双水相法回收异戊酰螺旋霉素生产废水中的螺旋霉素

建立了乙醇- K2HPO4双水相体系萃取螺旋霉素的方法,对测得的双水相体系的双节线数据进行拟合,并系统研究了K2HPO4浓度、乙醇浓度、螺旋霉素初始浓度、萃取温度和体系pH对分配系数和萃取率的影响。结果表明,双水相萃取螺旋霉素是自发进行、吸热熵增的过程。当K2HPO4质量分数为20%,乙醇质量分数为16%,萃取温度为25℃,体系pH为9.2~9.5时,分配系数可达36.66以上,萃取率可达97.11%以上。其中,当体系"pH = 9.5" 时,分配系数达到47.52,萃取率达到97.97%。乙醇-K2HPO4双水相体系萃取螺旋霉素的纯化倍数及萃取率高,而且所用成相物质乙醇和K2HPO4可以回收重复使用,避免了二次污染,为处理含螺旋霉素的异戊酰螺旋霉素生产废水提供了新的方法。     

醇与离子液体二元双水相体系萃取四环素

以异丙醇、NaH2PO4和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸（[Bmim]BF4）离子液体来构成醇与离子液体二元双水相体系,用于萃取水体中的四环素。考察了NaH2PO4含量、pH值、离子液体含量以及四环素质量浓度对四环素萃取效果的影响。结果表明,当体系的pH在4.0~5.0,NaH2PO4含量为36%,四环素的质量浓度在65~95 mg/L时,体系对四环素的萃取率可达91.98%~94.98%,分配系数可达82.135~130.315。     

乳化萃取法脱除Mg2+制备工业级磷酸二氢钠的研究

本文以高效的二(2-乙基己基磷酸)(D2EHPA)为萃取剂,采用乳化萃取技术来提取NaH2PO4溶液中的Mg2+杂质,通过考察萃取剂浓度,水相溶液pH值,相比(水相:有机相),乳化速度等对萃取Mg2+萃取率的影响,求得适宜工艺条件:D2EHPA体积分数:75%,相比(A/O):2∶1,起始NaH2PO4溶液pH值为4,搅拌速度:3000r.min-1;实验结果表明,在适宜工艺条件下,经过三级萃取,可制取工业级NaH2PO4。     

聚乙二醇/硫酸铵双水相体系萃取猪胰蛋白酶

采用聚乙二醇(PEG)/硫酸铵[(NH4)2SO4]双水相体系对猪胰蛋白酶分离进行了研究。通过综合考察酶分配系数、蛋白质分配系数、相比和回收率,探讨了PEG400质量分数、(NH4)2SO4质量分数、NaCl质量分数以及pH值对胰蛋白酶萃取的影响,并通过正交实验进一步优化实验条件,结果表明(NH4)2SO4质量分数和PEG浓度对胰蛋白酶的萃取影响大,在PEG400质量分数为24%、(NH4)2SO4质量分数为21%、pH值为4.2所组成的双水相体系下,可获得酶的高分配系数8.48,提取的胰蛋白酶活力达到1780 U/mL。     

以PEG600为模板液相还原法制备片状铜粉

采用液相化学还原法,在模板剂PEG600存在的情况下,以NaH2PO2为还原剂,制备了粒径10~40 mm、厚1.5~2.5 mm、表面光滑的片状超细铜粉. 考察了还原溶液pH值、反应温度、CuSO4浓度、PEG600加入量对片状铜粉的影响. 实验得出优化工艺条件为：CuSO4浓度0.2 mol/L, NaH2PO2浓度0.14 mol/L,模板剂PEG600加入量8 mL,温度80℃, pH 0.5. 粉末XRD谱图和SEM分析显示,产品为较为规则的片状铜粉.     

双水相体系选择性萃取分离对氯扁桃酸对映体

研究了对氯扁桃酸(4-ClMA)对映体在含有羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的聚乙二醇(PEG)/硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]双水相体系中的萃取分配行为。考察了pH、PEG相对分子质量、PEG质量分数、(NH_4)_2SO_4质量分数、HP-β-CD浓度、4-ClMA浓度以及萃取温度对拆分效果的影响。实验结果表明:双水相萃取拆分具有很好的手性分离能力,HP-β-CD对(R)-4-ClMA的识别能力大于对(S)-4-ClMA的识别能力;当pH=6.5,PEG2000的质量分数为20%,(NH_4)_2SO_4的质量分数为20%,HP-β-CD浓度为1 mmol/L,4-ClMA浓度为0.13 mmol/L,萃取温度为25℃时,分离因子α达到1.61,性能因数PfR达到0.065。     

1,2,4-丁三醇的双水相萃取

对低分子有机溶剂/无机盐双水相体系萃取分离发酵液中1,2,4-丁三醇（1,2,4-butanetriol，BT）进行了深入研究。通过对不同双水相体系的筛选，最终选定无水乙醇/K₂HPO₄双水相体系来萃取分离BT。使用浊点法对以BT为溶剂的无水乙醇/K₂HPO₄双水相体系进行相图的绘制，发现在K₂HPO₄质量分数为19.83%~46.87%范围内均能成相。通过单因素实验，考察双水相体系中无水乙醇/K₂HPO₄质量分数、pH对BT在两相之间分配系数和萃取效率的影响，得到最佳萃取条件为：系统总量10g、pH 9.5，无水乙醇/K₂HPO₄的质量分数为28%/28%，分配系数和萃取效率分别可以达到18.35和95.87%。在最佳萃取条件下，进一步探究了放大实验对体系萃取效率的影响，发现其对分配系数和萃取效率影响较小，体系稳定性高，为工业提取发酵液中BT提供新思路。     

PEG/（NH_4）_2SO_4双水相萃取分离茶氨酸的研究

采用聚乙二醇（PEG）/（NH4）2SO4双水相体系萃取分离生产茶多酚所得废液中的茶氨酸,考察了PEG分子量与含量、硫酸铵含量、pH、温度、加盐（KCl、KBr、KI）、茶氨酸含量对双水相及萃取分离茶氨酸的影响。结果表明,PEG/（NH4）2SO4双水相萃取分离茶氨酸的适宜条件是：PEG平均分子量为4 000,质量分数为10%,硫酸铵质量分数为15%,pH约为6,30℃。在此条件下,茶氨酸的分配系数K1=0.16,蛋白质的分配系数K2=0.28,糖类的分配系数K3=9.8,茶氨酸在下相的萃取率为89.5%,可以将茶多酚废液中的茶氨酸与糖类及其他有颜色的杂质分开。     

PEG-(NH_4)_2SO_4双水相萃取法提取壳聚糖酶的研究

采用PEG-(NH4)2SO4双水相体系直接从Bacillussp.LS发酵液上清液中分离壳聚糖酶。研究了体系中PEG分子量、PEG质量分数、(NH4)2SO4质量分数、NaCl质量分数和pH值对壳聚糖酶分配系数及萃取率的影响。结果表明,室温下双水相萃取最佳条件为:PEG600 20%、(NH4)2SO420%、NaCl 0.1%、pH值6.0,在此条件下壳聚糖酶分配系数达5.91,萃取率达88.7%。     

双水相体系萃取天冬氨酸转氨酶

研究了不同的双水相体系对天冬氨酸转氨酶的萃取分离效果,对聚乙二醇/无机盐成相系统进行了系统的研究,初步确定PEG1000 Na2HPO4为研究体系,并考察体系pH值、无机盐对双水相体系分配系数和纯化系数的影响。当PEG1000的质量分数为18%、Na2HPO4的质量分数为20%时,双水相体系对天冬氨酸转氨酶的分离系数和纯化系数分别为2 36和2 94。     

黄铜化学镀锡及其形貌变化过程的研究

讨论了黄铜化学镀锡工艺过程中氯化亚锡和次磷酸钠的质量浓度、pH值、温度以及时间对镀层沉积速率的影响,获得较好的工艺参数如下:氯化亚锡10 g/L,硫脲30 g/L,次磷酸钠5 g/L,pH值2,60℃,4 min,在此条件下获得纯锡镀层.简要分析了不同时间下黄铜表面形貌的变化情况及其原因.     

缓冲盐溶液反萃分离红霉素A、C的研究

用NaH2PO4-Na2HPO4缓冲盐溶液反萃醋酸丁酯相中的红霉素,以纯化酯相中的红霉素A。分别考察了缓冲盐pH值、相比(体积比)、温度对红霉素A、C反萃取的影响。实验结果表明:随着pH值的增加,红霉素A的反萃率大大减少,红霉素C的反萃率先增加后减小,当pH=8时,酯相中红霉素A纯度最高且损失最低;随着相比(A/O)的增加,红霉素A、C的反萃率及酯相中的红霉素A纯化效果都略有提高,但综合考虑反萃剂用量和红霉素A损失,可知相比(A/O)为2∶1时较优;随着温度的增加,红霉素A、C的反萃率都大大减小,且酯相中的红霉素A纯度略有下降,但因红霉素A反萃损失较少,可考虑在328 K时,反萃2次,除去大量红霉素C的同时损失较少的红霉素A。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定马来酸和乙醛酸

建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6～26 660 mg/L和9.3～7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。     

小分子醇/盐二元双水相体系中盐酸土霉素的分配行为

在双水相体系研究的基础上,建立了乙醇与正丙醇和磷酸二氢钠形成的二元双水相体系萃取盐酸土霉素的新方法,考察了小分子醇的用量、盐种类和浓度、pH值、温度以及静置时间对盐酸土霉素分配行为的影响。结果表明,小分子醇/盐二元双水相体系可用于抗生素分配行为的研究,其中体系组成为乙醇和正丙醇,磷酸二氢钠浓度在48%,pH值在4～5,温度25℃,以及静置12 h左右,盐酸土霉素在该二元双水相体系中的分配系数达到21.95,萃取率达86.09%。     

酸性化学镀镍工艺条件优化研究

以硫酸镍为主盐,次亚磷酸钠为还原剂,采用复合络合剂在酸性条件下对45钢镀件进行化学镀镍,在硫酸镍浓度、次亚磷酸钠浓度、醋酸钠浓度、络合剂A浓度、镀液pH值和镀液温度等单因素实验的基础上,以镀层沉积速率为指标,用正交设计法对酸性化学镀镍工艺进行了系统优化,结果表明,最佳施镀条件为:硫酸镍浓度35 g/L,次亚磷酸钠浓度30 g/L,络合剂A浓度10 g/L,镀液pH值6.0。在此条件下镀件的镀层沉积速率高达17.38μm/h,且其质量符合国家相关标准。     

离子液体/盐双水相萃取分离锁阳中熊果酸

利用1-丁基-3-甲基咪唑氯([Bmim]Cl)和磷酸氢二钾(KH2PO4)双水相体系萃取分离锁阳中熊果酸,首先对[Bmim]Cl质量分数、KH2PO4质量分数、熊果酸粗提取液质量分数、NaCl质量分数、pH进行单因素研究,确定双水相体系组成为质量分数25%[Bmim]Cl-21%KH2PO4。然后,利用Box-Benhnken Design实验,对黄酮粗提取液质量分数、pH、NaCl质量分数进行了优化,结果表明:粗提液质量分数8.5%、NaCl质量分数1%、pH=4.7,熊果酸萃取率可达97.85%,与预测值98.3%接近。说明该优化工艺具有可行性。     

纳米级铜粉的制备

研究了以ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ 和ＮａＨ２ＰＯ２ 为主要原料制备纳米铜粉的初步工艺：２ ５６０ ｍＬｃ（ＣｕＳＯ４） ＝ ０ ．０７１５ ｍｏｌ／Ｌ的溶液（ 用ＮＨ３·Ｈ２Ｏ将其ｐＨ 值调到５ ．０ ,含ＯＰ分散剂４ ｍＬ） 与２４０ ｍＬｃ（ＮａＨ２ＰＯ２） ＝ １ ．０３２０ ｍｏｌ／Ｌ的溶液反应,溶液反应前的温度为５５ ～６６ ℃,ＮａＨ２ＰＯ２ 溶液的加入速率为８０ ｍＬ／ｍｉｎ ,搅拌强度为１２０ ｒ／ｍｉｎ 。用该工艺制备的纳米铜粉收率在９０ ％ 以上。ＸＲＤ 检测结果表明产物为单质铜;ＴＥＭ 检测结果表明这种铜粉的粒径为３０ ～５０ ｎｍ 。     

双水相体系萃取木瓜蛋白酶的研究

采用聚乙二醇(PEG)/(NH4)2SO4双水相体系对木瓜蛋白酶进行萃取分离,研究了PEG相对分子量、PEG质量分数、(NH4)2SO4质量分数和pH值对木瓜蛋白酶分配系数及酶活力回收率的影响.结果表明,最佳萃取条件为:PEG4000质量分数6%、(NH4)2SO4质量分数18%、pH值6.0,在此条件下,木瓜蛋白酶的...     

N-乙基-N-丁基吗啉离子液体双水相体系萃取分离蛋白质

研究了新型离子液体N-乙基-N-丁基吗啉四氟硼酸盐([Nebm]BF4)和KH2PO4形成的双水相体系对牛血清白蛋白(BSA)的萃取行为,考察了盐的加入量、离子液体浓度、溶液pH值、蛋白质浓度等因素对萃取率的影响。结果表明:当KH2PO4的加入量为85 g/L、离子液体浓度在200~250 g/L、BSA的浓度60~120 mg/L、溶液酸度在pH4.5~7.0时,其萃取率达98.0%以上。该双水相体系对α-淀粉酶的萃取率也达98.5%。