葡萄糖还原制取超细银粉

研究了在碱性条件下，以Tween20为分散剂，用葡萄糖还原硝酸银水溶液制备超细银粉的方法，探讨了分散剂用量、温度、反应物浓度等因素对银粉粒径的影响。用X衍射和透射电镜对所得银粉进行了表征。     

化学还原法制备纳米片状银粉的试验研究

采用化学还原法,以稀硝酸银溶液为前驱体,通过两步法制备纳米片状银粉。试验考察了十二烷基三甲基溴化铵用量、稀硝酸银溶液用量及吸附剂种类对纳米片状银粉的影响。结果表明,在十二烷基三甲基溴化铵0.000 5 g,稀硝酸银溶液2 m L,CTAB、PVP和柠檬酸3种吸附剂协同作用条件下,制备的纳米片状银粉颗粒尺寸均匀,分散性好。     

工业废水中COD的无汞盐法测定

采用无汞盐法对工业废水即COS进行了分析。本方法提出以硝酸银消除氯离子的干扰,在硫酸-磷酸介质中快速测定COD,避免了汞的二次污染,试剂用量少,回流时间短,精密度和准确度较高,与标准方法比较,结果可靠,具有一定的环境效益和经济效益。     

抗坏血酸还原制备微细银粉的研究

采用化学还原法,通过将硝酸银溶液滴加到含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散剂的抗坏血酸还原底液中制得微细银粉.考察了pH值、硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、聚乙烯吡咯烷酮用量、还原温度、搅拌速度、硝酸银溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响,用X-衍射和扫描电镜分别对所制银粉的成分和形貌进行了表征.     

电镀厂化验废液中银的再生利用

针对电镀厂化验室产生的含银废液的再生利用方法进行了研究，建立了从电镀厂化验废液中回收银，并直接制成分析纯硝酸银的工艺。该方法简单可行，对减少化验室废水对环境的污染，提高银二次资源的利用率，降低化验成本具有现实意义。该工艺可推广到硝酸银消耗量较大的其他化验室。     

硝酸银比浊法测定硫酸氧钒中氯离子

采用氢氧化钠-过氧化氢处理硫酸氧钒样品,冰乙酸调整试样溶液酸度后沸水浴加热沉淀分离钒,用硝酸银比浊法测定了滤液中氯离子的含量。讨论了硝酸用量、硝酸银加入量、测量时间等对溶液浊度的影响,确定了最佳测定条件。结果表明,将硝酸银溶液与氯离子形成的氯化银悬浊液,暗置15 min后,其在420 nm波长下的吸光度保持稳定,且氯离子质量浓度在0.5～3 μg/mL范围内符合比尔定律,方法的测定下限为0.002%。将方法应用于硫酸氧钒中氯的测定,结果与离子色谱法相符,相对标准偏差(RSD,n=8)小于5.0%,加标回收率在99%～102%之间。     

不加硝酸银测定钢铁中的铬

利用过硫酸铵氧化容量法测定钢铁中的铬时,在分析过程中,催化剂硝酸银的用量从几毫克至几十毫克不等,我们经过试验,在1～2.5N酸度下,可不加硝酸银测定钢铁中的铬,通过20余个不同钢铁标样验证,分析结果均可符合国家标准的误差要求。 一、试剂 硫硝混合酸:930ml水、60ml硫酸,10ml硝酸;     

高纯硝酸银制备工艺研究

以粗银粉为原料,采用硝酸浸出、氯化沉银、硝酸二次溶解、浓缩结晶、烘干等工序制备硝酸银产品。通过对硝酸银制备过程,浓度控制、温度控制、试剂添加量控制、除杂提纯等因素考察,开发了从粗银粉制备分析纯硝酸银的技术路线,成功制备出符合硝酸银国家标准(GB/T 670-2007)中分析纯硝酸银要求的成品。工艺取得较好的经济效益。     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

采用硫酸作为稳定剂制备微米级球形银粉

采用抗坏血酸作为还原剂,硫酸作为稳定剂,在高速搅拌、室温的条件下还原硝酸银溶液制备微米级球形银粉.考查了硫酸用量、反应温度和添加高分子保护剂对银粉的微观形貌的影响.通过SEM、EDX和XRD对制备的银粉进行了表征分析,结果表明:制备的超细银粉为类球形,粒径较为均一,粒径范围为1~2.0μm可调;减小或增大硫酸用量都将导致银粉粒径变小;升高温度或者添加适量的N-甲基吡咯烷酮也可减小粒子粒径.     

硝酸银滴定分析用标准物质研制及不确定度的评定

采用硝酸银高纯试剂为原料，使用电位滴定法，研制出硝酸银滴定分析用水溶液标准物质。以测量值为标准值，可溯源至氯化钠纯度标准物质。特性值的标准不确定度由溶液定值过程、溶液标准物质不均匀性、溶液标准物质不稳定性引入的不确定度等合成。分析结果表明，研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性，并通过与国家标准品量值比对，验证了定值结果的准确性。     

硝酸银试制

硝酸银试制硝酸银是一种无色透明的晶体，常用作化学试剂和药物，是照相乳剂、镀银、制银镜、染毛的理想原料。随着市场的繁荣，对硝酸银的需求也随之增加。为了提高效益，走向市场，我厂以粗银作原料，采用硝酸分解一浓缩结晶方怯，试制出了一批硝酸银，产品全部达到国家...     

高纯硝酸银的工业制备及生产过程控制

文章介绍了国内外硝酸银产品质量状况，通过采用独特的除杂技术和高效耐腐的生产装置，获得银回收率99．8％、每吨硝酸银仅耗银0．635t、工艺条件适宜、反应周期短、产品质量达到国际先进水平的高纯硝酸银。     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。     

低中碳铬铁中铬元素的快速分析

用高氯酸代替过硫酸铵，使三价铬氧化为六价。用亚铁滴定将六价铬还原至三价，求得铬的含量。本法简单快速，终点明显，结果稳定准确。且节约贵重金属硝酸银和电能源，降低了分析费用。     

过硫酸铵-硫酸亚铁铵法测定钨精矿中锰量的研究

钨矿试样经磷酸分解,锰进入溶液,加入磷酸氢二钠缓冲溶液控制酸度,在硝酸银存在下,加入过硫酸铵将低价锰氧化为高价锰,加热煮沸破坏过量的过硫酸铵,用标准硫酸亚铁铵溶液滴定样品中的锰量。笔者就溶液酸度、过硫酸铵用量、去除过硫酸铵的煮沸时间、基体元素和杂质元素的影响等进行详细研究探讨,确定了最佳测定条件。实验表明本方法结果准确,精确度高,测定范围为2%～50%。     

高氯冶炼烟灰中氯的分析方法研究

烟灰试样经氢氧化钠高温熔融后,用热水浸取,硝酸酸化,加入定量并过量的硝酸银溶液,沉淀试样中的氯离子。分离氯化银沉淀,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,间接计算氯含量。方法分析结果准确、稳定、加标回收率高,对实际分析工作有指导作用。     

光电比浊法测定硼酸中的氯

研究了在硝酸介质中,利用AgCl胶体悬浮液在丙三醇中的稳定性,通过光电浊度仪测定硼酸中微量氯的方法.实验讨论了稳定剂用量、酸度、硝酸银用量、预热温度、预热时间、暗置时间、测量时间对溶液浊度的影响,从而确定了测试的最优条件,使分析易于操作.AgCl悬浮液的稳定性较差,并容易受到温度等因素的影响,加入丙三醇溶液增强了AgCl胶体的稳定性,可使测量时间保持在40 min,提高了测定的精密度与准确度.方法的检出限为0.030 mg/L,相对标准偏差RSD＜0.04%,回收率在102.2%～106.5%之间.氯的质量浓度在0.10～0.25 mg/L范围内与浊度值之间呈良好的线性关系.方法简便、可靠、无毒,可在实际中应用.     

煤气氰化氢含量测定方法的改进

昆铜煤焦化有限公司采用硝酸银滴定法替代多硫化铵法分析脱硫塔前、塔后煤气氰化氢含量。该方法所用试剂种类少、不使用有毒试剂、分析步骤简单、节约分析时间，减少水体污染，准确度达到相关标准要求。     

从AgNO3溶液中提银工艺方法的探讨分析

阐述分析了从硝酸银溶液中提取白银的4种常见工艺方法、特点及在生产应用中注意的问题。