非均相沉淀法制备Al2O3-YAG复相陶瓷

本文测量了ＹＡＧ粉体的ξ电位,通过调节ｐＨ值获得均匀分散的ＹＡＧ水悬浮液．采用非均相沉淀方法获得ＹＡＧ分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复合粉体．通过热压烧结得到致密烧结体,ＹＡＧ的加入对烧结温度的影响不大．Ａｌ_２Ｏ_３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复相陶瓷的抗弯强度为４８５ＭＰａ,断裂韧性为４．２ＭＰａ·ｍ^１／２,均高于单相Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷,数据的重复性好于球磨混合所制备的样品．通过ＴＥＭ观察,ＹＡＧ颗粒均匀分布于整个样品中,表明通过非均相沉淀制粉可以获得ＹＡＧ颗粒分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复相陶瓷．     

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ_２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,ＳＩＯ_２和ＺｒＯ_２发生反应生成ＺｒＳｉＯ_４．在１５００℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ_４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为,在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ_４,特别是ＳｉＯ_２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

共沸蒸馏法制备超细氧化铝粉体及其表征

用改进的溶胶－凝胶法（ｓｏｌ－ｇｅｌ）制备了单分散纳米级Ａｌ_２Ｏ_３粉体,研究了不同干燥方法对产品粒子性能的影响．结果表明,共沸蒸馏法能够有效地对氢氧化铝凝胶脱水,防止了硬团聚体的形成．在１１５０℃的温度下煅烧,可制得尺寸分布均匀、呈球形的α－Ａｌ_２Ｏ_３超细粉体,其平均粒径为６８ｎｍ．以透射电镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、热重（ＴＧ）、差热（ＤＴＡ）、比表面测定（ＢＥＴ）等手段对所得的超细Ａｌ_２Ｏ_３粉体进行了表征．     

原位氮化法制备纳米TiN-Al2O3复合粉体

以化学共沉淀法制备的纳米ＴｉＯ_２－Ａｌ_２Ｏ_３复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的方法制备了纳米ＴｉＮ－Ａｌ_２Ｏ_３复合粉体．应用化学热力学原理分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氮化反应的影响．实验结果表明,氮化反应在７００℃时开始进行,在９００℃保温５ｈ,氮化反应进行完全,ＴＥＭ照片显示纳米ＴｉＮ 颗粒均匀分布于Ａｌ_２Ｏ₃基体中,粒径为５０～７０ｕｍ．     

高分子网络凝胶法制备纳米α-Al2O3粉体

用高分子网络凝胶法制备Ａｌ_２Ｏ_３粉体,通过网络的阻碍作用,阻止Ａｌ_２Ｏ_３的团聚,获得颗粒大小在 １０ｎｍ左右的α－Ａｌ_２Ｏ_３粉体,其煅烧温度比通常低 １００℃．     

YAG- Al2O3纳米复合材料的制备和力学性能

本文介绍了用化学共沉淀和在适当温度下煅烧以直接制备ＹＡＧ－Ａｌ２Ｏ３纳纳米复合粉体的新方法。ＸＲＤ结果表明,所得粉体具纯的ＹＡＧ和α－Ａｌ２Ｏ３相,因此其化学组成符合配料的组分设计,用本方法制备的２５ｖｏｌ％ＹＡＧ－Ａｌ２Ｏ３复合粉体经热压烧结,所得的致０密体材料为晶内型纳米复合材料,其抗弯强度达６１２ＭＰａ,断裂韧性为４．５４ＭＰａｍ＾－１／２,都比单相Ａｌ２Ｏ３陶瓷有大幅度提高。     

嵌有纳米碳颗粒凝胶玻璃的制备及其发光特性

以磷酸三乙酯、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,通过它们的水解制备了ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ₅·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５～３）凝胶．在６００℃对凝胶进行热处理,使其中的有机基团炭化,从而制备出了镶嵌有碳纳米颗粒的ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ_５·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５,０．５）凝胶玻璃．在室温下以５３２ｎｍ激光（Ｎｄ：ＹＡＧ）激发,在 ６３０ｎｍ处有一强的发光峰,该发光现象是由镶嵌在凝胶玻璃中的纳米碳颗粒产生的．     

CaO-Y2O3添加剂对AlN陶瓷显微结构及性能的影响

研究了掺杂ＣａＯ－Ｙ_２Ｏ_３热压烧结和常压烧结ＡｌＮ陶瓷的性能和显微结构．结果表明：热压烧结ＡｌＮ陶瓷的第二相为Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２,常压烧结ＡｌＮ陶瓷的第二相为Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１2和Ｃａ_３Ｙ_２Ｏ_６;热压烧结ＡｌＮ的第二相体积百分数和晶格氧含量均低于常压烧结;热压烧结ＡｌＮ陶瓷的微观结构良好,其热导率达到２００Ｗ／ｍ·Ｋ．     

共沉淀法制备Al_2O_3-YAG复相陶瓷及其显微结构研究

用共沉淀法制备了Ａｌ２Ｏ３－ＹＡＧ复合粉体,ＹＡＧ的结晶温度在１０００℃左右．共沉淀法 制备的Ａｌ２Ｏ３－ＹＡＧ复合粉体经１５５０℃热压烧结,获得致密烧结体,ＹＡＧ的加入量对烧结温度 的影响不大． Ａｌ２Ｏ３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复合材料的抗弯强度为６０４ＭＰａ,断裂韧性为５．０ＭＰａｍ１／２; Ａｌ２Ｏ３－２５ｖｏｌ％ＹＡＧ复合材料的抗弯强度为６１１ＭＰａ,断裂韧性为４５ＭＰａｍ１／２．所有这些数据 都高于单相Ａｌ２Ｏ３陶瓷的力学性能,说明ＹＡＧ的加入有利于Ａ１２Ｏ３陶瓷力学性能的提高． 通过显微结构观察发现：大的ＹＡＧ颗粒位于Ａｌ２Ｏ３晶界上,小的ＹＡＧ颗粒位于Ａｌ２Ｏ３晶粒 内．在 Ａｌ２Ｏ３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复合材料中,许多小的白色区域存在于 Ａｌ２Ｏ３晶粒内,这可能和较低 的Ｙ２Ｏ３含量有关．     

在氧气中焙烧C/γ-Al2O3复合物快速制备α-Al2O3微粉

提出了一种快速制备α-Al₂O₃微粉的方法, 以淀粉为碳源、γ-Al2O₃为前体制备了C/γ-Al₂O₃复合物, 然后在800℃、氧气氛中焙烧制备α-Al₂O₃微粉. N₂物理吸附及SEM分析结果表明, 所制得的α-氧化铝颗粒细小, 约为2μm. 该方法具有焙烧温度低、焙烧时间短的优点, 同时, 淀粉及γ-Al₂O₃均为廉价的工业原料, 且该方法所需淀粉量较少, 最少仅需0.3g/g γ-Al₂O₃, 对应的C/γ-Al₂O₃复合物碳含量约为6wt%, 因而极具工业化应用前景.     

纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备

论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al₂O₃/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al₂O₃相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al₂O₃的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al₂O₃/W粉体.     

双层陶瓷膜共烧结制备过程中的应力分析

依据“受限烧结”理论,分析计算刚性支撑体上单层陶瓷膜在烧结过程中受到的应力.结果表明：单层膜在受限烧结过程中受到来自支撑体的拉应力作用,导致烧结推动力较自由烧结时降低,所需要的烧结温度比无支撑材料的烧结温度高.对于α-Al₂O₃单层膜和ZrO₂单层膜,分别计算其在受限烧结过程中受到的推动力,通过与膜层强度相关联,确定各自合适的烧结温度分别为1350和1180℃.进一步采用层状材料的共烧结应力模型计算双层膜在共烧结过程中顶层ZrO₂膜对底层α-Al₂O₃膜的压应力,当底层α-Al₂O₃膜的厚度为15μm时,顶层ZrO₂膜厚度需大于10μm,压应力的促进作用才能实现ZrO₂/α-Al₂O₃双层膜在1200℃下共烧结.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

ZrSiO4/α-Al2O3反应烧结过程中非晶态物质的形成与演化

采用XRD和TEM等技术研究了ZrSiO₄/α-Al₂O₃反应烧结过程中非晶态物质的形成及演化.结果表明,1400℃莫来石开始形成时体系中的液相是富Al₂O₃的,随着温度的升高,ZrSiO₄分解速率加快及富Al₂O₃莫来石的形成,液相逐渐向富SiO₂方向演化.液相的形成及其演化与莫来石的形成密切相关.     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al₂O₃-SiO₂复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO₂和γ-Al₂O₃晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al₂O₃/SiO₂=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al₂O₃,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃,1220℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al₂O₃;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

纳米晶添加氧化铝粉体的低温烧结研究

以湿化学法制备的纳米α-Al₂O₃粉体作为添加剂,MgO和SiO₂为烧结助剂,对商用γ-Al₂O₃粉体预处理后,采用无压烧结工艺,有效的降低了烧结温度.在1450℃制备了高性能的氧化铝陶瓷,并对添加α-Al₂O₃纳米晶的作用机理进行了研究.     

溶胶-凝胶法制备无机复合膜催化材料

以正硅酸乙酯（TEOS）、硝酸铁和银酸铵为原料,用溶胶－凝胶法制备了Fe－Si－O和Mo－O溶胶,通过浸渍－提拉法,分别制得了Fe－Si－O薄膜（以载玻片为基板）和MO－Fe－Si－O薄膜（以多孔α－Al₂O₃为基质材料）．考察了制备工艺条件对Fe－Si－O成膜的影响,采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo－Fe－Si－O薄膜结构的影响．结果表明：溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe－Si－O成膜的主要因素;溶胶－凝胶法制备的Mo－Fe－Si－O／α－Al₂O₃无机复合膜热处理温度达到650℃以上,即能形成比较明显的结晶相,薄膜经高温焙烧（700℃）－冷却反复5次,膜表面没有出现剥离和开裂现象．     

水热盐溶液卸压法制备氧化物粉体

本文采用一种新的水热粉体制备方法-水热盐溶液卸压法,制得了α-Al₂O₃粉体、AlO（OH）纤维以及ZrO₂和AlO（OH）复合氧化物粉体．发现以1mol／LAl（NO₃）₃溶液作为前驱物,0．2mol／LFe（NO₃）₃为添加剂,在300℃可制得α－Al₂O₃粉体．以1mol／LAl（NO₃）₃溶液为前驱物;1mol／LKBr为添加剂,在350℃可制得长径比为13：1的AlO（OH）纤维．当采用AlCl₃、ZrOCl₂溶液为前驱物,Zr/Al的比例为1：3时,在240℃可制得纤维状AlO(OH)颗粒和球形ZrO₂颗粒的复合氧化物粉体．     

SPS制备亚微米晶氧化铝陶瓷

以商业α-Al₂O₃粉体为原料, MgO为烧结助剂, 采用放电等离子烧结技术(SPS)制备亚微米晶氧化铝陶瓷. 系统研究了烧结温度、烧结助剂含量对亚微米晶氧化铝陶瓷的致密化过程及显微结构的影响. 分析结果表明, 1250℃以及0.05wt%分别是最佳的烧结温度和烧结助剂含量; 在此条件下获得的亚微米晶氧化铝陶瓷, 其相对密度达到99.8%TD(theoretical density),平均晶粒尺寸约0.68μm,显微硬度(HV5)达到20.75GPa,在3～5μm中红外范围内直线透过率超过83%. 当MgO掺杂量超过0.1wt%时, 第二相MgAl₂O₄形成, 引起光散射, 降低红外透过率.