碳热还原TiO2与B2O3合成硼化钛粉体

在碳管炉内,碳热还原TiO2与B2O3合成了TiB2粉体.采用XRD、SEM、TG-DSC等分析技术,研究了碳热还原法合成TiB2时B2O3的加入量、还原剂C的加入量及还原剂的种类对合成TiB2产率的影响.研究表明,为提高TiB2的合成产率,原料配比中B2O3和C应适当过量,最佳的原料配比(物质的量)为:TiO2∶ B2O3∶C=1∶2∶5.5;在炭黑、活性炭和石墨三种碳源的选择上,以炭黑的还原效果最佳.     

用SiO2微粉制备碳化硅粉体的研究

为回收利用SiO2微粉,探究了以SiO2微粉为原料通过碳热还原法制备碳化硅粉体的最佳工艺条件;研究了分别以石油焦、活性炭和石墨粉为还原剂对冶炼效果的影响。在最佳碳质还原剂的基础上,研究了不同配碳比(还原剂与SiO2微粉的质量比为1∶3.5、1∶3、1∶2.5、1∶2、1∶1.5)和不同冶炼时间(15、30、45、60 min)对冶炼效果的影响。结果表明:石油焦、活性炭、石墨粉3种碳质还原剂中,石油焦的冶炼效果最佳;将石油焦与原料SiO2微粉以质量比1∶2进行混合,在中频感应炉中以1650℃冶炼45 min为最佳冶炼工艺条件;以此能够得到晶粒生长较好、品质较高的碳化硅粉体,碳化硅含量高达93.50%(w)。     

溶胶-凝胶法制备Na1/2La1/2Cu3Ti4O12粉体及陶瓷的结构与巨介电性研究

采用溶胶-凝胶法制备Na1/2La1/2Cu3Ti4O12 (NLCTO)粉体和陶瓷样品,探讨不同Ti4+浓度、pH值和水含量对NLCTO粉体和陶瓷结构的影响.结果表明在Ti4+浓度为0.75~1.0 mol/L,pH=0.3~1.3,[H2O]/[Ti4+]=11∶1的条件下制备的干凝胶在800 ℃预烧后,粉体分散程度较好,颗粒均匀.在获得优越NLCTO粉体基础上制备的陶瓷材料介电常数约可达到1.9×104以上,介电损耗降低到0.039.     

纳米氧化铪粉体的制备及表征

以HfOI4为原料.NaBH4为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,分别采用溶胶-凝胶法和沉淀法制备出HfO3纳米粉.并采用TG一DTA、XRD、SEM方法,对制备的前驱体、纳米粉体进行了分析和表征.研究了不同的制备方法对粉体粒径、粒子的影响.结果表明:溶胶-凝胶法制备出纳米粉体呈单斜晶型,平均粒径为20nm左右,粒子为球形,分散性较好,加入表面活性剂聚乙二醇,粒径变大,分散性变差,而化学沉淀法制备出纳米粉体,有少量晶须生成,晶须直径30nm,长度200nm.     

注凝成型制备HfB2-SiC复合陶瓷

采用注凝成型制备HfB2-SiC复合陶瓷,讨论了分散剂、pH值、固相体积含量对HfB2-SiC复合陶瓷浆料粘度的影响,并采用X射线衍射仪、扫描电镜、能谱等手段对制备烧结体的物相组成和显微结构进行了分析研究。结果表明,在HfB2中添加质量分数为20%的SiC,pH为10.6,分散剂体积分数为8%的条件下,HfB2-SiC复合粉体浆料的固相体积分数为40%,粘度为600mPa.s;在烧结体中HfB2和SiC以主晶相的形式存在于复合材料中,二者存在良好的界面结合,显微结构致密。     

多层陶瓷电容器用(Ba,Sr,Cd)TiO3纳米粉体的制备

用溶胶-凝胶法,在乙醇溶液中以BaAc2、Sr(NO3)2、Cd(NO3)2、Ti(OC4H9)4,冰醋酸为原料制备了多层陶瓷电容器用(Ba0.7Sr0.25Cd0.05)TiO3(BSCT)纳米粉体.用热重-差示扫描量热法分析研究了由前驱体干凝胶形成纳米BSCT粉体的加热过程.用X射线衍射、比表面积测定等研究了加水量和热处理温度对BSCT纳米粉体的颗粒尺寸、物相组成和比表面积的影响.研究了凝胶温度对凝胶时间的影响.用扫描电镜和透射电镜观察了纳米BSCT粉体的形貌和颗粒尺寸.探讨了加水量、凝胶化温度和热处理温度对BSCT纳米粉体制备的影响机制.结果表明:随着加水量的增大,BSCT粉体的颗粒尺寸由大变小而后又变大,在0.015molTi(OC4H9)4中加水量为40mL时所制得的BSCT粉体的颗粒尺寸最小.随着凝胶化温度的升高,凝胶时间减少.随着热处理温度的升高,BSCT粉体的颗粒尺寸变大,比表面积减小,主晶相量增多,结晶度提高.BSCT纳米粉体制备的最佳工艺条件是:0.015molTi(OC4H9)4中加水量为40mL,pH值为3～4,凝胶化温度是65℃,热处理温度为950℃.所得到的BSCT粉体的主晶相为钙钛矿结构,其颗粒分散性好,颗粒尺寸为80nm左右,比表面积为13.64 m2/g.     

多晶Ce∶YIG粉体的制备、结构与磁性研究

用共沉淀法制备了纳米级的Ce∶YIG(yttriumirongarnet)石榴石粉体颗粒。所制备粉体颗粒中各种元素分布均匀 ,颗粒的粒径分布范围窄 ,粉体的团聚程度小。DTATG曲线显示 :粉体中Ce∶YIG晶相的形成温度在 75 2～ 846℃这一范围内。XRD的结果表明 :在 95 0℃烧结 1h即可得到Ce∶YIG颗粒 ,然而始终有部分Ce4 离子以CeO2 的形式存在 ,未能进入Ce∶YIG晶相结构。粉体饱和磁化强度随烧结温度的不同而变化 ,在 10 0 0℃时的比饱和磁化强度为 17.0 1(A·m2 ) /kg。     

锆英石碳热还原合成ZrB_2—SiC复合粉体

以锆英石、氧化硼、活性炭为原料,采用碳热还原合成工艺制备了ZrB2—SiC复合粉体,并对合成过程进行了热力学分析。考察了反应温度及原料配比对碳热还原合成ZrB2—SiC复合粉体的物相的组成、含量和显微结构的影响。结果表明:提高反应温度有利于ZrB2—SiC复合粉体的合成,适当过量氧化硼及活性炭有利于ZrB2—SiC复合粉体的合成。合成ZrB2—SiC复合粉体的最优参数为:当ZrSiO4、B2O3和C的摩尔比为1∶2∶12,在1 773K保温3h,可得到几乎纯相的ZrB2—SiC复合粉体。     

Na2S滴定法测定Pd／C催化剂制备过程中H2PdCl4前驱体的吸附

为了研究Pd前驱体在活性炭表面的平衡吸附量和吸附态,了解影响Pd/C催化剂中Pd粒径的因素以及Pd颗粒的生长过程,提出了使用Na2S滴定法测定Pd/C催化剂制备过程中H2PdCl4在活性炭载体上平衡吸附量的方法,比较研究了一次性和逐滴性前驱体加入方式对Pd/C催化剂中Pd粒径的影响,实验结果表明逐滴加入法制备所得的催化剂的Pd粒径明显小于一次性加入法制备的催化剂,但H2PdCl4在活性炭表面平衡吸附量的变化并不如此明显,表明Pd前驱体平衡吸附量与催化剂Pd粒径之间并不存在对应关系.由H2-TPR实验结果可知,与一次性加入法制备Pd/C催化剂相比,逐滴加入法制备Pd/C催化剂的过程中发生还原的Pd前驱体较多.由此推断在催化剂制备过程中,Pd金属粒径的生长主要受到Pd0初始晶核的生成速率及前驱体扩散速率的影响.     

Er3+,Yb3+:YGG激光陶瓷粉体制备与性能研究

本文以Y2O3,Ga2O3,Er2O3,Yb2O3,柠檬酸为原料,利用溶胶-凝胶法制备出Er3+,Yb3+∶YGG激光陶瓷前驱粉体.对粉体进行XRD测试,结果表明在本实验条件下,粉体的最佳煅烧温度为800℃.红外光谱表明800℃时NO;,OH-等离子已被分解.扫描电镜观察发现,粉体颗粒为似球形,粒径约为35 nm,结合XRD数据计算,发现一个颗粒由2～3个晶粒组成,可见溶胶-凝胶法制备的粉体团聚程度相对较低.对粉体进行荧光光谱测试,结果表明由于Er3+的4I13/2-4I15/2的能级跃迁引起的荧光发射,其最强峰位于1530nm处.     

聚乙二胺改性壳聚糖微球吸附汞和铀

利用反相悬浮分散法制备壳聚糖微球,经聚乙二胺改性以提高氨基含量,考察了它对Hg2+和UO2+2的吸附性能.结果表明,吸附剂氨基含量6.52 mmol/g,粒径很小(＜10 μm),因此可快速吸附金属离子.pH＜3时可选择性分离Hg2+和UO2+2,对Hg2+和UO2+2的饱和吸附容量qm为2.20、1.41 mmol/g.动力学数据采用Lagergrent拟合,吸附速率常数kad(min-1)分别为Hg2+ 0.088,UO2+2 0.056.UO2+2和Hg2+可用1 mol/L H2SO4脱附,UO2+2还可用2 mol/L HCl脱附,脱附率＞90%.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

H_2O_2-Fe~(2+)法处理聚乙二醇(PEG)生产废水研究

采用H2 O2 Fe2 + 法催化氧化聚醚类生产污水 ,对氧化剂和催化剂的用量、反应温度、时间、pH值等影响因素进行了探讨 ,取得了良好的效果。该工艺处理效率高、操作简单、工艺流程短、处理成本低且无二次污染。     

敌草快原药溶液中2，2’-联吡啶微量分析方法研究

本文采用气相色谱法．以联苯为内标法定量检测敌草快原药溶液中2,2’-联毗啶的微量含量,其方法的标准偏差分别为0．10;变异系数为0．83;线性相关系数为0．9997;平均回收率为99．2％。     

H2O2改性溶胶-凝胶法制备ZrO2基催化剂载体

采用改性溶胶-凝胶法,以H2O2除去胶体中Cl-后,用蒸馏法干燥,制备了ZrO2粉末. 考察了H2O2/ZrO2摩尔比、蒸馏温度及煅烧温度对ZrO2粉末结构特性的影响. 结果表明,优化的工艺条件为：H2O2/ZrO2摩尔比1:2,蒸馏温度80℃,煅烧温度500℃. 产品为粒径12~16 nm的类球形高纯四方相纳米氧化锆颗粒. 该粉末担载5%(w) Cr2O3后用于CO2氧化丙烷脱氢制丙烯的催化,丙烷转化率为53.4%,丙烯收率为38.1%,CO2转化率为33.3%.     

不锈钢基催化电极的制备及应用

以不锈钢基为基体,制备了PbO2/PbO2-CeO2电催化电极,研究了沉积温度、电流密度、稀土等因素对电沉积PbO2电极的影响,通过实验确定了制备电极的沉积温度为60℃,电流密度为5～15mA/cm2,且加入稀土能够细化PbO2颗粒.将电极应用到罗丹明B溶液脱色处理中,结果表明在20min催化时间内溶液脱色率可以达到100%,电压对溶液脱色率的影响不大,随电流密度的增加,脱色率显著升高.