钢铁及高温合金中微量镁的原子吸收光谱法测定

本方法是用空气——乙炔火焰(加氯化锶)及氧化亚氮——乙炔火焰,测定钢铁及高温合金中的微量镁.方法的灵敏度为0.01μg/ml/1%吸收;检出限为0.0023μg/ml.精度为1.6%.可准确、简便、快速测定钢铁及高温合金中0.002～0.1%的镁,如空白值下降,分析下限还可以降低.     

火焰原子吸收法测定铜精矿中锑

本文研究了铜精矿中锑的原子吸收光度法的测定.方法简单.快速、准确.特征浓度为0.25μg/ml1%吸收,检出限为0.025μg/ml,标准加入回收95.4～100%,变异系数3.5%.     

三正辛胺萃取-双波长作图法同时测定铁和锌

用三正辛胺萃取分离干扰离子,以5-Br-PADAP-TritonX-100为显色体系。提出了一种同时测定两组分的双波长作图法,并用于铁和锌的同时测定。线性范围:Fe~(3+)0～12μg/25ml,Zn~(2+)0～10μg/25ml。合成样回收率100.9%～102.4%,铝合金标样分析结果的相对误差小于±3.0%.方法简便、准确。     

火焰原子吸收法测定钛合金中硅

用一氧化二氮—乙炔火焰原子吸收法测定合金钢、不锈钢、铜合金、铝合金和镍合金中的硅已有报导。本文采用硅251.6nm为吸收线,其特征浓度达1.5μg/ml/1％,测定极限约为0.02μg/ml。     

钯的萃取分离和偶氮胂(Ⅲ)分光光度法测定

用二辛基亚砜(DOSO)-二甲苯可从0.5—1.5 mol/1硝酸介质中定量萃取钯,然后用碳酸钠与氨水混合液反萃,可与许多干扰测定的阳离子分离。再在硝酸介质中以偶氮胂(Ⅲ)光度法测定钯,在波长627nm,摩尔吸收系数为2.26×10~4。1—100μg/25ml 钯遵守比尔定律。在测定16μg 的钯时,标准相对偏差为5%。其分析步骤如下。分取5ml 0.8mol/l 硝酸溶液(其中含钯32μg),置于30ml 分液漏斗中,加入5ml0.2 mol/l 的 DOSO-二甲苯溶液,振荡15     

原子吸收分光光度法测定钛铁中的铜

1.方法要点本方法用盐酸溶解钛铁试样,在铜的324.8nm共振吸收线上,于盐酸1％介质中用空气-乙炔贫燃火焰测定试样溶液的波高,铜标准系列在5μg/ml以下呈线性关系。本方法在Al~(3+)<200μg/ml、Ti~(4+)75μg/ml和Fe~(2+)100μg/ml条件下无干扰。用国内外标准样品和国家标准方法对照其结果很好。本     

硒化亚铜浊度法直接测定微量硒

本文系统研究了用硒化亚铜浊度法直接测定硒的条件.经电解锰中硒和铅矿中微量硒实样测定表明,本法结果与极谱法及其它方法结果一致.本法快速简便,可测0.01mgSe.一、试剂硒标准溶液;20μg/ml;柠檬酸铵:30%;铜溶液;500μg/ml;聚乙烯醇:0.2%;抗坏血酸:1%;无硒锰溶液:50mg/ml.二、操作手续     

原子荧光法联合测定砷、锑、铋、汞的研究

砷、锑、铋、汞的测定,近年来在原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析中得到发展,本文研究了用原子荧光法联合测定土壤、矿物中痕量砷、锑、铋、汞的最佳分析和测定条件,并提出了尽可能低的能量测量原则,使方法具有较高灵敏度和选择性,砷、锑、铋检出限≤0.0010μg/g,汞为0.0002μg/g,相对标准偏差<5％,回收率96％～105％。 一、主要试剂和仪器 　 砷标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成10.0μg/g工作液;锑标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成1.0μg/g     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定纯锌中铅、锡、镉、锑

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定质量分数99.99%以上高纯锌中铅、锡、镉、锑元素的分析方法,考察了锌基体干扰的起始量,选择了被测元素的适应酸度介质与仪器的最佳工作条件,在选定的工作条件下,其检出限为铅0.00065μg/ml、锑0.00074μg/ml、锡0.00065ug/ml 、镉0.000174ug/ml,加标回收率在93%～113%,相对标准偏差为1.33～1.74.     

用原子吸收法对大气降尘中可溶性锰、锌的测定

用原子吸收法对大气降尘中可溶性锰、锌进行了测定,并用正交设计法对共存元素铁、铝、钙进行干扰实验。通过实验得知,3～1Omg/l铁、2～8mg/l铝、2～8mg/l钙均无干扰;锌、锰的灵敏度分别为O.02μg/ml、O.05μg/ml,变异系数分别为3.01％、1.29％;线性范围分别为0.00～0.70μg/ml、0.00～3.00μg/ml。测定方法简便,适合于环境监测。     

MIP—AAS测定银的研究

本文通过测银来研究用常压微波等离子体(MIP)作为原子吸收光谱法(AAS)的原子化器的可行性。文中考查了多实验参数对测定银的影响。用MIP—AAS方法测定银的线性范围为3个数量级,特征浓度0.04μg/ml,检出限0.006μg/ml。实际样品考查获得了满意结果。     

镰刀菌酸及其枯萎病菌培养液对棉花的毒性

[目的]了解镶刀菌酸及其枯萎病菌培养滤液对棉花感病品种及其抗性转化品系的致萎作用.[方法]用2种类型毒素制品浸泡棉花种子及幼苗,以无菌水作为CK,根据浸泡的时间不同测定种子萌发率及病情指数.[结果]25%培养滤液中镰刀菌酸的浓度为21.46μg/ml,但其处理种子萌发率却比30.00μg/ml的纯镰刀菌酸处理低,50%培养滤液镰刀菌酸的浓度为30.62μg/ml,其处理种子萌发率与50.00μg/ml的纯镰刀菌酸处理一样.病原菌培养滤液浓度不同、处理后时间不同,其病情指数均不同,随着处理后时间的延长和处理浓度的增加,病情指数也大都呈逐渐增加趋势.[结论]病原菌培养滤液对种子萌发的抑制作用要高于纯镰刀菌酸.抗性转化品系与原感病品系相比对病原菌培养滤液的抗性明显增强.     

铝锂合金中痕量钾钠的原子吸收光谱测定

本文提出了原子吸收光谱测定铝锂合金中痕量钾钠的方法。优化了原子吸收测量条件,选择了电离抑制剂,研究了共存元素对测定的影响。其特征浓度和检出限为,K:0.012μg/ml 1％,0.0006μg/ml;Na:0.007μg/ml 1％,0.00012μg/ml,本法不仅简便、快速、灵敏、准确,而且还能同时测定Fe、Cu、Zn、Mn、Mg等元素。     

气相分子吸收光谱法测定NO2^—的研究

本文提出了一个用气相分子吸收光谱原理快速、灵敏而准确地测定NO_2~-的方法。当在酸性介质中加入催化剂时,NO_2~-可迅速分解,生成的NO_2气体在200～300nm波长范围有强烈吸收,吸光度与NO_2~-的浓度呈良好的定量关系。利用空心阴极灯或D_2灯光源在原子吸收光谱仪上进行测定,检出极限(3σ)为0.7ng/ml,含有NO_2~-浓度0.025μg/ml及200μg/ml的水样重复测定11次,相对标准偏差为0.90%及0.66%。5种水样的加标回收率在98%～103%,方法已应用于多种水样的测定,均获得满意的结果。     

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量.[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件:Agilent Zorbax XDB-C<,18>(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65,v/v),流速1.0 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl.[结果]黄芪甲苷在0.23-2.3μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%(n=9),黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g.[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值.     

CPAⅢ光度法测定锡基合金中的铜

铜的光度法测定已有多种显色体系,而用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂,似未见报导。在pH5.5～6.4的微酸性溶液中,Cu(Ⅱ)与试剂生成1:2的蓝色络合物,在波长615 nm处有最大吸收,表观摩尔系数为2.7×10~4,0～40μgCu/50ml服从此尔定律,以乳酸为掩蔽剂,直接测定锡基合金中的铜。 一.试剂及仪器 铜标准溶液:称纯铜(99.99%)0.2500g,用10ml(1+1)硝酸溶解后,移入250ml容量瓶中定容,该溶液浓度为1mgCu/ml;取部分溶液稀释成10μgCu/ml;     

对二苯硫脲棉富集-原子吸收法测定矿样中金

本文对二苯硫脲(DPTU)分离富集金的方法进行了详细的研究。拟定了在4×100mm 玻璃管中,装入100mg DPTU 棉,马弗炉灰化,硝酸硝化的分离检测方法。结果表明,在0～4μg/25ml 范围内对金进行分离测量,回收率均在96%～104%之间,方法灵敏度0.005μg/ml/1%吸收。以称样10g计,则可测定矿样中0.04g/t 以上的金,同时文中对酸度等各种参数作了详细研究。     

HPLC法测定清开灵糖浆中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定清开灵糖浆中黄芩苷含量的方法.方法:采用BOS Hypersil C18 ODS(150mm×4 6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长为277nm.按外标法进行检测[1].结果:黄芩苷在浓度为0.189μg/ml～0.945μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9995(n=5),样品加样平均回收率为99.51%,RSD 为0.34%.结论:该方法简便,准确、重复性好、专属性强,可作为清开灵糖浆的含量测定有效方法.     

吐温-80-硫氰酸盐光度法测定钢铁中钼

本文在老的硫氰酸盐光度法的基础上加入吐温-80增溶,提高了灵敏度,可用于钢铁中钼的测定,并得到较为满意的结果.一、试剂及仪器钼标准溶液:称0.1840g钼酸铵,加少量水溶解,用硫酸(1+4)中和后加入90ml硫酸(1+1),移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀.此溶液含钼1mg/ml,工作液稀释成10μg/ml;吐温-80溶液:3%,将30ml吐温-80用热水溶解,加水定容于1000ml容量瓶中;     

碘化钾-乙醇萃取火焰原子吸收法测定痕量银和镉

研究了在硫酸铵存在下，碘化钾－乙醇体系萃取分离银和镉，并据此建立了萃取火焰原子吸收测定银、镉新方法。该方法银、镉检出限分别为0.029μg/ml和0.020μg/ml，银、镉线性范围分别为0－7.0μg/3ml乙醇和0－3.0μg/3ml乙醇。实测岩矿样品，结果令人满意。