多孔TiO2光催化纳米薄膜的制备和微观结构研究

锐钛矿多孔ＴｉＯ２纳米薄膜可以从含聚乙二醇（ＰＥＧ）的钛醇盐溶胶前驱体中通过溶胶＝凝胶法制备。涂层的形貌,如孔大小和分布可以通过聚乙二醇的另入量和分子量来控制,当聚乙二醇的加入量和分子量越大,聚乙二醇热分解后在薄膜中产生的气孔就越多和孔径越大,随ＴｉＯ２ 气孔孔径和数量的增加,光的散射增强,薄膜的透光率减小,通过扫描电镜（ＳＥＭ）和重法测定了薄膜的厚芳,每镀一镒的厚度增加约０．０８μｍ,通过Ｘ射线     

医用NiTi合金表面溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2薄膜

采用溶胶－凝胶法在ＮｉＴｉ形状记忆合金表面制备了ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２复合薄膜,在提高医用ＮｉＴｉ合金的抗腐蚀性方面,收到了显著的效果．运用电化学方法对不同组成的ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２薄膜在模拟体液中的腐蚀行为进行了研究,结果表明,随薄膜中 Ｔｉ／Ｓｉ比的增加,ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２薄膜的抗腐蚀性增强．划痕试验表明 ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２（Ｔｉ／Ｓｉ＝４：１）膜与ＮｉＴｉ合金基体具有较高的界面结合强度．用原子力显微镜（ＡＦＭ）对ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２薄膜的表面形貌及表面粗糙度进行观察和分析,解释并讨论了ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２薄膜的配方组成与其抗腐蚀性的关系,ＳｉＯ_２含量较少时,薄膜结构致密,膜层均匀平滑,且膜基结合力好,作为医用ＮｉＴｉ合金的表面保护层,可以使其耐腐蚀性有显著提高．     

溶胶-凝胶法PLT薄膜的形成与热处理温度关系研究

利用溶胶－凝胶法合成了透明溶胶和白色稳定乳浊液两种前驱体,通过Ｄｉｐ－ｃｏａｔｉｎｇ方法分别利用掺入及不掺入同配方的晶体微粉的这两种前驱体制备了Ｐｈ_０．９Ｌａ_０．１５ＴｉＯ_３ 薄膜,并通过 Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）;扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和介电常数测试等手段进行了形成特性研究和比较．结果显示,利用白色乳浊液前驱体制备的Ｐｂ_０．９　Ｌa_０．１５ＴｉＯ_３ 薄膜,其最初形成钙钛矿相的温度比利用透明溶胶制备的同样薄膜的温度降低约４０～５０℃;利用透明溶胶前驱体制备的Ｐｂ_０．９Ｌａ_０．１５ＴｉＯ_３薄膜在热处理温度高到约５７５℃时,钙钛矿相的晶格常数相应下降;约在５２５℃热处理时,薄膜居里温度出现在室温附近;较高的热处理温度时,薄膜中形成的钙钛矿相中Ｌａ的固溶度相对较小,反之则Ｌａ的固溶度较高．     

Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜的制备、结构及性能研究

研究了一种以乙二醇为稳定剂的新的ＢＳＴ前驱液,用ｓｏｌ－ｇｅｌ法在Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ_２／Ｓｉ（１００）基底上成功地制备出具有优良电学性能的Ｂａ_０．７Ｓｒ_０．３　ＴｉＯ_３薄膜．乙二醇的加入有效地增加了前驱液的稳定性,并降低薄膜的结晶温度．利用ＸＲＤ、ＤＴＡ等技术分析了凝胶热处理过程中相变化情况及薄膜厚度与成相的关系．厚度 ２００ｎｍ,Ｏ_２气氛中 ７００℃处理 １５ｍｉｎ后的 ＢＳＴ薄膜具有良好的介电性能,１００ｋＨｚ时介电常数ε＞４００,介电损耗 Ｄ＜０．０２;Ｐ—Ｅ电滞回线说明薄膜具有良好的铁电性能,剩余极化只约为１．４μＣ／ｃｍ^２,矫顽场强 Ｅ_ｃ约为 ４８ｋＶ／ｃｍ．     

聚乙烯醇(PVA)对无支撑氧化铝膜微观结构的影响

聚乙烯醇（ＰＶＡ）能够避免溶胶－凝胶法制备的Ａｌ_２Ｏ_３膜在干燥阶段产生微裂纹,同时也对Ａｌ_２Ｏ_３膜的微观结构产生影响．利用ＸＲＤ、ＤＴＡ、ＴＧＡ、ＦＴ－ＩＲ及Ｎ_２吸附等手段研究掺杂ＰＶＡ对Ａｌ_２Ｏ_３膜的物相组成、热稳定性以及比表面积、孔径分布、孔表面分形性等微观结构的影响．研究表明,经过４００℃煅烧ＰＶＡ完全排除．与纯Ａｌ_２Ｏ_３膜相比,添加ＰＶＡ的Ａｌ_２Ｏ_３膜吸附量较大,比表面积有所增大,但并不随着ＰＶＡ含量的增多而增加．ＰＶＡ有利于 Ａｌ_２Ｏ_３膜孔径的调整,使孔径分布更狭窄,孔体积也有较大程度的增加．随着 ＰＶＡ的加入,Ａｌ_２Ｏ_３膜的孔表面分形维数降低．     

纳米Au团簇在氧化钛修饰的介孔分子筛MCM-41中的组装

以钛酸丁酯为ＴｉＯ_２前驱体,使ＴｉＯ_２均匀分散于纯硅介孔分子筛ＭＣＭ－４１的介孔孔道内表面,利用ＴｉＯ_２光学性质将ＡｕＣｌ－４还原为Ａｕ（０）并组装于氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１孔道中．对所合成的Ａｕ负载的氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１进行了ＸＲＤ,ＸＰＳ,Ｎ_２吸附－脱附曲线,及固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射等多种结构表征．由ＸＰＳ谱和固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射吸收光谱的ｐｌａｓｍｏｎ吸收峰证明Ａｕ团簇呈现０价的金属状态．     

PMN-PT弛豫铁电粉体的溶胶-凝胶法制备及其性质

以无机盐或氧化物Ｎｂ_２Ｏ_５、ＭｇＯ、ＴｉＣｌ_４和Ｐｂ（ＡＣ）_２、３Ｈ_２Ｏ为原材料,柠檬酸和ＥＤＴＡ为复合螫合剂,乙二醇为溶剂,分别制备Ｎｂ、Ｍｇ－Ｎｂ、Ｔｉ和Ｐｂ的有机化合物前驱液,采用溶胶－凝胶工艺制备ＰＭＮ－ＰＴ弛豫铁电陶瓷粉体及其烧结体．讨论了制备工艺和螯合剂等对金属有机化合物溶液的性质、材料物相形成和介电性能的影响．     

二氧化钒薄膜在α-Al2O3衬底上的外延生长及其金属-半导体相变特性研究

利用ＸＲＤ及ＸＲＤ极图技术表征了用激光剥离技术生长的ＶＯ_２薄膜．结果表明：在衬底温度为５００℃,氧气偏压６．６７Ｐａ的条件下,在Ａｌ_２Ｏ_３（１１２０）衬底上能实现ＶＯ_２的二维外延生长．薄膜的结构除了与沉积工艺有关外,还和衬底的取向密切相关．在Ａｌ_２Ｏ_３（１１２０）衬底上,定向生长的（１００）ＶＯ_２在Ｍｉｌｌａｒ指数＜５时,除了［０１０］以外,不存在其他晶格矢量与衬底相匹配,从而不可能实现三维单晶薄膜的外延生长．电学特性的测试结果显示,在温度为６５℃左右,ＶＯ_２薄膜出现相交,薄膜的电阻率变化达４个数量级．     

以正钛酸为原料制备纳米TiO2光催化剂

以正钛酸为原料,通过直接水解法制备纳米ＴｉＯ_２;并对样品分别进行了差热分析、Ｘ射线衍射分析和透射电子显微镜分析．结果表明,样品粒子为混晶型纳米ＴｉＯ_２,单分散性良好,粒径分布范围狭窄．当它应用于阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的光催化降解时,与Ｐ－２５光催化剂相比,具有较好的催化活性．同时,我们用Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷膜回收纳米ＴｉＯ_２循环再利用;这为纳米ＴｉＯ_２在环保方面的大规模应用创造了条件．     

以无机盐为原料制备钇稳定的氧化锆超滤膜

用无机盐ＺｒＯＣｌ_２·８Ｈ_２Ｏ和Ｙ（ＮＯ_３）_３·６Ｈ_２Ｏ为原料,以溶胶－凝胶技术路线,在多孔氧化铝支撑体上成功地制备了记稳定的氧化锆（ＹＳＺ）陶瓷膜．扫描电子显微镜（ＳＥＭ）分析表明,用沉淀、胶溶、成膜的溶胶－凝胶技术,不能制备表面无龟裂的ＹＳＺ膜．沉淀用共沸蒸馏法干燥,得到高分散性的ＹＳＺ粉体,再用超声法制备ＹＳＺ氧化物胶体,通过浸渍成膜,ＳＥＭ分析证明,ＹＳＺ膜表面无明显缺陷．室温氮气渗透实验进一步证明,膜结构完整．用等温氮吸附实验测定了无支撑体膜的孔径大小和分布,平均孔径约为６ｎｍ．用激光散射技术测定ＹＳＺ胶体粒子平均半径为１１６ｎｍ,透射电子显微镜观察表明,胶体粒子由大小约为２０ｎｍ的晶粒组成．     

Surface structure of the TiO2 thin film photocatalyst

Control of the surface structure of titanium dioxide thin film photocatalysts was successfully carried out by a polymer-doped dip-coating process. The thin films prepared were either transparent or opaque, depending on the molecular weight of the polymer doped. All the thin film photocatalysts had anatase form with similar crystallinity. The surface of the transparent thin films looked plain consisting of uniformly aggregated nanometer-size TiO2 particles, while the opaque thin films were formed of cubic crystalline TiO2 at the micrometer level. Both the transparent and opaque films showed catalytic activity for the elimination of NOx in air. The specific surface area and photocatalytic activity of the transparent thin film was almost the same as that of the opaque one. The activity of the thin films was almost equal to the commercial photocatalyst P25. Decrease in the film thickness led to a decrease of the elimination of NO in air by the thin films. The thin films were porous and the surface area was dependent on the film thickness. Adsorbed NO was photooxidized to NO2 by the thin films, while the NO2 formed was re-photooxidized to HNO3 before the desorption of NO2 from the film surface.     

溶胶凝胶法制备的TiO2薄膜结构对光催化活性的影响

TiO2多孔纳米薄膜采用溶胶－凝胶法在普通载玻片上制得。薄膜的结构如孔径、孔分布和厚度可控制。通过稀醋酸的分解来测定锐钛矿TiO2多孔薄膜的结构对光催化活性的影响。     

FeS2/TiO2复合薄膜光电性能

采用溶液浸渍法在ITO导电玻璃表面的多孔TiO2薄膜上沉积了FeS2薄膜.使用Fe2O3粉末保护裸露在外的ITO导电膜在硫气氛中热处理后,制得了FeS2/TiO2复合薄膜.应用B531/H数显测厚指示表、数字式四探针测试仪、XJCM-8太阳电池测试仪等研究了FeS2/TiO2复合薄膜的厚度、ITO导电玻璃的电阻率以及FeS2/TiO2复合薄膜的光电性能.结果表明：此方法制得的FeS2/TiO2复合薄膜具有良好的光电性能;且ITO导电膜的电阻率变化较小.因而适宜制备色素增感太阳能电池（DSSC）.     

掺锡TiO2复合薄膜的制备和光催化性能的研究

通过溶胶-凝胶工艺在玻璃表面制备了均匀透明的掺锡锐钛矿型TiO₂光催化复合薄膜,用SEM、XRD、XPS等对薄膜进行了表征。薄膜中除含有Ti,O, Sn等元素外,还存在一定量的来自有机前驱物未完全燃烧的C元素和从玻璃表面扩散到薄膜中的Na和Ca元素。甲基橙水溶液的光催化降解实验表明:掺锡TiO₂复合薄膜的表观降解速率常数明显高于未掺锡TiO₂薄膜的表观降解速率常数,这为进一步提高TiO₂薄膜的光催化活性开辟了新的途径。      

负载型TiO2光催化薄膜结构控制及光催化活性

采用溶胶-凝胶法在不锈钢丝网上负载TiO₂薄膜,通过SEM、XRD和TG-DTA对其进行表征.研究了聚乙二醇(PEG)分子量及添加量、水加入量、涂膜次数和煅烧温度等工艺条件对样品光催化降解甲醛性能的影响.结果表明,通过工艺条件控制可得具有较高光催化活性的负载型TiO₂光催化薄膜.在钛酸丁酯乙醇溶液中添加适量PEG600和水,经反应制备的TiO₂溶胶,涂膜于不锈钢丝网表面,450℃煅烧后获得具有中孔结构的TiO2混晶薄膜,该薄膜对甲醛光催化降解率达90%以上.     

Thermoelectrical properties and optical third harmonic generation of Gd-doped PbTe

Nanocrystalline TiO₂ porous films were prepared by a sol-gel dip coating method from a solution using poly(ethylene glycol) as a template, ethanol as a solvent and terpineol as a highly viscous solvent. The thickness of films increases greatly by increasing the amount of terpineol. However, the overmuch incorporation of terpineol hinders the formation of porous structure and accelerates the crack creation. The crack-free film having a three-dimensionally extended porous structure was obtained at the ethanol/terpineol ratio of 8:1, the film thickness with three depositions being 2.5 μm. Pretreatment of the precursor at an appropriate temperature also plays an important role in pore formation. Single-phase anatase TiO₂ porous films were obtained after calcinations at 550°C for 1 h, and the crystal size increases with an increase in the amount of terpineol. The pore formation mechanism is discussed primarily in relation to the phase separation in the system and self-assembly of PEG.     

超亲水TiO_2/SiO_2复合薄膜的制备与表征

通过 ｓｏｌ－ｇｅｌ工艺在普通钠钙玻璃表面制备了均匀透明的 ＴｉＯ２／ＳｉＯ２复合薄膜．实验结果表明：在 ＴｉＯ２薄膜中添加 ＳｉＯ２,可以抑制薄膜中 ＴｉＯ２晶粒的长大,同时薄膜表面的羟基含量增加,水在复合薄膜表面的润湿角下降,亲水能力增强．当 ＳｉＯ２含量为 １０～２０ ｍｏｌ％时获得了润湿角为０°的超亲水性薄膜．     

TiO2功能薄膜的制备及影响其光催化活性的因素

近些年来，TiO2功能薄膜以其卓越的性能，尤其是优异的光催化性能引起研究人员的广泛关注，本文根据国内外近期TiO2功能薄膜的研究现状，对化学气相沉积法，水解一沉淀法，液相沉积法，溶胶－凝胶法，原子层沉积法，溅射法，激光辅助分子束沉积法等化学和物理制备方法进行评述，并比较详细地探讨了表面羟基含量，膜的厚度和孔径，结晶形态，基片种类，掺杂和光强度等因素对TiO2薄膜光催化性能的影响。     

Preparation of nanocrystalline TiO2 porous films from terpineol-ethanol-PEG system

Nanocrystalline TiO₂ porous films were prepared by a sol-gel dip coating method from a solution using poly(ethylene glycol) as a template, ethanol as a solvent and terpineol as a highly viscous solvent. The thickness of films increases greatly by increasing the amount of terpineol. However, the overmuch incorporation of terpineol hinders the formation of porous structure and accelerates the crack creation. The crack-free film having a three-dimensionally extended porous structure was obtained at the ethanol/terpineol ratio of 8:1, the film thickness with three depositions being 2.5 μm. Pretreatment of the precursor at an appropriate temperature also plays an important role in pore formation. Single-phase anatase TiO₂ porous films were obtained after calcinations at 550°C for 1 h, and the crystal size increases with an increase in the amount of terpineol. The pore formation mechanism is discussed primarily in relation to the phase separation in the system and self-assembly of PEG.     

复合电沉积制备SnO2/TiO2薄膜及其光电催化性能

为了寻求廉价、高效和稳定的光催化剂,用复合电沉积技术在紫铜片上制备了Sn/TiO2薄膜,经300℃热氧化使之形成SnO2/TiO2复合电极.利用SEM,XRD对薄膜进行了表征,以甲基橙为模型化合物,对复合电极的光催化和光电催化性能进行了测定.研究表明:该薄膜由0.3~1μm的颗粒构成,每个颗粒又由纳米晶粒形成;电极具有多孔结构,膜中的SnO2以两种不同的晶体结构存在;在薄膜质量相等的情况下,SnO2/TiO2薄膜的光催化活性是纯TiO2粒子膜的2.87倍;外加一定偏压下,其催化性能大幅度提高.