究

针对山前地区深井超深井钻井过程中套管磨损严重的问题,在分析套管磨损机理的基础上,开展了山前地区套管防磨与减磨技术研究,基于技术研究成果及应用实践,得到如下结论:1应用Power V等垂直钻井系统控制井眼轨迹,特别是上部井段的狗腿度和井斜,可明显减小侧向力和磨损量,缩短套管磨损时间;2应综合考虑套管磨损率、磨损系数以及钻杆耐磨带本身的磨损量,优选出效果最优的耐磨带;在狗腿度严重的位置,可考虑采用一定数量的橡胶钻杆卡箍来减轻对套管的磨损;3山前地区钻井液采用CX-300减磨剂能够显著降低磨损速率,减轻套管磨损程度,但在不同钻井液体系使用之前应进行优化分析以确定最佳使用量;4在迪那204井使用高密度钻井液体系,全部采用优选的高密度重晶石粉代替铁矿粉作为加重剂,整个钻进过程中未出现钻具及套管磨损,迪那204井易损件消耗量仅为邻井迪那203井的左右,防磨减磨效果非常显著。     

Biodiesel Projects Helpful to Ease Energy Shortage

Nearly 7,000 hectares of biodiesel forest will take shape in the northern province of Hebei in 2008, part of a national campaign to fuel the fast growing economy in a green way. In no more than five years, the Pistacia chinensis Bunge, whose seeds have an oil content of up to 40 percent, will yield five tons of fruit and contribute about two tons of high-quality biological diesel oil, according to the provincial forestry administration.     

State Energy Base Proposed in Inner Mongolia

Experts recently suggested China set up a state energy base in lnner Mongolia Autonomous Region to ease its energy thirst. The survey was co-conducted by senior researchers from the National Development and Reform Commission, Development Research Center of the State Council, Chinese Academy of Sciences and the Ministry of Finance. To plan and establish strategic energy bases at state level is in line with the principle of ＂giving priority to energy saving and diversifying energy consumption with the utility of coal at the core.＂     

烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的气相色谱研究

利用气相色谱法测定了不同色谱柱温度和不同载气流速下,C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的保留时间,并利用相关公式对测试结果进行了线性回归分析,测得了吸附热力学参数和扩散系数;考察了色谱柱温度、烷烃碳链长度和载气流速对烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的影响。实验结果表明,回归分析的线性相关性良好,色谱柱温度越高,孔道对吸附质的吸附能力越弱;在不同载气流速下,轴向扩散系数不同;随烷烃碳链长度的增加,吸附焓变呈先增大后减小的趋势,轴向扩散系数呈线性增长;C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的吸附焓变在-1.264~-42.975 k J/mol之间;当载气流速为2.654~4.246 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.328 8~0.551 7 cm2/s之间;当载气流速为5.308~13.270 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.430 2~1.456 4 cm2/s之间。     

基于洛伦茨曲线评价水驱油藏驱替均衡程度

针对水驱油藏开发过程中无法有效定量描述驱替均衡程度的问题,利用高台子油层各井动态指标和小层纵向上的注采关系占总体的比重情况,绘制相应的洛伦茨分布曲线,得到用于量化评价油藏平面、纵向驱替均衡程度的“开发均衡指数”,该值小于0.4时驱替程度相对均衡。将研究成果应用于评价二次开发前后水驱油藏的驱替均衡程度,研究结果表明：目标区采出情况均衡指数降低了0.1615,含水情况均衡指数降低了0.0950,整体驱替均衡程度达到了相对均衡的水平,但纵向上仍差异悬殊。建立的洛伦茨曲线评价驱替均衡程度的方法,充分考虑了单井产能差异所造成的驱替不均衡情况,准确度高。研究成果为二次开发水驱油藏的驱替均衡程度评价提供了定量标准。     

复杂地质条件气藏储气库库容参数的预测方法

国内复杂地质条件气藏型地下储气库经过10余周期注采后工作气量仅为建库方案设计工作气量的一半,运行效率偏低。为此,利用气藏地质、动态及建库机理,建立了地下储气库注采运行剖面模型,根据气藏开发、气藏建库及稳定注采运行过程中纵向上流体的分布特征及其变化趋势,将地下储气库剖面分成4个区带(建库前纯气带、气驱水纯气带、气水过渡带及水淹带);按区带确定了影响建库有效孔隙体积的主控因素(储层物性及非均质性、水侵和应力敏感)及其量化评价方法,进一步考虑束缚水和岩石形变的影响,并引入注气驱动相,根据注采物质平衡原理建立了气藏型地下储气库库容参数预测数学模型。该模型涵盖了地质、动态及建库机理,从微观和宏观角度综合评价了影响建库空间的主控因素,大大提高了预测结果的准确度和精度,使建库技术指标设计更趋合理,目前已广泛应用于中国石油天然气集团公司气藏型地下储气库群的建设当中。     

海洋模块钻修机完整性管理系统开发

为了实现海洋模块钻修机的完整性管理,以结构完整性管理为指导思想,按照数据、评估、策略和规划4个过程要素设计了海洋模块钻修机完整性管理系统的整体框架,并制定了钻修机的风险评估方法及检测维修策略。系统采用以C/S体系结构为主、B/S体系结构为辅的混合技术架构,软件采用数据接口技术实现信息的共享与同步,提供稳定性评估、耐久性分析、疲劳寿命分析及安全分析、检修策略与规划等功能。将该软件应用于南海海域的某钻修机上,应用结果表明,软件可以满足海洋模块钻修机完整性管理与评价的基本要求。系统进一步的发展方向是优化智能决策方法,利用云计算方法提高数据存储的可靠性、安全性与完整性。     

Influence of Shale Oil Boom in North America upon nternational Crude Price Flucturation

正Current stituation of shale oil development in the world The US The country is blessed with abundant shale oil resources and had matersed whole sets of theories and technologies needed for their exploration and development after years of practices.According to an assessment of shale oil resources in major countries and regions of the world issued by the U.S.Energy Information Agency(EIA),the US ranks the second in the world with its 6.8 billion tons of technically recoverable shale oil(shale oil in place is about 136.3 tons).About 8plays had been confirmed to have