用内凝胶法制备球形Y2O3-ZrO2等离子喷涂粉料

以无机物为前驱物,用内凝胶法制备了适合于等离子喷涂的,粒径在１０￣５０μｍ范围内的,用氧化钇稳定的氧化锆（ＹＳＺ）球形粉末,实验结果表明,通过改变乳化条件可以控制这种粉末的形貌,粒径和粒度分布。昨用ＳＥ和光学显微镜观察发现,用该方法得到的粉末主要是球形的,并且符合粒径分布的要求。致密的球形粉末显示出良好的流动性。差热分析表明,用４．７ｍｏｌ％氧化钇稳定的氧化锆（ＹＳＺ）粉末在４６８℃有一放热峰,是     

磁性蓄冷材料HoCu2的雾化成形研究

采用旋转盘离心雾化设备制备了磁性蓄冷材料HoCu2粉末，并对雾化粉末进行了分析。结果表明，粒径＜154μm雾化粉末的比例较高，接近30％，粉末形态主要以球形颗粒为主，仅有极少量的形状不规则颗粒；粒径在矽φ154～300μm粉末的比例最大，收得率在60％以上，与粒径＜φ154μm粉末相比，残缺颗粒的比例有所增加；大尺寸粉末（＞φ300μm）的比例很低，仅为9％左右，除了少量带有缺陷的球形颗粒外，绝大多数为薄片状颗粒．雾化粉末的Cu含量为43．59％（质量分数），氧含量为0．055％（质量分数），为单一HoCu2相结构，无其它杂相存在。     

等离子喷涂氧化锆纳米涂层显微结构研究

利用大气等离子喷涂（APS）技术,在不锈钢基体上制备了氧化锆纳米结构涂层.运用XRD、SEM与TEM等分析手段对喷涂用粉末原料和涂层的显微结构、物相组成进行了观察和确定.实验结果表明,纳米氧化锆粉末经喷雾造粒后的颗粒粒径主要分布在15～40μm之间,流动性好,适合于等离子喷涂用.等离子喷涂氧化锆纳米涂层颗粒分布在60～120nm之间,晶粒发育良好.涂层物相由四方和立方相氧化锆所组成.氧化锆纳米涂层的气孔率约为7％,结合强度为45MPa。     

超音速电弧喷射Ag—Cu共晶熔滴的快速凝固

采用超音速电弧喷射雾化制备Ag-40％（原子分数）Cu共晶合金粉末，用X射线衍射、扫描电镜等对其凝固行为进行研究。结果表明：粉末为球形颗粒，粒径分布90％集中在15～60μm之间、平均粒径为35gm；冷却速率在10^5～10^7K／s范围，最大过冷度不小于232K；粉末富Ag相的平均点阵参数为0．401877nm，Cu的平均扩展固溶度为20．15％（原子分数），直径≤50μm时，点阵参数为0．39252nm，Cu的固溶度达到40％（原子分数），凝固组织为单相亚稳固溶体；对快速凝固行为进行了分析讨论。     

超细球形铜粉的制备

研究了一种新颖的球形铜粉制备方法,即先用葡萄糖还原法制备球形超细Cu2O粉末,然后用氢气还原Cu2O粉末制备球形铜粉.用葡萄糖还原Cu(Ⅱ)可以制备球形的Cu2O粒子.在240℃下用氢气还原球形Cu2O粉末,得到了分散性良好的球形铜粉,铜粉具有良好的导电性和稳定性.铜粉粒径大小和粒径分布取决于前驱体Cu2O粒子的大小和粒径分布.还原后的粉末粒径略有收缩,平均粒径为1.18μm,振实密度为2.1g/ml.     

热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂（LaYSZ）原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、扫描电子显微镜（SEM）、霍尔流速计、X射线衍射（XRD）等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO₂结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO₂晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La₂O₃、 Y₂O₃共掺杂稳定ZrO₂较单一Y₂O₃ 稳定ZrO₂具有更好的高温相稳定性.     

La0.7Sr0.3MnO3-Sm0.2Ce0.8O1.9阴极对氧化锆薄膜燃料电池性能的影响

采用固相混合法和浸渍法分别在阳极支撑的氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）薄膜上制备了La0.7Sr0.3MnO3（LSM）-Sm0.2Ce0.8O1．9（SDC）复合阴极。结果表明，使用浸渍阴极的单电池获得更好的输出性能；但浸渍阴极的孔隙率较低，在高温区容易出现浓差极化现象。通过降低浸渍阴极的厚度，可以有效地提高电极的气体扩散速率,通过调整浸渍电极的厚度，可以在不同温度下获得理想的电池性能。采用4μm厚浸渍阴极的单电池，800℃的最高功率密度为1100mW／cm^2；采用28μm厚浸渍阴极的单电池，600℃的最高功率密度为295mW／cm^2。     

激光涂覆法制造隔热涂层

用２ｋＷ的ＣＯ２激光器在低碳钢基片上涂覆上两种不同的陶瓷涂层。一种是氧化钇部分稳定的氧化锆（含氧化钇重量比为８％的氧化钇部分稳定氧化锆），即氧化钇部分稳定氧化锆的混合物，另一种是纯氧化铝涂层。研究了激光处理过程中激光器的参数范围。所得结果表明了用激光束制得不同形貌（取决于不同的处理条件）的隔热涂层的可能性。     

YSZ-Al2O3多孔复合膜的制备和表征

制备了氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)膜层与氧化铝支撑体之间组分递变的YSZ-Al2O3复合膜层.为提高分离膜层的性能,考虑了组分递变及膜层厚度的控制.结果表明,复合膜层的热膨胀系数和烧结收缩率随着YSZ组分的增加而增加;烧结收缩率是选择复合膜层组分时应该考虑的主要因素.YSZ体积分数分别为20%和80%的YSZ Al2O3双层多孔复合膜,其可几孔径分别为0.72μm和0.36μm.该复合膜既是性能优良的微滤膜,也是制备氧化锆超滤膜和纳滤膜的良好支撑体.     

等离子喷涂铈酸镧热障涂层

采用等离子喷涂铈酸镧（La₂Ce₂O₇, LC）粉末制备了铈酸镧热障涂层（TBCs）.由于等离子喷涂过程中CeO₂的挥发量较多,造成涂层的实际成分为La₂Ce_1.66O_4.32,与原始粉末成分相比有所偏离.在1400℃下经240h热处理后LC涂层发生轻微的分解.在1000℃下LC块材的热导率约为0.51W/(m·K),比传统的氧化钇部分稳定的氧化锆（YSZ）块材的热导率降低了约75%.LC涂层的热膨胀系数（CTE）在450～1100℃范围内介于10×10^-6～13×10^-6K^-1,与相应温度范围内的YSZ相比较高.热膨胀性能测量表明,LC涂层从室温升到1250℃时发生轻微的烧结,在1250℃保温过程发生明显的烧结现象.LC热障涂层在1100℃条件下经60次热循环后从陶瓷层内部发生剥落.     

热障涂层陶瓷层材料LnMgAl11O19(Ln=La,Nd)粉体的性能

用共沉淀法制备LaMgAl₁₁O₁₉粉体,证明了提高沉淀温度和pH值可使前驱粉体的性能明显提高。应用差热分析和X射线法研究了磁铅石相的生成温度和粉体的结晶度;使用Scherrer 公式并结合XRD谱计算了晶粒尺寸;用扫描电镜观察了各工艺参数的前驱粉体在1500℃时效5 h后的形貌;使用Malvern ZEN3600粒度仪和Manual measurement软件分析了粉体硬团聚的尺寸分布;用Nd₂O₃, Gd₂O₃, Sm₂O₃替代La₂O₃,研究了制备多种镁基六铝酸盐粉体的可行性。结果表明：在pH值为11.5、沉淀温度为60℃条件下制备的前驱粉体,其完全相变为纯LaMgAl₁₁O₁₉粉体的初始温度为1440℃,比在常温下沉淀的前驱粉体降低了150℃,磁铅石相的生成效率明显提高。在1500℃时效5 h的粉体其晶粒为纳米尺度。提高沉淀温度和pH值有利于减小晶粒尺寸和降低粉体的热导率。采用相同工艺参数可制备出纯NdMgAl₁₁O₁₉粉体,其晶粒尺寸略大于LaMgAl₁₁O₁₉粉体的尺寸。     

形核密度对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以α-Al₂O₃为原料, 采用碳热还原氮化法合成AlON粉体, 利用活性炭和亚微米碳粉改变球磨后一次粉体(α-Al₂O₃和C混合粉体)的形核密度, 并研究形核密度对AlON粉体相组成、形貌及其透明陶瓷透光性的影响。结果表明, 形核密度不同的一次粉体在1750℃保温60 min均能合成纯相AlON粉体, 但是所合成的两种AlON粉体形貌和性能差异较大。高形核密度下(添加活性炭)合成的AlON粉体形貌不规则、结构疏松且晶粒较小, 并易于球磨获得细颗粒粉体(~0.93 μm); 而低形核密度下(添加亚微米碳粉)合成的AlON粉体整体形貌呈近球形, 晶粒发育较完整, 且尺寸较大, 该粉体球磨后颗粒尺寸较大(~2.13 μm)。因此, 形核密度是影响AlON粉体形貌、结构特征和破碎性的主要因素。研究结果表明, 高形核密度粉体合成的AlON粉体具有更好的烧结活性, 它在1880℃保温150 min获得的透明陶瓷最大红外透过率达76.5% (3 mm厚), 比低形核密度粉体制备的透明陶瓷提高48.3%。因此, 以α-Al₂O₃为原料时, 提高形核密度有利于制备颗粒较小的高活性AlON粉体, 该粉体适合制备高透过率AlON透明陶瓷。     

微波均相合成YAG纳米粉体及其可烧结性研究

采用微波辐照尿素法均相合成技术制备了具有良好分散性的纳米级单相YAG粉体,分析了YAG前驱体的化学组成及其物相变化过程,并对YAG粉体的粒度和形貌进行了表征,结果表明在尿素与钇铝离子的摩尔比为15:1的低尿素用量条件下,合成的无定形前驱物经900℃煅烧直接结晶生成YAG单相粉体,在反应体系中添加适量(NH₄)₂SO₄可使YAG粉体的粒度分布和可烧结性明显改善,添加8%的(NH₄)₂SO₄得到的YAG粉体具有良好的可烧结性,在1500℃烧结即可实现致密化.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

二硅化钼喷涂粉末的制备及其涂层组织结构

以粒度为1~2μm的MoSi₂粉末为原料,采用喷雾干燥和真空烧结制备了喷涂用MoSi₂团聚粉末. 分别用平均粒度为9.68μm的MoSi₂粉末和团聚造粒MoSi₂粉末(38~72μm)为喂料, 大气等离子喷涂制备了二硅化钼涂层,分析了涂层的微观组织结构. 研究结果表明,喷雾干燥造粒后的近球形粉末在1300℃真空烧结1h后,粉末流动性和松装密度分别为17.1s/50g和2.16g/cm³,比烧结前分别增加了57.0%和46.0%.平均粒度为9.68μm 的MoSi₂粉末制备的涂层主要是由Mo和Mo₅Si₃等富钼相组成. 团聚粉末制备的涂层主要由MoSi₂相组成,涂层较致密, 内部出现了类似“网状”的组织结构.     

纳米金红石型TiO2粉体的制备及其表征

纳米金红石型二氧化钛是一种重要的新型无机功能材料,其制备及其应用在当代愈来愈受到重视．本文利用ZnCO₃包覆Ti（OH）₄沉淀,500℃预焙解,使ZnCO₃转变为ZnO;Ti（OH）₄转变为H₂TiO₃．然后溶去97wt％的包覆ZnO粉体,800℃焙烧,最终制得粒径约20～60nm的金红石型二氧化钛粉体．利用TEM、XRD、ICP对粉体粒子的形貌、大小、物相及化学组成进行了分析．     

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

以Y(NO₃)₃和NH₃·H₂O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH₄)₂SO₄,采用沉淀法制备出化学组成为Y₂(OH)₅(NO₃)·nH₂O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y₂O₃粉体与Al₂O₃、Nd₂O₃超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.     

共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化．研究表明,在１３００℃下煅烧可获得ＹＡＧ粒径约１００ｎｍ、分散均匀、无杂相的ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．粉体在１４５０℃可热压烧结致密,远低于文献报道的热压烧结温度１６００℃．用共沉淀法制备ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体具有成本低、产量高和工艺简单的优点．     

B4C超细粉末的制备及烧结

采用气流粉碎对Ｂ_４Ｃ粗粉（比表面积０．５２ｍ^２／ｇ,中位粒径２０．４μｍ）进行了一系列粉碎实验,研究了气流粉碎次数、成形压力和烧结温度对烧结密度的影响．结果表明,当粉碎次数达到３次后,可获得＜１μｍ的Ｂ_４Ｃ超细粉末．经过４次气流粉碎的Ｂ_４Ｃ超细粉末的比表面积为２．５３ｍ^２／ｇ,中位粒径为０．５６μｍ;粉末分别于２２００和２２５０℃压烧结１ｈ,其烧结密度分别达到理论密度的７８．６％和８２．５％,平均晶粒尺寸分别为２８和５０μｍ抗压强度分别为３９０和５５５ＭＰａ．     

水热法合成单分散锆钛酸铅压电陶瓷粉体

以硝酸铅、氧氯化锆、钛酸四丁酯、氢氧化钾和氨水为原料,以乙醇和水的混合液为溶剂,采用水热法合成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)压电陶瓷粉体。通过X射线衍射和扫描电镜对合成粉体进行表征,并研究Pb元素物质的量与Zr及Ti两种元素物质的量之和的比n(Pb)/n(Zr+Ti)和矿化剂KOH浓度对粉体物相和形貌的影响。结果表明:n(Pb)/n(Zr+Ti)=1.4时,可以合成单一晶相的PZT,颗粒的立方体形貌规则清晰且无团聚,结晶良好;在200℃、反应溶剂乙醇和水的体积比为2∶1、n(Pb)/n(Zr+Ti)=1.4的条件下,当KOH浓度由1 mol/L增加到4 mol/L时,立方体形貌的PZT粉体的粒径由1.5μm减小到0.2μm。