原子荧光火焰法测定地质样品中微量金

依据金的特性,在地质样品中含量低、测试成本高等建立了原子荧光火焰法测定地质样品中金的方法。试样经650—700℃灼烧,王水分解后,于王水（1＋9）介质中用泡沫塑料富集Au,再采用硫脲溶液解脱,将试液吸入空气一液化石油气火焰中,用原子荧光光谱仪测定,金的含量在2．5—100ng／g内呈良好的线性,线性相关系数为0．9999（n=9）,检出限为0．19ng／g,对40ng／g的金标准溶液进行测定,其相对标准偏差为0．15％（n=11）。该方法运用于地质样品中微量金的测定,结果令人满意。     

流动注射在线微柱富集—火焰原子吸收法快速测定矿样中的金

本文建立了以饱和溴水、氯化钠、硝酸混合溶剂溶解试样,在线流动注射-纤维微柱分离富集-火焰原子吸收快速测定金的方法,试验了金在流动注射中分离富集的最佳条件,测定的灵敏度为0.08ng/mL/1%吸收,检出限为0.07ng/mL,测定的精密度为2.8%,分析速度为60个/h,方法适用于各种复杂样品中金的测定,结果满意。     

食品中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测

目的:建立用固相萃取富集净化、高效液相色谱荧光检测器测定食品中禁用色素罗丹明B的方法.方法:样品中的罗丹明B用磷酸水/乙腈溶液提取,经C18固相萃取浓缩净化,用高效液相色谱荧光检测器进行测定.结果:罗丹明B在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性相关系数为0.9999(p＜0.01),在1、2、5ng/g添加水平时的回收率为52.6%～82.5%,相对标准偏差为3.7%～12.1%(n=6),定量检出限为1.0 ng/g.结论:此法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏等优点.     

ICP-MS同时测定地质样品中的锆和铪

研究了运用ICP-MS测定矿石样品中锆、铪含量的方法;采用过氧化钠熔融,用高纯水提取,过滤,用1＋1 HCl溶解沉淀;确定了仪器最佳工作条件,选择了合适的内标校正锆、铪。该方法测定锆、铪的检出限分别为0.03ng/g、0.003ng/g,精密度分别为2.88%、3.05%,回收率为96.1%-103%。使用该方法分析标准参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其它分析方法测定值一致,此法方便,快捷,适用于大量地质样品中锆、铪的直接检测。     

中国成年男子全血及器官组织中稀土元素分布模式

在我国四个不同膳食类型地区(河北省、山西省、江苏省和四川省)采集16例急死正常成年男子尸体的心脏血、肝脏、脾脏、睾丸、肋骨5种器官组织样品。采用湿法消解,用ICP-MS法测定其15种稀土元素分量,它在器官组织中的蓄积浓度分别为肝(318.8ng/g)>肋骨(107.9ng/g)>睾丸(30.2ng/g)>脾脏(24.6 ng/g)>血(3.3 ng/mL);除血和肋骨中的La、Ce外,其余13种稀土元素在上述组织器官的分布模式均符合奥多-哈尔金斯定律;经球粒陨石归一化处理稀土元素在组织器官中的分布模式均存在轻稀土富集重稀土亏损(LaN/SmN>1和GdN/YbN>1)。     

直接煮沸和水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的对比研究

以玻璃器皿水直接煮沸 5 m in与塑料杯水浴 ( 1 0 0℃ )加热 65 min两种方法浸提土壤中的有效硼 ,采用电感耦合等离子体质谱法 ( ICP-MS)测定。两种浸提方法比较试验结果表明 :与常规的热水浸提法相比 ,塑料杯水浴法具有空白低 ,可以避免样品处理过程中的硼污染 ,条件易于控制 ,成本低的特点。由于水浴法温度低于常规的电热板煮沸法 ,其有效硼测定结果略低于采用煮沸法确定的标准值。两种方法经国家一级标准物质验证 ,测定值均在误差允许范围内 ,其测定值呈显著正相关 ( r=0 .988)。方法检出限为 0 .68ng/g(水浴法 )、8.2 2 ng/g(煮沸法 )。采用该方法测定了某硼矿区土壤样品中的有效硼     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中微量铊

建立了一种采用硝酸-氢氟酸溶解样品，泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中微量铊的方法，并优化了实验条件，在取样0.5 g，解吸体积10 mL时，方法检出限为0.012 mg/kg，定量限为0.04 mg/kg。     

核电水质中超痕量Cl-和SO2-4分析方法探讨

研究了在新型离子色谱中采用淋洗液在线发生技术和对OH^-选择性高的分离柱的条件下，建立适当的梯度淋洗程序和样品浓缩富集方法，以满足对核电水质中超痕量Cl^-和SO4^2-进行准确测定的要求，实验结果表明该方法能够非常准确地对水质中0.02ng/mL以上的Cl^-和SO4^2-，在0－5ng/mL以内的线性相关系数分别是0.9997和0.9998，并且有着非常好的重现性。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中苯系物

固相微萃取是一种快速，简便，集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术，具有分析时间短，灵敏度高，无需有机溶剂的优点。用固相微萃取富集水中苯系的，用毛细管气相色谱分离分析，整个分析需15min，检出限可达1.0-2.0μg/L，已用于地面水源，海水，工厂废水中苯系物含量的测定。     

新偶氮试剂5—氟偶氮胂Ⅰ的合成及在铝（Ⅲ）荧光光度法测定中的应用

本文报道了新试剂5－氟偶氮胂Ⅰ（5－FASA－I)泊合成方法，研究了其荧光光度法测定铝的反应条件。AI（Ⅲ）与试剂在pH5．60HAC－NaAc缓冲介质中形成1：1型红色配合物并呈现荧光，其λex/λem=348.6/391.4nm，线性范围为0－5μg/25ml，检测限为3．0ng/ml。应用于茶叶样品中铝的分析，结果满意。     

可溶滤膜富集-石墨炉原子吸收法测定钯

本文提出一种基于将钯(Ⅱ)与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠形成阴离子螯合物,再与十四烷基苄基胺阳离子表面活性剂缔合,此离子缔合物放收集在o.3μm硝酸纤维素膜上,用小体积的浓硫酸溶解滤膜和缔合物后于石墨炉原子吸收法测定ng/L级钯的新方法。在2.0~108ng钯/5mL范围内线性良好,富集倍数超过40倍,在10倍预富集时,检测限为12ng/L,常见离子不干扰,用于富集和测定来源不同的河水和海水中钯(Ⅱ),加标回收率90.6%~100.4%。     

铋盐共沉淀分离富集火焰原子吸收法测定酱油中痕量铅

本文研究了铋盐共沉淀分离富集及火焰法测定铅的适宜条件，在pH8．9的溶液中，滴加氨水能定量地共沉淀铅。本文特征浓度为0．071μg/ml，15次测定铅含量4．0μg/ml的样品的相对标准偏差为3．1％，标准加入回收率在96％～103％。方法快速简便，用于酱油中铅的测定，共存物质不产生干扰。     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

微波消解ICP-MS快速测定沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Pb

本文考察微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定海洋沉积物中的Co、Ni、Cu、Zn、Pb元素的方法。结果表明:4mLHNO_3-0.3 mLHF混合酸体系消解样品后,加入H_3BO_3饱和溶液络合反应剩余HF的试验方法对沉积物以及土壤消解取得满意的效果;水系沉积物,海洋沉积物以及土壤等11种国家标准物质的测定结果表明:该方法快速简便、准确度高,各元素检出限在0.017～0.64ng/g之间,是一种多类型沉积物以及土壤样品中多元素同时测定的有效方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中6种双酚类化合物残留

为了准确地检测双酚类化合物在地表水中的残留水平,建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)法分析水中包括双酚A在内的6种双酚类化合物残留。样品经HLB固相萃取柱富集和净化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色谱柱,以2 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明：6种双酚类化合物在0.10~50.0 μg/L或0.50~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数在0.997~0.999之间,方法的检出限为0.05~0.31 ng/L;高、中、低三个添加水平的回收率为74.8%~122%,相对标准偏差在3.33%~12.4%之间。采用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,共检出5种污染物。该方法灵敏、准确、检测范围广、分析速度快,适用于实际水样中6种双酚类化合物的同时测定。     

全自动顺序注射在线四道样品／试剂引入装置的研制及应用

论述在国家"十五"期间科学仪器研制项目中样品自动化前处理仪器设备的研制与开发情况.在此基础上,介绍了一种利用顺序注射分析技术研制的四道样品/试剂引入装置及其配套的3种样品在线预处理功能模块.通过该装置和其配套的一种微填充柱固相萃取样品在线预处理模块与石墨炉原子吸收联用对普通海水样品中微量铜的测定方法进行了应用研究,结果表明:该方法的采样频率达26样/h,富集倍率为20,检出限为0.015μg/L,相对标准偏差为1.8%(0.5μg/L Cu、n=7),线性范围为0.05～1.0μg/L,完全能满足此类样品快速、准确、高效的分析要求.     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

萃取棒萃取-气相色谱联用检测水中苯类有机污染物残留的方法评价

传统的样品前处理技术操作繁琐,耗时费力,重现性差,而固态萃取搅拌棒技术由于无溶剂使用,富集倍数高等优点,非常适合痕量污染物的残留分析。采用自主研发的无溶剂高效萃取仪与气相色谱联用,进行了水中苯类有机污染物残留检测的方法评价。结果发现,萃取棒富集倍数能够达到104倍,系统最低检测浓度为30-80 ng/L,在0.1-80μg/L线性范围内,相关系数为0.997以上。整个萃取过程仅需30 min,操作简便,具有广泛的应用前景。     

同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料中裂变产物121Sn和126Sn

乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡（Sn）标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中¹²¹Sn和¹²⁶Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶 锡 磷酸涂样,优化选择电离带升温速率和温度保持时间,利用阻滞电位四极杆（RPQ）跳峰对13个质量数信号进行数据采集,有效扣除了Te、Sb、CaPO₃⁺多个同量异位素的干扰,获得了ng/g级Sn的含量及同位素丰度测量数据。乏燃料元件中¹²¹Sn和¹²⁶Sn的质量浓度分别为5.5、230.5 ng/g,测量不确定度分别为4.2%和1.4%（k=2）。