分子筛模拟移动床液相分离二甲苯

本试验探讨了在模拟移动床装置上,用KBaY型分子筛作吸附剂,甲苯为解吸剂,以气相色谱法对分离所得的样品进行分析,得出C_8芳烃异构体分离的全谱带图, 并计算出对二甲苯的纯度和收率。结果表明,吸附区空速1.93时~(-1)(体积空速),吸附—解吸温度90℃,筛/油=6～6.5,剂/油=2.8～3.2,压力为3公斤/厘米~2(表),旋转阀切换时间为184～185秒,所得对二甲苯纯度在96～98％,收率在90％左右。     

影响吸附分离性能的主要因素

分析了模拟移动床生产PX的基本原理，对影响吸附分离性能的生产负荷、解吸剂纯度、吸附剂水含量等因素进行了分析讨论。     

乙苯吸附分离技术进展

评述了乙苯吸附剂和解吸剂的研制进展,着重分析了离子交换种类、离子交换程度、基质沸石的硅铝比及水含量对吸附选择性的改善作用以及不同类型吸附-解吸体系对吸附剂分离性能和传质速率的影响.简要介绍了模拟移动床工艺和顶替色谱工艺的研究进展.     

柴油芳烃吸附剂的失活研究

以加氢精制柴油为原料,在模拟移动床反应器中考察MgY芳烃吸附剂的分离性能。长周期运行830 d后,产品芳烃组分芳烃质量分数从98.6%降至84.7%,产品非芳组分芳烃质量分数从1.3%升至7.8%,分离性能下降明显,说明吸附剂出现失活现象。通过紫外漫反射仪（UV-Vis）、化学吸附仪（NH₃-TPD）和热重分析仪（TGA）对失活吸附剂做了表征,并利用质量分数为40%的氢氟酸溶液分解失活剂骨架,添加四氯化碳超声萃取失活物质,通过X射线衍射仪（XRD）和气质联用仪（GC-MS）分析失活物质类型。失活物质主要是C₁₀~C₁₆带侧链单环、双环或三环芳烃,随着反应的进行芳烃不断累积,导致吸附剂极性位被覆盖进而失活,但不存在明显积炭现象。450 ℃再生后吸附剂的非芳烃/芳烃分离度与新鲜剂基本相同,吸附-脱附过程趋于平衡。     

吸附蒸馏分离异丙醇--水的试验研究

本文利用吸附蒸馏这一复合分离技术[1]对异丙醇-水混合物的分离进行了试验研究。试验采用乙二醇为载液,4A分子筛原粉为吸附剂。对加和不加吸附剂对分离过程的影响进行了对比试验,提出了适宜的工艺条件:浆料循环比为2∶1,回流比为1∶1,浆料固含率为15kg m3,产品异丙醇的含量可以达到99 7%,收率为95 3%。     

金属离子改性HY-KIT-1脱除柴油中硫化物

以介孔分子筛KIT-1与微孔分子筛HY机械混合作为载体,负载活性组分Ce、Ni、Co,对柴油中的含硫化合物进行吸附分离,采用气相色谱-硫化学发光检测分析柴油脱硫前后噻吩类硫化物的分布.结果表明,柴油中所含的硫化物主要为苯并噻吩和二苯并噻吩,其中苯并噻吩占总含量的51.15％,二苯并噻吩占总含量的48.85％.Ce/HY-KIT-1吸附剂的吸附效果最好.     

燃料油中硫化物的选择性吸附研究进展

综述了不同吸附剂脱硫和选择性吸附两方面的机理及研究进展。在燃料油选择性吸附脱硫研究的吸附剂中,使用最多的是金属阳离子改性的Y型分子筛,以Cu、Ni和Ce改性的Y型分子筛最为成熟。其吸附脱硫机理主要包括π-络合吸附和金属S—M键作用。燃料油（以汽油和柴油为主）组成复杂,含大量烯烃、芳烃、烷烃及少量的氮化物、氧化物、水及胶质,影响吸附剂的吸附脱硫效果,而烯烃和芳烃严重影响吸附剂的选择性吸附脱硫性能。各种吸附剂对富含烯烃或芳烃的燃料油中的硫化物选择性和硫容量不同,但都不高。研究吸附剂与燃料中的硫化物的选择性吸附机理,对研发具有高选择性和高吸附容量的吸附剂起推动作用。     

自模板法制多级孔ZSM-5及其在MTA反应中的应用

以改良的Stober方法制得的介孔硅球为硅源兼硬模板剂,合成硅铝摩尔比为30的多级孔ZSM-5分子筛。采用XRD、FESEM、N_2吸附-脱附、NH_3-TPD等手段对合成的样品进行表征,研究晶化温度、晶化时间、晶化方法对分子筛形貌和结构性能的影响,并将其应用于甲醇制芳烃(Methonal to Aromatics,MTA)反应。结果表明,以介孔硅球作为硅源兼硬模板剂,在110℃条件下晶化72 h能够得到结晶度较高的ZSM-5分子筛,该分子筛含有丰富的介孔及大孔,比表面积高达529 m~2/g,且在MTA反应中表现出比较好的催化稳定性。     

再生气中乙烯含量和再生次数对3A分子筛吸附性能和使用寿命的影响

采用模拟工业应用的小型并列固定床装置和模拟MTO中脱甲烷塔塔顶的物料作为再生气,系统研究了含乙烯质量分数0.0%～4.0%的再生气在不同再生次数条件下对3A分子筛物理和吸附性能的影响。研究发现:3A分子筛的动态水吸附性能随再生气中乙烯含量的增加而明显下降,适宜的再生气含乙烯质量分数在0.0%～1.5%,再生气含乙烯质量分数低于1.5%时的动态水吸附性能下降幅度可控制在15%以内;动态水吸附性能下降最主要的原因是晶体表面积炭行为所引起晶间孔的堵塞,尤其是晶间介孔(3～50nm)的积炭堵塞。     

多孔材料烷烃/烯烃分离技术的研究

以模拟油品为原料,在小型固定床（200 mL）反应器上考察了硅胶、γ-Al₂O₃、13X分子筛、Y分子筛及ZSM-5分子筛等多孔材料对烷烃/烯烃的吸附分离性能;其中硅胶的烷烃/烯烃分离效果最好,在吸附温度为40 ℃、压力为0.5 MPa、解吸剂为正辛烷/甲基环己烷的条件下,烷烃/烯烃分离度最高达到0.81;与其他类型硅胶相比,平均孔径为4~6 nm的B型硅胶传质效果更好,吸附-脱附过程更易趋于平衡。经过焙烧和溶剂再生的吸附剂,与新鲜剂相比,分离效果没有明显的降低。     

三段逐级变压吸附浓缩煤层气的工艺设计及计算

文章提出了采用分子筛吸附剂,逐级变压吸附浓缩煤层气工艺的方法,通过三段吸附-解吸将甲烷含量10%的低浓度煤层气浓缩到甲烷含量80%。一、二级采用加压吸附、常压解吸的变压吸附工艺;三级真空解吸变压吸附运用四塔操作。对该工艺中每段所需分子筛量和分子筛的吸附容积进行了计算。     

Ni离子改性分子筛模拟柴油吸附脱硫的性能与机理

研究镍改性分子筛吸附剂在模拟柴油中脱除苯并噻吩类硫化物的性能.实验表明:采用液相离子交换法是优选的分子筛改性方法,过渡金属Ni离子改性的Ni-Y吸附剂具有较佳的脱硫性能,室温(20℃)下采用静态吸附法测得的静态吸附平衡硫容量为17.16 mg S·(g吸附剂)-1;采用固定床动态吸附,测得每克吸附剂饱和硫容量达到33.6 mg S·(g吸附剂)-1,并能将初始硫含量为840×10-4%(wt)的模拟柴油处理至硫含量低于5×10-4%(wt).实验还发现,吸附剂对模拟柴油中二苯并噻吩的脱除能力优于苯并噻吩,吸附剂的硫容量与金属离子交换率成正比.由金属离子交换和不同孔径的分子筛吸附实验研究结果可以推断,吸附剂的吸附脱硫是分子尺寸选择机理和(配位机理共同作用的结果.     

地稔总黄酮的纯化工艺研究

目的:研究地稔总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,通过静态吸附-解吸试验优选大孔吸附树脂型号,采用单因素试验考察纯化工艺中6个因素对总黄酮纯度的影响。结果:最佳纯化工艺参数为上样液体积120m L,p H值为3.7,质量浓度为3 mg/m L,树脂床径高比为1∶6,洗脱剂为95%乙醇,洗脱剂用量为100 m L,纯化后所得提取物中总黄酮平均纯度达50%以上。结论:该工艺简便、重复性好,可用于地稔总黄酮的纯化。     

CO吸附剂Cu(Ⅰ)-分子筛的性能测试

采用干混法制备了Cu(Ⅰ)-分子筛吸附剂,利用XRD和SEM考察Cu(Ⅰ)在吸附剂表面的分散情况,并对吸附剂吸附条件和解析条件和CO吸附分离性能进行考察。结果表明,Cu Cl呈原子状态分散于分子筛载体孔道内;在吸附温度60℃、吸附压力700 k Pa、解吸温度80℃、解吸压力20 k Pa和解吸时间2 min条件下,吸附剂的穿透吸附量达37.5 m L·g~(-1),解吸量为8.5 m L·g~(-1)。在对CO、CH_4、H_2和N_2混合气进行分离以及增加置换工序的情况下,可将体积分数27%的CO提浓至99.5%,该吸附剂满足工业应用要求。     

以苯胺为萃取剂萃取精馏分离苯-环己烷共沸体系

利用Aspen Plus流程模拟软件,模拟了以苯胺为萃取剂,萃取精馏分离苯-环己烷体系的工艺流程,考察了溶剂比、全塔理论塔板数、原料进料位置、萃取剂进料位置等因素对分离效果的影响。确定了最佳工艺操作参数为:萃取精馏塔的全塔理论板数为32,原料和萃取剂进料位置分别为第25块和第5块理论板,回流比为1.5,溶剂比为2.5。产品环己烷的纯度达到99.66%,苯的纯度达到99.66%,再生的萃取剂苯胺的纯度达到99.99%。     

硅铝介孔分子筛与膨润土复合吸附剂对Pb(Ⅱ)动态吸附性能的实验研究

本实验以介孔分子筛与膨润土为主要原料,按分子筛与钙基膨润土质量比为3:17混合制成粒径5～7 mm吸附小球(焙烧温度823 K).将吸附小球用于含Pb(Ⅱ)模拟废水的吸附性能的研究.吸附研究主要考察了含Pb(Ⅱ)溶液动态流动速率、吸附时间、吸附剂用量、溶液初始浓度及溶液pH值等因素.     

高岭土水热合成ZSM-5及其在甲醇制芳烃中的应用

以高岭土为原料,采用晶种替代模板剂在水热条件下合成ZSM-5分子筛。考察了晶种质量分数、碱硅摩尔比及晶化时间对合成分子筛的影响。用XRD、FESEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD等手段对合成样品进行了表征,并在甲醇制芳烃(Methonalto Aromatics,MTA)反应中评价其催化性能。结果表明:晶种质量分数为3%,Na OH/Si O2摩尔比为0.15,晶化时间为24 h,晶化温度为200℃时,合成出的ZSM-5分子筛相对结晶度最高为96%,晶粒为典型六棱柱状,大小约为1μm。合成的ZSM-5分子筛在MTA反应中具有较高的催化活性,BTX和芳烃选择性分别为29.7%和31.6%,较南开ZSM-5原粉分别提高1.5%和0.3%。     

双回流真空变压吸附空分模拟

双回流真空变压吸附(Duplex VPSA)是一种中间位置进料,塔顶和塔底分别采用轻、重组分回流的变压吸附过程,能够同时得到较高体积分数的轻、重组分产品。利用Aspen Adsorption模拟软件,以Li-X氧分子筛为吸附剂,对两塔Duplex VPSA空气分离进行了模拟研究。每个循环包含进料/轻组分回流、均压升、重组分产品升压、重组分回流/吸附、均压降、逆向降压6个步骤,在吸附压力200 kPa和解吸压力57 kPa下能够得到体积分数98.08%的氧气和体积分数97.57%的氮气,回收率分别为90.32%和98.89%。研究了不同进料位置、进料流量和回流比对产品气的体积分数和回收率的影响。结果表明,Duplex VPSA过程能够同时得到较高体积分数和回收率的氧气和氮气。     

微-介孔复合分子筛的制备及其应用研究进展

介绍了单模板剂法、双模板剂法、附晶生长法、纳米组装法等微-介孔复合分子筛的制备方法;综述了微-介孔复合分子筛在催化、吸附、分离等领域中的应用研究现状;对微-介孔复合分子筛的进一步研究进行了展望。     

大孔吸附树脂分离纯化胡芦巴中总皂苷工艺

通过对11种大孔吸附树脂对比研究,筛选出了一种对胡芦巴中总皂苷具有最佳吸附解吸性能的树脂,并对该树脂的静态和动态吸附性能进行了研究,确定了树脂纯化总皂苷的工艺参数。结果表明,HPD-400A型树脂对总皂苷有良好吸附分离性能,Freundlich等温吸附模型较Langmuir模型更适宜描述树脂对胡芦巴总皂苷的吸附;吸附分离总皂苷的工艺条件:树脂柱径高比为1∶10,上柱液质量浓度为1.358 mg/mL,流速为2 BV/h,解吸流速1 BV/h,解吸液为体积分数60%的乙醇,洗脱剂用量为1.5 BV。经大孔树脂纯化前总固物中总皂苷质量分数为11.38%,纯化后总固物中总皂苷质量分数为42.76%,纯度提高了近4倍。