化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

用阳极溶出伏安法同时测定微量铅和锡

阳极溶出伏安法可分别测定铅和锡,但同时测定较为困难,这是由于锡易于水解和在介质中形成聚合物;在大多数支持电解质中(如在酸性介质中),铅和锡的溶出电位相近,使两峰重叠。为了同时测定铅和锡,我们参考了Glodowski等的方法,采用国产883型笔录式极谱仪,配用玻碳旋转电极同位镀汞。通过试验,选用适合铅和锡共存下同时测定的底液0.1M草酸-0.1M连苯三酚-5×10~(-5)M汞(Ⅱ)。在此基础上,     

汞膜电极阳极溶出伏安法测定痕量锗的研究

提出了一种以铂基汞膜电极阳极溶出伏安法测定痕量锗的方法,发现在pH 7的酒 石酸缓冲溶液中于-1.20 V和-0.50 V左右出现两个溶出峰。锗的浓度在0.01～1 mg/L范围内 与第一个峰(-1.20 V)有良好的线性关系,检出下限为1×10-9。     

铋膜电极吸附溶出伏安法测定铅的研究

建立了采用铋膜电极应用吸附溶出伏安法测定痕量铅的方法。在含有Pb(II)的0.1 mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH 6.7)中,于-0.1V搅拌富集,Pb(II)与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后交换介质至空白底液中,于-0.85 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.60 V左右获得一灵敏的铅氧化溶出峰,溶出峰电流与Pb(II)的浓度在1.2×10-8~2.4×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6.2×10-9 mol·L-1。方法应用于皮蛋中铅的测定,其加标回收率达到98.0%~122.0%,结果较满意。     

头孢氨苄降解产物的电化学性质

头孢氨苄 (CEX)降解产物中含有巯基 (—SH) (头孢氨本身不具有电活性 ,但经NaOH降解后 ,能在NH3 ·H2 O—NH4Cl溶液中产生灵敏的还原峰 ) ,能与Hg2 + 生成难溶化合物的特性 ,在汞膜电极上研究了CEX降解产物的伏安行为 ,初步探讨了电极反应机理 ;运用了方波伏安法在pH值 9.78的NH3 ·H2 O—NH4Cl介质中 ,检测限为 1.0× 10 -9mol/L ,测定头孢氨苄胶囊中CEX含量为 79.82 % ,峰电流与头孢氨苄浓度在 2× 10 -5～ 1× 10 -4、4× 10 -6～ 1× 10 -9mol/L之间为线形。     

乙二胺四乙酸二钠修饰碳糊电极测定铜(Ⅱ)

制备了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)修饰碳糊电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为,提出了一种测定铜的新方法。实验发现,在pH=3.6的醋酸钠-醋酸缓冲溶液中,铜离子于-500 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-150 mV以120 mV/s的速率正向扫描至200 mV,铜在约90 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L。并进行了回收率测试,回收率为93%~105%,相对标准偏差小于4%。     

阳极溶出伏安法测定特纯硫酸铝铵中铜、铅、镉

<正> 纯铝及其盐中铜、铅、镉的测定,多用发射光谱法和原子吸收法。前者由于存在基底干扰问题,手续繁杂,后者直接测定5×10~(-4)％量的铜、铅、镉也甚为困难。文献介绍了在 pH=3的三氯化铝介质中,铂球镀银汞膜电极阳极溶出伏安法(ASV)测定纯铝中铜、铅、锌、镉。据此,我们试验了     

铋膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定异烟肼的研究

研究了异烟肼在铋膜玻碳电极上的电化学行为检测方法。在0.1mol/L pH=4.5的HAc—NaAc缓冲溶液的底液中,通过富集,用铋膜玻碳电极进行阳极溶出伏安法测定异烟肼。异烟肼的阳极峰电位为-1.02V(vs.SCE),峰电流与异烟肼的浓度在1.6×10~(-7)～8.0×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为8.0×10~(-8)mol/L。对异烟肼含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好以及检测下限低。     

鞣酸在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究

研究鞣酸在碳糊电极上的电化学行为及检测方法。在0.1 mol·L~(-1)柠檬酸钠和盐酸组成的缓冲溶液中,通过富集用碳糊电极吸附伏安法测定鞣酸。阳极峰电位为0.332V(vs.SCE),峰电流与鞣酸的浓度在2.5×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol·L~(-7)范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为1.0×10~(-9)mol·L~(-1)。对啤酒中鞣酸含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好且检测下限低。本文对电极响应机理进行了初步探讨,鞣酸的电极过程是一个由质子参加的以吸附为主的不可逆过程。     

ABS树脂中痕迹量铜和铅的连续测定

本文介绍一种采用2.5次微分阳极溶出伏安法同时连续测定ABS树脂中痕迹量铜和铅的方法。试验表明:在含有0.04M HCl的支持电介质中,铜和铅有很好的溶出峰,其蜂电位分别为—0.20V和—0.42V,检测下限为1×10~(-9)g/ml,回收率为95～105%。     

DL-精氨酸/石墨烯修饰电极测定铅

用循环伏安法制备DL-精氨酸/石墨烯修饰玻碳电极,研究金属铅在修饰电极上的电化学行为。在0.1 mol/L pH=4.5的NaAc-HAc缓冲液中,以DL-精氨酸/石墨烯修饰电极作为工作电极,用循环伏安法测定-1.0~1.0 V处的溶出峰电流。实验结果显示:铅的浓度与溶出峰电流具有良好的线性关系,范围是3.0×10-9~9.0×10-7mol/L,检测限为1.0×10-10mol/L,用于测定金属结果满意。     

聚亚甲基蓝/碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量锡

研究了聚亚甲基蓝/碳纳米管修饰电极通过阳极溶出伏安法测定痕量Sn2+的电分析方法。Sn2+通过与电极表面的亚甲基蓝吩噻嗪环上S和N原子发生螯合作用而富集在电极表面,同时在-1.20 V(vs.SCE)还原成Sn0,当电极电势从-1.20 V向-0.30 V扫描时,被还原的Sn0从电极表面溶出。碳纳米管与亚甲基蓝的协同作用,使得Sn2+在该修饰电极上有良好的响应。Sn2+的溶出峰电流与其浓度在0.2×10-3~0.1 mmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.1×10-3mmol/L。     

SDG分离富集--微乳液介质PAN光度法测定日用陶瓷中的微溶出铅

研究了铅与1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚(PAN)在非离子型微乳液介质中的显色反应,铅与在pH8.3的硼砂-盐酸缓冲溶液中,形成1:1的稳定配合物。配合物的最大吸收波长为560nm,表摩尔吸光系数为1.51×104L·mol-1·cm-1,铅量在0-40μg/10mL范围内符号比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离常见离子富集铅,显著提高了方法的选择性和灵敏度,本法用于日用陶瓷中的微溶出铅的测定,结果令人满意。     

国外消息

<正> 在研究固态的苯胺黑(俗称精元)颜料的电物理性质时,发现它的伏安特性在22.5℃时改变,这个温度可以称做临界温度。这时,它不遵守欧姆定律,当电压力130、155、185及210伏时,样品的伏安特性图中出现几个窄细的峰。电压固定在上面这些数值中的任一个值时,通过样品的电流在数秒钟内增大(210伏时电流的极大值为40毫安)。在250伏时样品电阻不可逆地增加大约106倍,电流实际上是消失了。它的温度与电导率的关系也呈现出异常情况:由低温(-196℃)的～3×10~(-7)欧~(-1)·厘米~(-1)增加到(22.5℃)～2×10~(-7)欧~(-1)·厘米~(-1),此后温度每增加2℃,电导锐减10~2～10~3倍。此外,还发现苯胺黑强烈地吸收紫外及可见光,在λ=650毫微米处吸收极大。光谱仪中观察到的吸收光谱在λ=665、770、870、1140及1225毫微米处有几个窄谷,且相邻两谷之间距与伏安特性图     

搪瓷餐具浸出液中锑、铅、镉的测定

本文介绍了用石墨炉原子吸收光谱法直接测定搪瓷餐具浸出液中痕量元素锑、铅、镉,并对这三种元素的灰化温度、原子化温度和原子化时间进行了选择试验。结果表明,本方法其有快速、简便、灵敏度高、干扰少等优点。采用本方法测定锑、铅、镉的灵敏度分别为3.3×10~(-11)、1.0×10~(-11)、1.2×10~(-12)克/1％吸收;回收率分别为96～106％、98～110％、98～108％;对于10ppb锑、8ppb铅、2ppb镉的溶液,其相对标准偏差分别为10.6％、4.6％和3.1％。     

冠醚分析方法的研究Ⅳ.DB 30 C 10和B 15 C5的紫外分光光度测定法

对二苯并-30-冠-10(DB 30 C 10)和苯并-15-冠-5(B 15 C 5)的紫外分光光度测定法进行了研究。结果表明,DB 30 C 10在2.0×10~(-5)～2.4×10~(-4)mol/L 和 B 15 C 5在3.40×10~(-9)～4.1×10~(-4)mol/L 范围内遵守比耳定律。给出了两种试剂在不同溶液中的λ_(max)和ε值。     

Cadion AP的合成及其与金属离子的显色反应

介绍了氨替比林基重氮氨基偶氮苯的合成方法。用光度法测定的它在 Triton X-100存在下的二级离解常数分别为(6.0±0.3)×10~(-2),(5.9±0.4)×10~(-12)。在 pH11.5时,与镉和汞的配合物的表观摩尔吸光系数分别是2.11×10~5L·mol~(-5)·cm~(-1)和1.61×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

新显色剂DBC-偶氮氯膦与Bi~(3+)显色反应的研究

DBC-偶氮氯膦在中性或酸性水溶液中呈现紫红色,以水为参比,λ_(max)550nm。在硫酸介质中与Bl~(3+)形成蓝紫色络合物,λ_(max)642nm,对比度△λ92nm。显色剂以在高氯酸、硫酸介质中的灵敏度最好。在硫酸溶液中加少量乙醇,灵敏度提高25％,e=1.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。硫酸介质中的酸度范围为5×10~(-3)M～0.6M,络合比Bi~(3+):DBC=1:2。实验了阴、阳离子25种,大多数的允许量为毫克级,其中稀土、Zr(Ⅳ),Th(Ⅳ)干扰测定。Bi~(3+)的量在0～15μg/25 ml符合比尔定律。用此方法分析了铅基合金、白钨矿中的微量铋,加酒石酸掩蔽Fe~(3+)、Sb~(3+),加苦杏仁酸掩蔽Ti~(4+)、Sn~(2+),进一步提高了方法的选择性。标准偏差1.72×10~(-4)～1.2×10~(-2)％。     

铋膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅱ的研究

用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅱ在铋膜电极上的电化学行为。结果表明,在最佳条件下,BR缓冲溶液(pH=2),无水乙醇作助溶剂(体积分数27.5%),苏丹红Ⅱ在-0.50附近有一灵敏还原吸收峰。用线性扫描伏安法测定标准品,扫描速度为100 mV/s,浓度在7.49×10-6~1.87×10-5范围内和峰高呈线性关系。回归线方程:pí=1.722 2+0.751 7c(×10-3mmol/L),r=0.994 8。检出限为3.74×10-4mmol/L。据此建立了一种快速、简便测定苏丹红Ⅱ的方法。