伏立康唑的波谱学特征和结构确证

目的:确定伏立康唑的化学结构。方法:通过红外光谱（IR）、高分辨质谱（HRMS）、核磁共振谱（NMR）、热重分析仪/差示扫描量热仪（TGA/DSC）、X-射线粉末衍射（PXRD）对伏立康唑进行结构表征。结果:对IR、HRMS、NMR检测结果进行解析和归属，确定了样品的分子结构；通过TGA/DSC和PXRD的检测结果分析，确定了样品为B晶型。结论:综合运用多种谱学方法确证了伏立康唑的结构，为其质量研究提供参考依据。     

来那度胺-烟酰胺共晶的制备与表征

采用溶剂研磨法制备了难溶性药物来那度胺与烟酰胺的共晶,并使用差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、X射线粉末衍射(PXRD)和红外光谱(IR)对其进行了表征。此外,采用密度泛函理论(DFT)和B3LYP/6-31G(d)基组,通过高斯计算对来那度胺和烟酰胺之间的作用力进行了理论分析。计算和实验结果均表明了来那度胺与烟酰胺之间可形成共晶(1∶1)。     

吡贝地尔的波谱学分析与结构确证

通过波谱学分析对吡贝地尔的化学结构进行确证。测定了吡贝地尔的高分辨质谱(HRMS)、核磁共振波谱(包括1 HNMR、13 CNMR、DEPT-135和HSQC)、质谱(MS)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)等,并且对样品进行了差热分析(DSC)和热重分析(TGA)。对该化合物所有的1 HNMR和13 CNMR谱信号进行了归属,讨论了红外和紫外特征吸收峰所对应官能团的振动形式。对吡贝地尔的质量控制具有重要的参考价值。     

左氧氟沙星的波谱学特征和结构确证

通过自动旋光仪、HRMS、NMR(¹H NMR、1H NMR、⁽¹³⁾C NMR、DEPT135、COSY、HMQC、HMBC、D_2O)、TGA/DSC对左氧氟沙星进行结构表征确证,为其质量研究提供依据。     

利奈唑胺氮氧化物的合成

为对利奈唑胺(2)的商业化生产进行质量控制,定向合成了利奈唑胺氮氧化物杂质。以钨酸钠/双氧水体系氧化制备利奈唑胺氮氧化物(1),收率72%,纯度97.8%,其结构经高分辨质谱和核磁共振表征确证。     

基于4-(四氮唑-5-次甲基)苯甲酸和3,5-二甲基-1,2,4-三氮唑构筑的金属-有机骨架合成与研究

采用4-(四氮唑-5-次甲基)苯甲酸和3,5-二甲基-1,2,4-三氮唑混配体和Zn2+构筑的车辅式双核结构单元,分别进行了红外光谱(IR)分析,X-射线粉末衍射(PXRD)测试,吸附测试(ASAP-2020),热重测试(TGA),荧光测试,溶剂稳定性测试,该材料对N2和CO2吸附较高,是一种非常具有前景的储存气体材料。     

聚酰胺酸粒子亚胺化的研究

以均苯四酸二酐(PMDA)和4,4,-二氨基二苯醚(ODA)为原料合成了均苯型的聚酰胺酸(PAA)粒子.并以乙酸酐/吡啶为脱水剂,对PAA粒子进行化学亚胺化和不同温度下进行热亚胺化处理.通过红外光谱(IR),紫外光谱(UV),示差热量扫描(DSC)探讨了PAA的亚胺化条件.     

有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6(OH)4]的合成及发光性能研究

以二甲胺和硼酸为原料,通过水热反应合成有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6 (OH)4],通过单晶X射线衍射对其晶体结构进行分析,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.3381(75) nm,b=1.1468(56)nm,c=1.7137(92) nm,α=90.032(64)°,β=112.292(82)°,γ=89.988(85)°,V=2.433(2.000) nm3.粉末衍射(PXRD),红外(IR),热重(TGA)以及荧光(PL)等手段对其晶体进行分析表征.在不同温度下对该物质进行热处理,观察其IR和PXRD的变化判断其内部的结构是否能够保持稳定,并通过热重分析进行补充说明.荧光光谱结果表明在经过不同温度热处理后,该物质的发光特性发生明显的变化.实验证实[C2H8N] [B5O6(OH)4]一种可能用在白光LED上的荧光粉.     

壳层含硅的丙烯酸酯核壳乳液研究

以半连续滴加法制备壳层含γ-(甲基丙烯酰氧基 ) -丙基三甲氧基硅烷的丙烯酸酯核 -壳乳液。探讨了聚合条件对聚合反应的影响 ,并确定了最佳聚合条件。以红外光谱 (IR)、热分析仪 (TGA、DSC)、动态表面能分析仪、透射电子显微镜 (TEM)表征乳胶的性质及结构。     

聚二烷基硅烷的合成及其表征

以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷为原料，通过Wurtz还原反应合成出聚二甲基硅烷、聚二苯基硅烷，并用UV、^1H NMR、FT—IR以及GPC、DSC—TGA等方法进行了光谱分析和结构表征。     

分批投料法制备组成均匀的甲基丙烯酸甲酯/马来酸酐共聚物

分别采用一次投料法和计算机模拟分批投料法制备甲基丙烯酸甲酯/马来酸酐共聚物[P(MMA-co-MAh)],通过红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、凝胶色谱(GPC)、热失重分析(TGA)、示差扫描量热法(DSC)进行表征,比较了这两种方法制备的共聚物在结构和性能上的差异。GPC测试表明,一次投料法和分批投料法对产物的相对分子质量影响不大;IR和NMR测试表明,分批投料法制备的产物的组成是均匀的;DSC测试表明,一次投料法反应前后期制备产物玻璃化温度存在差异,分批投料法反应前后期制备的产物玻璃化温度基本相同;TGA测试表明,在400~550℃时,分批投料法制备的产物的热稳定性较好。     

线型聚苯乙烯支载手性噁唑烷酮的合成及其性能研究

噁唑烷酮手性单体与苯乙烯经溶液聚合得到线型聚苯乙烯支载的(4s)-4-苄基-噁唑-2-烷酮手性助剂,经IR,NMR分析证实了其结构,DSC及TGA分析表明该聚合物具有较好的稳定性,考察了单体浓度对聚合物性能的影响。     

受阻胺光稳定剂770的合成与应用研究

采用不同的原料和工艺方法合成了受阻胺光稳定剂770 ZZ,研究了催化剂种类、溶剂种类以及原料配比等对转化率的影响,并采用傅里叶红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)和核磁氢谱(~1H-NMR)对产物进行了表征,最后将其应用于制备耐候ABS。确定了光稳定剂770 ZZ的合成工艺条件,FTIR和~1H-NMR表明获得了目标产物。TGA和DSC分析显示,通过后处理工艺可以有效去除产品中的催化剂等杂质,提高产品的纯度,能有效提高ABS的抗紫外性能。     

生物基巯基-烯UV固化涂膜的制备及性能研究

以没食子酸、环氧大豆油和蓖麻油为原料,通过简单绿色的工艺制备了一系列可UV固化活性单体(GAM、SOM、COT), 并将所制备的单体进行巯基-烯UV固化,制得一系列可再生碳含量较高的UV固化涂膜。通过核磁( ¹H NMR)、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、动态机械分析仪(DMA)对单体结构和膜的性能进行了表征分析,并研究了不同单体含量对涂膜机械性能、玻璃化转变温度(T_g)以及热性能的影响。结果表明:随着没食子酸基单体含量增加,UV固化涂膜的铅笔硬度和T_g有所提升,涂膜整体具有较好的热稳定性。     

盐酸莫西沙星的合成及结构解析

以莫西沙星母核为起始原料,经硼酸酯活化、烃化、酸解三步反应合成了盐酸莫西沙星,通过高分辨质谱(HRMS)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1 HNMR)、核磁共振碳谱(13 CNMR)、DEPT谱、氢-氢相关谱(H-H COSY)、NOESY谱、HSQC谱、二级高分辨质谱及XRD谱确证了盐酸莫西沙星的结构。     

含能黏合剂PAMMO的问接法合成

以3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO)为单体,按阳离子开环聚合机理,先合成出3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷均聚物(PBrMMO),接着在偶极非质子溶剂中对其进行叠氮化,最终合成出含能黏合剂3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷均聚物(PAMMO).着重研究了BrMMO聚合过程中催化剂用量和反应体系温度对聚合的影响,确定出BrMMO聚合的最佳条件为:n(BF3OEt2):n(BDO)=0.50:1.00.0℃下加入单体,通过红外光谱确定出叠氮化反应的完成时间.用红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)、热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)对产品进行了表征.     

微波法制备有机蒙脱土及其结构表征

采用钠基蒙脱土、十六烷基三甲基溴化胺为原料,通过微波辐射制备了有机蒙脱土,并用红外光谱分析(IR)、热重分析(TGA)和X-射线衍射分析(XRD)对其结构进行了表征。     

N，N-双（2-（1,3-二氧异吲哚-2-基）乙基）丙烯酰胺的合成与表征

以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过FTIR、1HNMR、元素分析、HRMS、HPLC对产物结构进行了确证,并用TGA、荧光光谱对产物的性能进行了测试。考察了反应温度、反应时间、n(AC)∶n(DETA-2PA)及催化剂用量4个因素对合成AC-DETA-2PA胺值的影响。通过响应面设计对AC-DETA-2PA的合成工艺进行了优化,确定其较佳合成工艺条件为:n(AC)∶n(DEETA-2PA)=1.6∶1.0,反应温度为25℃,催化剂氢化钠用量占反应物(AC和DETA-2PA)总质量的8.46%,反应时间4h。在该条件下,AC-DETA-2PA的胺值可达2.96 mg KOH/g。     

含能黏合剂PAMMO的间接法合成

以3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO)为单体,按阳离子开环聚合机理,先合成出3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷均聚物(PBrMMO),接着在偶极非质子溶剂中对其进行叠氮化,最终合成出含能黏合剂3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷均聚物(PAMMO)。着重研究了BrMMO聚合过程中催化剂用量和反应体系温度对聚合的影响,确定出BrMMO聚合的最佳条件为:n(BF3.OEt2):n(BDO)=0.50:1.00,0℃下加入单体,通过红外光谱确定出叠氮化反应的完成时间。用红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)、热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)对产品进行了表征。     

簇合物W2Cu4S8（PPh3）4/PMMA复合材料的制备

采用直接共混法制备簇合物W2Cu4S8(PPh3)4/PMMA复合材料。利用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)对复合材料的结构、形貌和性质进行了表征和分析。