碱分离—硫酸铁铵滴定法测定钛钒合金中钛

采用硫酸铁铵滴定法测定含钒大于0.60%的钛钒合金试样时,钒严重干扰钛的测定。实验利用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解钛钒合金,利用氢氧化钠强碱性溶液使钛生成沉淀与钒、锡等干扰元素分离,沉淀经盐酸溶解、铝片还原,采用硫酸铁铵滴定法测定钛。实验考察了试样分解、干扰元素、沉淀剂用量、沉淀溶解、还原剂及保护装置的选择和滴定前放置时间等对测定结果的影响。本方法测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.17%,测定值与给定值相符合,可用于钛钒合金中钛的分析。     

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒

应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。     

惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮

目前铝钒合金中氮的测定方法没有相应的国家标准或者行业标准,因此建立了测定铝钒合金中氮含量的方法。对惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮的分析条件进行了探讨。称取0.07g铝钒合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氮积分时间为60s,以钛合金标样进行仪器校准,可实现惰气熔融-热导法对铝钒合金中氮含量的测定。方法检出限为0.000 12%,以空白标准偏差的10倍计算出氮的定量限为0.000 4%。采用实验方法对两个铝钒合金实际样品中氮进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.9%～11%,加标回收率在94%～107%。     

交流示波极谱法连续滴定铝和钒

铝和钒是某些合金及钢中含有的合金元素.分析铝和钒通常采用比色法和容量法,而且是分别溶解样品,个别测定,比较繁琐.本文根据pH5.8时锌在示波极谱图上有敏锐的切口性质,在同一样品溶液中连续滴定两种离子.干扰元素可通过酸溶样,加碱分离后,用过量的EDTA、NH_4F和过氧化氢掩蔽,而达到连续滴定的目的,较好地克服了上述之不足.该方法测定铝和钒的回收率均为99.85%～100.1%.本法不用指示剂,有色溶液及沉淀不干扰测定,具有快速、     

惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98.0%～99.2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。     

蒸馏-中和滴定法测定钒氮合金中氮含量的研究

利用蒸馏-中和滴定法,结合GB/T 25483.3—2019《钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法》国家标准,通过改良蒸馏系统,可准确测定钒氮合金中氮含量,测量范围为8%～20%。详细阐述了实验原理和实验步骤,并对试验过程中要点进行深入讨论。该方法操作简单,结果准确、成本低廉,适用于钒氮合金中氮含量的检测。     

杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮

氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.040 0～0.060 0g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下,氮含量为13.14%～16.64%(质量分数,下同),氮的质量分数与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.999 6。按照实验方法测定钒氮合金有证标准物质中氮,测定值与标准值的相对误差为0.21%～0.38%。方法用于实际样品中13.55%～15.56%氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.42%～0.50%。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钒氮合金材料中氧氮氢

随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050 g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5 kW,以¹²C⁺、¹⁴N⁺、²H⁺作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定。从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002 μg/g。将实验方法应用于钒氮合金样品中氧(6.5～94.3 μg)、氮(12～264 μg)、氢(0.10～8.8 μg)元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法(IR/TCD)基本一致;氧和氮的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于9%,氢测定结果的标准偏差(SD,n=7)不大于0.000 5%。     

火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮

为了在铁基纳米晶合金生产过程中进行氮的质量控制分析,提出了用火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮含量的方法。对测定氮的光谱线选择、氮的分析条件、内控标样的制作、取样方法的验证、分析样品的分取和处理、共存元素的干扰影响和氮校准曲线的拟合等问题进行了讨论。确定测定氮的最佳分析条件如下:高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180L/h,氩气冲洗时间为2s,预燃(HEPS)时间为6s,积分时间为2s,分析线对为N149.3nm/Fe149.7nm。在上述分析条件下,采用自制的含氮铁基纳米晶合金标准样品绘制了氮的校准曲线并校正了共存元素的干扰。采用实验方法测定了铁基纳米晶合金分析样品中氮的含量,其测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7.0%,所得的分析结果与用脉冲加热-热导法的测定值一致。实验方法也可实现铁基纳米晶合金分析样品中氮和合金元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛

作为核反应堆材料的钒铬钛合金要求严格控制成分符合V-(3%~5%)Cr-(3%～5%)Ti的比例关系,通常采用滴定法逐一测定合金组分铬、钛含量,操作繁杂周期较长。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛,满足快速高效同时测定钒铬钛合金中铬和钛的需要。重点研究了在钒铬钛三元合金共存体系下基体元素钒以及铬、钛相互之间的光谱干扰和基体效应,完成了对铬、钛的20余条主要谱线的光谱干扰试验和分析,最终优选了灵敏度适宜、未受共存组分光谱重叠干扰的铬、钛分析谱线;实验表明钒基体效应和连续背景叠加对测定产生正干扰,方法采用基体匹配和同步背景校正消除其影响。方法优化了仪器工作条件以及各分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件。验证实验表明:铬和钛的检测范围为2.50%~6.00%,校准曲线线性相关系数大于0.9992。按照实验方法测定两个V-4Cr-4Ti合金样品中铬和钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于0.70%;加标回收率为98%~102%;按照实验方法测定4个钒铬钛合金样品中铬、钛,与标准方法GB/T 4698.10—1996和YS/T 514.1—2009采用氧化还原滴定法分别测定铬和钛的测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁中铌和锰

铌锰铁是炼钢过程中的一种重要原料,建立测定铌和锰的方法尤为重要。铌锰铁中铌和锰为主元素,含量高,运用化学湿法分析时主元素之间会相互干扰,影响测定的准确性。实验采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,选择Nb 269.706nm为分析线、Mo 281.618nm为内标线;选择Mn 293.305nm为分析线、V 292.401nm为内标线,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌锰铁中铌和锰的方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 5。实验方法用于铌锰铁实际样品中铌和锰的测定,铌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～0.28%;锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%～0.33%。采用实验方法对铌锰铁实际样品中铌和锰进行测定,测得结果分别与日本标准JIS G 1328—1982中丹宁酸水解重量法测定铌和国标GB/T 5686.1—2008中高氯酸氧化滴定法测定锰的结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆铪合金中磷铁铪

锆铪合金性能优异、应用广泛,其化学成分须准确测定。试验采用10mL盐酸-2mL氢氟酸-1mL硝酸消解样品,选择P 178.221nm、Fe 239.562nm、Hf 277.336nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆铪合金中磷、铁、铪的分析方法。各元素校准曲线线性良好,相关系数均不小于0.999;方法测定范围为:0.002%~0.036%磷,0.01%~0.36%铁,1.00%~5.00%铪。方法中各元素检出限为0.000032%~0.0019%(质量分数)。按照实验方法测定1个锆铪合金样品中磷、铁、铪,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于3%;回收率为94%~107%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆铪合金中磷铁铪

锆铪合金性能优异、应用广泛,其化学成分须准确测定。试验采用10mL盐酸-2mL氢氟酸-1mL硝酸消解样品,选择P 178.221nm、Fe 239.562nm、Hf 277.336nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆铪合金中磷、铁、铪的分析方法。各元素校准曲线线性良好,相关系数均不小于0.999;方法测定范围为:0.002%～0.036%磷,0.01%～0.36%铁,1.00%～5.00%铪。方法中各元素检出限为0.000 032%～0.001 9%(质量分数)。按照实验方法测定1个锆铪合金样品中磷、铁、铪,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于3%;回收率为94%～107%。     

电感耦合等离子发射光谱法测定钆铁合金中稀土杂质量

采用ICP—AES法直接测定钆铁合金中14种稀土杂质元素,实验对测定元素波长、标准系列配置方式以及进样浓度进行了选择,以基体匹配法校正基体对测定的影响,所测元素的标加回收率为96％-108％,所测元素的相对标准偏差小于3％,可满足生产和检测的需要．     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中镁钒铬铁钴铜锰钼钨

选择水-盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,控制雾化气流速为0.65 L/min,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TG6钛合金中镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨的方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响,确定各待测元素分析线为Mg 285.2 nm、V 310.2 nm、Cr 283.5 nm、Fe 259.9 nm、Co 238.8 nm、Cu 213.5 nm、Mn 257.6 nm、Mo 202.0 nm、W 207.9 nm。采用基体匹配法消除了基体影响。方法检出限为0.000 3～0.005 7 μg/mL。采用方法对实际样品分析,结果的相对标准偏差为0.26%～13.6%,加标回收率为93%～110%。按照TG6钛合金的名义成分Ti-5.8Al-4Sn-4Zr-0.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C配制模拟TG6钛合金样品,实验方法测得结果与理论值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝合金中铝钛锆

铁铬铝合金是非常重要的金属电热元件材料,铝、钛、锆含量对于其电学力学性能有非常重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用盐酸-硝酸混合酸(体积比为4∶1)可以快速溶解铁铬铝样品,选择Al 308.215 nm、Ti 308.802 nm、Zr 256.887 nm作为分析谱线,采用基体匹配法消除基体效应影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝合金中铝、钛、锆的方法。铝含量(质量分数,下同)在0.048%~5.0%、钛含量在0.006 0%~0.70%、锆含量在0.042%~0.70%范围内,铝、钛、锆元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 9;各元素检出限为0.001 8%~0.014%。按照实验方法测定铁铬铝合金中铝、钛和锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.52%~1.5%,加标回收率为99%~103%。     

纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%~80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.29%;加标回收率为98%~102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。     

纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%～80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%～0.29%;加标回收率为98%～102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。     

EDTA滴定法测定铜镁中间合金中镁

铜镁合金是铜合金材料中具有代表性的高强高导合金,在电子通讯、交通运输等领域具有广泛的运用,冶炼中通常以中间合金形式添加镁,但对于铜镁中间合金中高含量镁鲜有准确测定方法。实验采用盐酸和硝酸混合酸溶解,再以六次甲基四胺溶液和铜试剂为沉淀剂,两步沉淀分离基体元素及杂质元素,残留的痕量金属离子采用L-半胱氨酸、三乙醇胺和盐酸羟胺溶液掩蔽,再用氨水-氯化铵缓冲溶液调节溶液pH值约为10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定法测定铜镁中间合金中镁。通过条件实验确认了沉淀剂及掩蔽剂的加入量。按照实验方法测定铜镁中间合金实际样品中镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.27%~0.48%,加标回收率为99.6%~100.9%。方法满足金属镁质量分数为10%~30%的铜镁中间合金的检测要求。