钼酸铵溶液化学沉淀法和离子交换法除钒研究

对采用化学沉淀法、运用A,B两种强碱性阴离子树脂交换法,从钼酸铵溶液中分离除钒的工艺条件进行了研究。研究结果表明:控制溶液pH值在8～9时,钒主要以VO 3-状态存在,沉钒效率高,偏钒酸铵沉淀纯度也高,达98.5%以上。A树脂能够深度分离钼酸铵溶液中的钒,最佳工艺条件是:控制料液pH值在7.28左右和降低Cl-浓度。Cl-与A树脂有较强的亲和力,其浓度的增加会显著降低A树脂对钒的吸附容量。在溶液pH值为7.28,几乎不含Cl-的条件下,A树脂饱和吸钒容量达到了21.73 g·L-1,此工艺可控制钼酸铵溶液中钒浓度在0.02 g·L-1以下。A树脂最高解析回收率达到98.68%,确保了钼钒深度分离后钒的回收利用效果。B树脂能够有效回收A树脂解析液中的钒和钼,其吸钒容量达到26.22 g·L-1,吸钼容量达到了71.06 g·L-1。B树脂为A树脂的优化树脂,其饱和吸附容量大于A树脂的饱和吸附容量。     

离子交换法从钼酸铵溶液中分离钼钒的研究

对采用离子交换法从钼酸铵溶液中除钒进行了研究。着重考察了DP-1螯合型树脂从钼酸铵溶液中分离钒。在pH值为7．18，钼浓度为50g／L，接触时间为30min，处理料液为10倍树脂体积时，除钒率可达99．84％，料液中的钒可从0．638g／L降至0．007g／L以下。用2mol／L的NaOH做解析剂，解析效果很好。树脂用盐酸转型后，重复使用性能稳定。     

用D201树脂从石煤钒矿酸浸液中提钒

对离子交换法从石煤钒矿酸浸液中提钒进行了研究。主要考察了原液pH、速比、交换前液钒浓度对钒吸附率的影响。结果表明,在pH=1.85、吸附速度与树脂体积比1.5 h-1、交换前液钒浓度4 g/L条件下,钒的吸附效果较佳。中试试验证明,原液V2O5含量4 g/L左右,采用“三柱串联吸附—优化调节—两柱串联再吸附”流程,当吸附尾液体积是树脂总体积约20倍,尾液钒品位稳定在约0.13 g/L,平均含钒低至约0.11 g/L时,V2O5吸附率为97.17%。以4%NaOH+4%NaCl配比的解吸剂对饱和D201进行动态解吸,解吸液中V2O5含量达到峰值为119.49 g/L,利用4倍树脂体积的解吸剂,最终得到富钒解吸液中V2O5浓度为57.36 g/L。解吸液无需净化处理,即可实现酸性铵盐一步沉钒法制备高纯V2O5产品,最终五氧化二钒品位为98.36%,产品符合YB/T 5304—2017要求,级别为粉钒V2O598.0-P级。     

用D301树脂从含钒萃余液中回收钒的试验研究

含钒溶液经溶剂萃取提取钒后,萃余液中仍含有少量钒.研究了用D301大孔阴离子交换树脂从含钒萃余液中回收钒.考察了D301树脂对钒的最佳吸附时间、穿透体积及解吸效果.试验结果表明:D301树脂对萃余液中的钒有很好的吸附作用,吸附率在98%以上,饱和吸附容量为112.4 mg/mL湿树脂;含钒萃余液体积在48倍床体积时,吸附尾液中钒质量浓度不超过5 mg/L,处理后可排放;用1 mol/L的NaOH溶液可将钒从树脂上有效地解吸下来,解吸液钒浓度高,可返回萃取钒.     

石煤提钒后液中钼的回收

用离子树脂交换法回收石煤提钒后液中的钼,首先通过树脂选择实验选出最佳树脂D314,然后用动态方法研究不同条件对D314树脂吸附性能的影响。结果表明在pH=3、吸附接触时间90 min、钼浓度10.24 g/L时,D314树脂对钼的吸附性能最好,工作吸附容量可达162.8 mg/mL,负钼树脂在解吸剂氨水浓度为12%、解吸时间90 min时,解吸效果较好。     

从石煤酸浸液中萃取分离钒钼

采用P204作为萃取剂富集分离石煤酸浸液中的钒和钼,考察了溶液pH值、反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃相比对钒钼富集分离的影响.研究结果表明：经过Na2S2O3还原后的溶液,钒的萃取率可以达到84.1%,钼的萃取率可以达到81.1%;采用1.5 mol/L的硫酸溶液反萃负载钒和钼的有机相,钒的反萃率可以达到99%以上,钼不能被反萃;在O/A为（体积比）3∶1的条件下采用60 g/L的碳酸氢铵溶液可以将钼反萃,其反萃率为76.4%.采用不同的反萃剂,可以实现钒和钼的分离.     

溶液pH对钒钨离子交换吸附分离的影响规律

采用阴离子交换树脂对废SCR脱硝催化剂NaOH浸出液的模拟液进行钒钨选择性分离,主要考察了溶液pH变化对树脂吸附钒钨行为的影响。结果表明,在碱性条件下溶液pH变化对W的吸附影响相对较小,但对V的吸附影响显著。在pH从8增大到12的过程中,V的主要离子形态由V_4O_(12)~(4-)转化为HVO_4~(2-),被树脂吸附的能力大幅减弱;当pH从12增大至14时,OH~-浓度增大成为影响钒钨吸附的主要因素,由于上柱能力WO_4~(2-)VO_4~(3-)OH~-,OH~-浓度的增大对V吸附的抑制效果也更明显,导致V吸附进一步减弱。随着pH从8增大到14,W/V分离系数从0.146增大到2.36。当溶液pH=14时,负载树脂采用1mol/L NaOH+2mol/L NaCl混合溶液进行洗脱,W的最大解吸浓度可达84g/L,V最大不超过2g/L,在一定程度上实现了钨钒分离,并使W得到一定程度的富集,解吸液可作为后续钙沉或结晶工艺的母液。     

一种新型树脂从钨酸盐溶液中分离钼的研究

采用静态法和动态法,对一种新型树脂从钨酸盐溶液中分离钼的性能进行了研究。结果表明:静态吸附时,树脂对钨钼的吸附在2.5 h可达到平衡,分离系数为14左右。上行法上柱吸附钼的穿透交换容量为8.56 g/L湿树脂,[Mo]/[WO3]从0.0386(料液)降到1.2×10-4(合格流出液)。经过纯净水洗涤后,用稀NaOH溶液作解吸剂,钼的解吸率可达95%,解吸液中Mo的浓度最高可达24 g/L以上,[Mo]/[WO3]从0.038 6(料液)提高到25.03(解析液),富集倍数可达648倍。树脂在重复使用3次的情况下,树脂吸附性能不变。     

离子交换法回收沉淀母液中钒的工艺研究

用离子交换法回收水解沉钒工艺沉淀母液中的钒，考察了树脂类型、料液pH、温度和吸附时间等对钒吸附效果的影响，对D314树脂吸附钒的动力学和等温吸附模型进行了研究，并进行了柱式动态吸附和解吸钒的试验，提出采用解吸合格液溶解红钒。结果表明：在pH为2.4,温度为45℃,吸附时间为40 h的条件下，D314树脂对V₂O₅的饱和吸附容量为243 mg/mL。以5%NaOH+10%NaCl为解吸剂，解吸液峰值处V₂O₅浓度达67.5 g/L,富集比达23.6倍。D314树脂对钒的吸附行为符合准一级吸附动力学方程，等温吸附过程符合Langmuir模型。用离子交换法回收沉淀母液中的钒，吸附率大于95.5%,解吸率大于98.2%,解吸合格液可用来溶解红钒，技术可行，流程简单，为钒的回收提供了技术途径。     

离子交换法从石煤直接酸浸液中提取钒的工艺研究

研究了用离子交换法从石煤直接酸浸液中提取钒,考察了树脂类型、吸附接触时间、pH等因素对钒吸附率的影响。试验结果表明：采用离子交换法处理石煤酸浸液,能很好地去除溶液中的大部分杂质,使钒得到富集。在溶液pH-2．1、吸附接触时间60min条件下,树脂对V2O5的最大吸附工作容量为270mg／mL湿树脂,钒吸附率在99％以上。以100g／LNaOH溶液为解吸剂进行解吸,解吸液中Vzos质量浓度达100g／L以上。解吸液经沉淀、洗涤、干燥、煅烧,最后得到v20。质量分数在99％以上的钒产品。     

特种树脂吸附沉淀法从钨酸铵溶液中分离钼的研究

以某厂含钼5.0～6.0 g/L、WO3为120～160 g/L的反萃液为原料液,经硫化后,加入一种国产的特种树脂进行吸附沉淀除钼。研究了料液pH、树脂可交换活性基团、反应固液以及反应时间对钨钼分离效果的影响,研究了除钼反应后WO3的洗脱和树脂的解吸,以及特种树脂的循环使用性能。结果表明:除钼反应前无需调节料液pH;Cl型树脂的钨钼分离效果优于CO3型树脂;增加反应固液比能提高钨钼分离效果;最佳除钼反应时间为2.5 h;除钼反应后增加洗脱步骤可以显著提高WO3收率。在最佳条件下,特种树脂的除钼率可达96%～97%,WO3回收率96%～98%,除钼后溶液中Mo/WO3低于0.2%,钨钼分离系数稳定在30左右,钨钼分离效果良好。     

离子交换法处理氰化贫液中铜的工艺及动力学

用201×7离子交换树脂处理黄金氰化贫液的高含量铜,研究了树脂吸附铜的工艺和动力学,考察了温度、pH、液固比和时间对吸附的影响。结果表明,该树脂能有效吸附氰化贫液中的铜。温度和pH对吸附性能影响不大,降低液固比能提高吸附效果;在1.0h后吸附趋于饱和,吸附过程符合一级动力学模型。     

Recovery of vanadium during ammonium molybdate production using ion exchange

The recovery of vanadium in ammonium molybdate production with raw sodium molybdate solution was studied. Experimental results showed that the vanadium and some of impurities P, As and Si can be adsorbed along with the molybdenum from the feed liquid by the weak base resin D314 in the pH range of 2.5-3.5 and then they can be eluted from the loaded resin with ammonia liquor. The vanadium can partially natural-precipitate from the eluted solution. The lower the pH value is and, the longer the standing time is, the less the vanadium remained in the solution will be. Standing for 24 h in pH value 6.9, the vanadium in the solution was reduced to 0.51 g/L V₂O₅. It was found that the precipitate is ammonium isopoly-vanadate and it is impure. By washing the precipitate with hydrochloric acid and ammonia solution sequentially and then roasting at 500 °C for 2 h, the product of V₂O₅ with the purity 99.12% was obtained. The impurities P, As and Si in the stood solution were removed by purifying with MgCl₂ under the pH value range of 8.0-9.0 at 60-80 °C for about 2 h, while the removal of the vanadium in the solution was performed by adsorbing with the strong base resin D296 in pH value about 7.0. The devanadiumized solution can be used to produce high-quality ammonium molybdate. The loaded vanadium resin was eluted with HCl 6 mol/L and, the eluted solution was returned to adjust the sodium molybdate solution pH value. The vanadium can be effectively separated and recovered in the process.     

某螯合树脂对钒(Ⅳ)离子的吸附行为研究

研究了某螯合树脂A对钒(Ⅳ)离子的吸附行为,考察了pH值、树脂用量、反应时间、反应温度、钒标准溶液浓度对静态吸附效果的影响。实验结果表明,在pH=4、树脂用量1.0g、反应时间4h、温度60℃条件下,螯合树脂A对钒(Ⅳ)的吸附量为184.2mg/g。对螯合树脂A的解吸、共存阳离子的影响等进行了分析。     

CL-P204萃淋树脂对溶液中钒的吸附性能研究

探究CL-P204萃淋树脂对溶液中V(Ⅳ)的吸附效果。考察溶液pH、反应时间、初始浓度、温度对钒吸附容量的影响,并对吸附过程进行了动力学和热力学分析。结果表明,CL-P204萃淋树脂在298K、pH=1.6的条件下,吸附8h即可达到平衡,对V(Ⅳ)的最大吸附容量为34.2mg/g。树脂循环使用4次后对钒依然有良好的吸附效果。CL-P204萃淋树脂对钒的吸附过程符合准二级动力学方程和Langmuir等温吸附方程,是吸热熵增加的自发反应。     

柠檬酸法脱硫中硫酸根的树脂吸附研究

采用静态法研究D301R、D301G、D370和D315四种弱碱性阴离子交换树脂吸附柠檬酸法脱除SO2的解吸贫液中硫酸根的效果,分析吸附时间、柠檬酸浓度、树脂用量、pH等对硫酸根吸附量的影响,解吸时间、解吸碱液浓度对树脂解吸效果的影响,及多次吸附解吸循环再生对树脂吸附活性的影响。结果表明,D315在高浓度柠檬酸钠溶液(1.0 mol/L)中对SO42-有较好的脱除效果,当氢氧化钠浓度为1.5mol/L时,3min即可将SO42-解吸完全,在经过10轮吸附解吸循环再生后其活性下降,吸附能力降低约15%。     

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。     

N263从钼酸钠溶液中萃取分离钼钒

采用季铵盐萃取剂N263, 从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取V, 考察有机相组成、平衡pH值、接触时间、温度、相比对钼钒萃取的影响, 探索萃取后负载有机相选择性洗涤除Mo的条件.结果表明, 在有机相组成为15 % N263、12 %仲辛醇、料液pH值为8.50、相比V_O/V_A=1: 2、混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流萃取, V的萃取率大于99.60 %, Mo的萃取率低于0.5%, 钒钼的分离系数β_V/Mo可达63 000;采用0.1 mol/L NaCl+0.3 mol/L NaHCO₃为洗涤剂, 在相比V_O/V_A=5: 1, 混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流洗涤, 负载有机相中Mo的洗脱率达到98.87 %, 且V的损失率在0.4 %以下; 经反萃可得到含V 51.33 g/L, Mo < 0.03 g/L的钒酸钠溶液, 实现了钼钒的分离.