溶剂对一步法合成对乙烯氨基酚的影响

研究了以对硝基酚为原料,Ｐｄ／Ｃ催化加氢酰化一步合成对乙酰氨基酚工艺中,溶剂对乙酰氨基酚收率的影响,结果表明醋酸是的溶剂。其用量以对硝基基酚重量的２～５倍体积为佳。此时对乙酰氨基酚收率可达９５％。     

固定床“一步法”连续合成对乙酰氨基酚的研究

:采用钯炭颗粒催化剂 ,研究了固定床“一步法”连续合成对乙酰氨基酚的工艺条件。在催化剂重 0 .50 g,对硝基酚质量分数 5.0 % ,醋酐与对硝基酚的摩尔比为 1 .2～ 1 .4,液时空速 0 .50～ 3.0 0 /h,氢压 1 .0～ 1 .4MPa,反应温度 1 60～ 1 80°C等条件下 ,对硝基酚转化率 1 0 0 % ,成品对乙酰氨基酚选择性达 95.0 %以上。     

一步法合成对乙酰氨基酚工艺条件研究

用正交试验方法研究了一步合成对乙酰氨基酚的工艺条件,结果表明最佳工艺条件是反应温度１４０℃,反应氢压０．８ＭＰａ,醋酐与对硝基酚比例为１．４：１,反应时间为６ｈ。在此工艺条件对乙酰氨基酚的 达９１．２４％。     

Pd/C催化剂制备条件对一步法合成对乙酰氨基酚的影响

用不同的还原法制备了Ｐｄ／Ｃ催化剂,发现用加氢还原法比用甲醛还原法得到的催化剂催化活性高;用正交实验方法研究了温度、氢气压力、醋酯钠用量对催化剂活性的影响,发现制备时温度对活性无影响,氢气压力在０．４ＭＰa,醋酸和量以１８ｇ／ｇＰｄＣ１２为佳,同时研究了不同的缓冲剂对催化剂制备的影响,发现柠檬酸和酒石酸等多元有机弱酸作为缓冲剂更好。     

对乙酰氨基酚合成工艺研究

以对氨基酚和醋酐为原料,以活性炭为脱色剂,以水浴锅为反应设备,通过正交实验,探讨反应物的摩尔比、反应溶剂、反应温度、反应时间等不同反应条件对收率的影响,并比较以水浴锅和超声仪为反应设备对收率的影响。实验结果表明,当对氨基酚和醋酐摩尔比为1∶1.3,反应介质为纯化水,反应温度为80℃,反应时间为30 min,反应设备为超声仪时,对乙酰氨基酚收率最高61.74%。     

对乙酰氨基酚的合成与生产

综述了国内外近年来对药物扑热息痛（对乙酰氨基酚）合成与生产方法的研究，主要介绍了二步法、一步法和生化法。提出了无论从经济上还是从环保上考虑，一步催化合成法是当今扑热息痛合成的出路     

微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究

以对氨基苯酚和乙酸酐为原料,以锌粉为抗氧化剂,以活性炭为脱色剂,以稀乙酸为反应介质,采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚。探索了不同反应条件对产率的影响。实验表明,当n(对氨基酚)∶n(乙酸酐)为1∶1.3,反应介质稀乙酸体积浓度为4%,微波辐射功率为500 W,反应时间为17 m in,反应温度为105℃时,产率可达82.1%。     

对乙酰氨基酚实验室合成工艺的优化

以对氨基苯酚和醋酐为原料合成对乙酰氨基酚,分别考察投料比、反应温度、反应时间对反应收率的影响,同时对活性炭脱色条件进行优化。对乙酰氨基酚合成的最佳条件为：对氨基苯酚和醋酐摩尔比为1:1.2,80℃反应30 min;活性炭脱色的最佳条件为：脱色溶剂为水,活性炭用量为对乙酰氨基酚粗品量的10%,沸水浴脱色30 min。该方法符合绿色化学对于高校化学实验中尽量实现节约和效率转化最大化的理念,可为高校药物化学合成对乙酰氨基酚提供一个绿色、节能的实验方案。     

HY分子筛催化合成对乙酰氨基酚的工艺研究

研究了以HY分子筛为催化剂合成对乙酰氨基酚的工艺,对反应物的物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件进行了优化,实验确定最佳反应条件：对氨基苯酚与冰乙酸物质的量比为1∶10,反应温度为120℃,催化剂用量为1.5%,反应时间为5h。最佳条件下对乙酰氨基酚的收率可达92.05%,且实验证明HY分子筛催化活性具有良好的稳定性。     

对乙酰氨基酚的合成

本文总结了国内外近年来合成对乙酰氨基酚生产工艺的研究进展,主要介绍了传统二步法、新型二步法、一步法、逐步还原法和生化法,分析了各工艺的优缺点,提出了从环保上和经济上来考虑,新型二步法是对乙酰氨基酚合成的最好方法。     

水溶剂法合成高效杀虫剂毒死蜱的研究

研究了"一锅法"合成毒死蜱的新工艺。以2,3,5,6-四氯吡啶和液碱为原料,一步制得3,5,6-三氯吡啶醇钠,3,5,6-三氯吡啶醇钠和O,O-二乙基硫代磷酰氯反应得到目标产物,报道了一种用三元复合催化剂催化合成毒死蜱的新方法,探讨了采用水溶剂法合成毒死蜱的适宜的工艺条件,毒死蜱的收率、质量分数分别达到95%和97%以上,并采用IR、1H NMR对该化合物的结构进行了表征。     

溶剂法合成2,6-二羟基苯甲酸

本文重点描述分析、比较了水相法、溶剂法合成2,6-二羟基苯甲酸的反应机理、反应条件及后处理方法,并由此得出结论:在溶剂中溶剂法合成2,6-二羟基苯甲酸从各个方面优于以水做溶剂合成水相法。而且在生产上切实可行,产品纯度可达99%以上。     

溶剂红EG合成工艺研究

以1,8-二氨基萘、四氯苯二甲酸酐为原料,以AcOH为催化剂,在邻二氯苯中反应合成了溶剂红EG。用正交试验法优化了合成工艺技术条件。在最佳条件下,产品合成收率为98.03%,可以满足热塑性塑料着色的质量要求。     

磷酸酯功能单体的缓释法合成研究

采用溶剂分散P2O5投料方式,缓释法合成了丙烯酸羟丙基磷酸酯的功能单体,研究了分散剂及其用量、反应物料比、反应时间及有无水解反应对磷酸酯中单、双酯含量的影响。结果表明,当分散剂选用正己烷且m（正己烷）：m（P2O5）=4：1,原料配比n（HPA）In（P2O5）=2．4：1,酯化反应温度为70℃,反应时间4h,酯化反应后,达到水解温度再保温10min时,磷酸酯中单、双酯物质的量比值最高。与传统的P2O5粉末直接投料法相比,该方法合成的丙烯酸羟丙基磷酸酯中单酯、双酯的物质的量比值由3．85提高到10．36。     

N-烯丙基取代三氮唑类衍生物的无溶剂合成

在无溶剂条件下,由三乙胺介导1,2,4-三氮唑与丙烯酸酯衍生物反应,高产率地合成N-烯丙基取代三氮唑类衍生物。     

催化剂助剂对炔螨特合成的影响

以不同的催化剂合成芳环醇。通过添加助剂提高炔满特含量,使得芳环醇的含量〉98％,产品炔螨特含量93％。     

溶剂法催化合成2,3-酸酰胺

在新型催化剂存在下,用２,３－酸和脲在选定的有机溶剂中,回流反应１２ｈ合成了２,３－酸酰胺,含量≥９８．５％（ＨＰＬＣ）,收率≥８０．８％;并讨论了反应温度、脲／酸的摩尔比、反应时间等因素对产品收率和质量的影响     

溶剂法由羧酸直接合成腈

报道了芳羧酸在氨基磺酸存在下 ,在溶剂中同尿素反应生成芳腈的新的合成方法 ,并同熔融法的实验结果进行了对比。结果表明 ,溶剂法的产率高 ,反应条件温和 ,易于工业化。     

在溶剂汽油中合成4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸的研究

以溶剂汽油为溶剂 ,4-氨基 - 2 -氯甲苯为原料 ,经磺化合成了 4-氨基 - 2 -氯甲苯 - 5-磺酸 ,产品收率在 90 %左右 ,溶剂汽油回收率在 95%以上。