B_4C颗粒对C/C-SiC复合材料微观结构与力学性能的影响

采用浆料浸渗结合先驱体浸渍-裂解法制备B_4C颗粒改性C/C-SiC复合材料,研究B_4C颗粒对C/C-SiC复合材料力学行为的影响。结果表明,B_4C颗粒改性的C/C-SiC复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别为250.41 MPa和13.56 MPa·m~(1/2),与C/C-SiC复合材料相比,其抗弯强度下降45.5%,而断裂韧性提高46.0%。B_4C颗粒可促进SiC基体的烧结,但由于大量闭孔和基体弱界面的形成,导致材料抗弯强度降低。B_4C颗粒改性的C/C-SiC复合材料断裂韧性提高的主要原因在于,B_4C颗粒与SiC基体中的弱界面使裂纹在SiC基体中得到有效偏转,增加了裂纹在基体中的扩展路径,使得材料的断裂韧性提高。     

NiAl/TiC改性C/C复合材料的微观结构及力学性能

采用熔渗法对C/C多孔坯体进行预熔渗Ti处理,再用NiAl对预熔渗Ti后的C/C多孔坯体进行金属基体改性,制备出NiAl/TiC金属陶瓷改性C/C复合材料,并初步探讨C/C复合材料中NiAl/TiC金属陶瓷复合结构的形成机理及其对改善复合材料力学性能的作用机理。研究结果表明:预熔渗Ti后,Ti与基体炭反应生成TiC。由于NiAl与TiC润湿性好,生成的TiC可有效改善NiAl在C/C多孔坯体中的熔渗深度。NiAl在C/C多孔坯体中的熔渗深度为3~5 mm,同时,NiAl金属相与TiC陶瓷相在材料中呈镶嵌结构复合生长且分布无规则。经NiAl/TiC金属陶瓷熔渗后,复合材料的密度达到2.39 g/cm3,开孔率为13.44%,抗压强度为85.3 MPa,抗弯强度为67.2 MPa。     

真空-压力熔渗制备B4C基金属陶瓷复合材料的研究

采用真空-压力熔渗工艺制备了B4C/Al金属陶瓷复合材料.由于真空-压力熔渗工艺可以在较低的熔渗温度(低于1100℃)下制备B4C/Al复合材料,避免了高温下B4C与金属Al反应产生其它脆性中间相,可以制备材料相对密度＞98%,抗弯强度为360～420 MPa,断裂韧度为10～11 MPa·m1/2的高性能B4C/Al金属陶瓷复合材料.     

C/C复合材料表面反应熔渗法制备SiC-ZrC涂层的组织与结构

采用反应熔渗法(RMI)在密度为1.6 g/cm3的C/C复合材料上制备厚度为20~50μm的SiC-ZrC涂层。研究SiC-ZrC涂层结构以及涂层与C/C复合材料的界面相组成。结果表明:4种不同比例混合后的Zr,Si,C和ZrO_2粉末反应熔渗得到的样品涂层表面质量较好,由于反应过程先达到Si的熔点生成SiC,随着温度升高,当Zr和Si都熔融后,生成ZrC的吉布斯自由能低于SiC,故涂层由内到外呈现SiC-ZrC-SiC的三层结构,所有样品内部都熔渗了不同深度的ZrC和SiC。在偏光显微镜下SiC呈现黄绿色块状和粒状,ZrC呈现灰白色块状;粉末熔体通过共晶反应生成的Si,ZrSi_2,Zr和Zr_2Si与原料中的C以及热解炭反应最终生成SiC和ZrC,反应最终残留物中并没有发现ZrO_2。     

反应熔渗法制备C/C-ZrC-Cu复合材料的组织结构与力学性能

用多孔C/C复合材料作骨架,以Zr-Cu混合粉末作为熔渗剂,通过反应熔渗制备C/C-ZrC-Cu复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电镜及能谱分析等分析材料的组织结构,采用三点抗弯试验测定材料的弯曲性能,并研究Zr-Cu熔渗剂中的Zr含量对C/C-ZrC-Cu复合材料组织与力学性能以及断裂行为的影响。结果表明:C/C-ZrC-Cu复合材料的物相组成为ZrC,Cu,Zr和C相,其中ZrC和Cu相在材料中连续分布,炭纤维周围包裹ZrC层;随Zr-Cu熔渗剂中Zr含量增加,复合材料中ZrC的含量先增加后减少,而Cu的含量一直降低;熔渗剂组成为Cu-50%Zr时,材料具有最高的弯曲模量和韧性因子,采用Cu-60%Zr熔渗剂时,材料具有最高的硬度(HV)和抗弯强度,分别为169.4和267.4 MPa;C/C-ZrC-Cu复合材料的断裂方式为假塑性断裂,断裂机理与ZrC相、富Cu相的含量和分布以及材料的致密度有关。     

熔盐法制备C/C复合材料表面MoSi_2-SiC涂层的结构与性能

采用两步熔盐法于900~1 000℃下在C/C复合材料表面制备MoSi_2-SiC复合涂层,即在含仲钼酸铵的熔盐中制备Mo_2C涂层,然后通过熔盐渗硅生成MoSi_2-SiC复合涂层。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)与能谱分析(EDS)等方式研究涂层的组织结构,并测试涂层在1 500℃下的抗氧化性能和抗热震性能。同时对涂层氧化后的组织结构进行分析。结果表明:复合涂层主要由MoSi_2和SiC两相组成,涂层与C/C基体结合处仅有少量未反应的Mo_2C。涂层整体致密,与基体结合良好,均匀地包覆整个基体表面,厚度约为100μm。涂层样品在1 500℃的静态空气中氧化42 h后,涂层表面仍保持完整,质量损失率仅为2.79%。1 500℃下经历30次热震实验后,样品的质量损失率为1.96%,涂层具有良好的抗氧化和抗热震性能。     

碳对二硅化钼复合材料性能的影响

采用热压烧结工艺制得了2％C/MoSi_2(质量分数)复合材料,并测定了材料的显微组织和结构、室温和高温力学性能、耐磨性能以及电阻率。结果表明:C/MoSi_2复合材料由大量的MoSi_2,Mo_5Si_3和少量的β-SiC组成;其维氏硬度为1 060,抗弯强度为470 MPa,断裂韧性为5.12 MPa·m~(1/2);800℃的维氏硬度为750 Hv,1200℃的抗压强度为450MPa,1400℃的抗压强度为142MPa;在Al_2O_3和SiC磨盘上表现出优异的耐磨性能,材料的电阻率为34.9 μΩ·cm。与纯MoSi_2相比,C/MoSi_2复合材料在硬度、抗弯强度、断裂韧性、高温抗压强度、弹性模量和耐磨性能等方面都有较大的提高。     

浆料注射法制备Cf/SiC-ZrC复合材料的力学和抗氧化性能

以 SiC 粉和 ZrC 粉为原料,配制固含量体积分数为 30%的水基陶瓷浆料,分别采用浆料注射法和真空浸渍法将浆料引入到密度为 0.2 g/cm³的碳纤维预制体中,结合化学气相渗透和反应熔渗工艺制备 C_f/SiC-ZrC 复合材料。观察分析素坯和 C_f/SiC-ZrC 复合材料的形貌与组织结构,测定复合材料的密度、开孔率、抗弯强度和抗氧化性能等。结果表明,相比真空浸渍法,浆料注射法能一次将 SiC 粉和 ZrC 粉均匀引入碳纤维预制体中,坯体体积一次填充率为 37.3%。注射法制备的复合材料平均密度为 2.91 g/cm³,中心和外层的抗弯强度相差较小,分别为41.12 MPa 和 43.90 MPa,材料的断裂方式均表现为假塑性断裂。样品在空气中氧化 120 min 后,表面形成较连续致密的氧化层,氧化趋于平衡稳定,表现出较好的抗氧化性能。     

HfB_2-ZrB_2-SiC改性C/C复合材料的制备及性能

将HfB_2和ZrB_2陶瓷粉按体积比1:1混合制成高固相含量的浆料,通过料浆浸渍结合聚碳硅烷先驱体的浸渍裂解,制备密度为3.37 g/cm~3的C/C-HfB_2-ZrB_2-SiC复合材料,研究材料的显微组织、力学性能及抗烧蚀性能。结果表明:料浆浸渍法引入的HfB_2和ZrB_2陶瓷颗粒主要分布在C/C多孔复合材料的网胎层及针刺区,聚碳硅烷裂解产生的SiC主要分布在陶瓷颗粒及纤维束间,这3种陶瓷相都均匀地填充于材料内部。C/C-HfB_2-ZrB_2-SiC复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别为382.6MPa和11.2MPa·m~(1/2),表现出明显的假塑性断裂特征。C/CHfB_2-ZrB_2-SiC复合材料在烧蚀过程中生成HfO_2-ZrO_2复相氧化膜阻止氧进入材料内部,提高抗烧蚀性能。在2 500℃/120 s的烧蚀条件下表现出优异的抗烧蚀性能,其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.71μm/s和0.53 mg/s。     

反应熔渗法制备C/C-ZrC复合材料的微观结构及烧蚀性能

采用反应熔渗法(reactive melt infiltration,RMI)制备ZrC改性多孔C/C复合材料,研究不同孔隙度的C/C多孔体在熔渗过程中的增密行为和渗Zr后的相组成及微观形貌,探寻具有最佳熔渗效果的C/C多孔体,并研究所得C/C-ZrC复合材料在不同温度下的氧乙炔焰烧蚀行为。结果表明,随C/C多孔体密度增加,C/C-ZrC复合材料的密度降低;其中密度为1.40 g/cm3的多孔体熔渗效果最佳,开孔隙率由熔渗前的28.2%降低到6.6%。;熔渗的Zr液易与网胎层处的炭纤维和基体炭反应,生成的ZrC陶瓷相主要分布在原网胎层位置。择取原始密度为1.40 g/cm3的C/C多孔体熔渗后进行60 s的氧乙炔焰烧蚀实验,在3 000℃下的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.003 3 mm/s和0.004 2 g/s,在2 500℃下的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.008 0 mm/s和0.009 0 g/s,C/C-ZrC复合材料在3 000℃下的抗烧蚀性能明显优于2 500℃下的抗烧蚀性能。     

新型浆料注射法制备C/C复合材料的显微组织及力学性能

采用浆料注射法将天然鳞片石墨粉添加到纤维预制体中,并结合化学气相渗透工艺(CVI)制备C/C复合材料。通过X射线无损检测、扫描电镜、偏光显微镜和材料力学性能测试,研究石墨浆料注射对C/C复合材料显微组织与力学性能的影响。结果表明:石墨浆料注射可将石墨引入到纤维预制体中,替代部分热解炭,并为热解炭提供新的形核位点和沉积表面,加速CVI致密化进程;且石墨的加入有利于粗糙层热解炭的形成,提高材料的可石墨化度。经80 h等温CVI制得密度为1.68 g/cm~3的C/C复合材料,抗弯强度为69.07 MPa,与传统等温CVI工艺相比,抗弯强度相近,平均增密速率提高近3倍;热解炭将纤维和石墨连成一个整体,材料表现出一定的假塑性断裂。     

快速制备Cf/SiC复合材料的组织与力学性能

以Si C粉末、醇溶性酚醛树脂粉末以及炭纤维毡、炭纤维无纬布为原料,采用料浆刷涂-针刺-温压固化-高温碳化工艺,在料浆中酚醛树脂的体积分数分别为10%和15%、温压固化压力分别为8 MPa和20 MPa条件下制备C_f/SiC多孔预制体,然后通过化学气相渗透法沉积Si C,快速制备C_f/SiC陶瓷基复合材料。观察和分析复合材料的形貌和组织结构,测定材料的密度、孔隙率、抗弯强度和断裂韧性等性能。结果表明:料浆中的酚醛树脂体积分数较低时,C_f/SiC复合材料的性能较好,并且随固化压力增加而提高。在酚醛树脂体积分数为10%、温压固化压力为20 MPa条件下得到开孔隙率为13.1%的高致密C_f/SiC复合材料,该材料的基体较致密,且纤维束和基体之间基本没有孔隙;当材料受到外加载荷时,通过纤维拔出、纤维脱粘和裂纹偏转来提高复合材料的强度和韧性,断裂方式为假塑性断裂,抗弯强度和断裂韧性都较高,分别为570 MPa和18.6 MPa·m^1/2。     

C/C-SiC-Cu复合材料的弯曲性能

以炭纤维无纬布/网胎针刺整体毡为增强体,先采用化学气相渗透法(chemical vapor infiltration, CVI)沉积热解炭制备C/C多孔体,之后使用CVI沉积Si C和压力熔渗Cu制备C/C-SiC-Cu复合材料。研究C/C多孔体密度和Si C含量(体积分数φ,下同)对C/C-SiC-Cu复合材料弯曲性能的影响。结果表明,随着C/C多孔体密度和Si C含量增加,热解炭和Si C在炭纤维周围形成具有较高结合强度的界面,二者的增强作用得以充分发挥,C/C-SiC-Cu复合材料的抗弯强度显著增加。弯曲断裂时,热解炭和SiC基体对炭纤维的拔出有抑制作用,C/C-SiC-Cu复合材料的载荷-位移曲线呈起伏台阶式下降,表现出明显的假塑性断裂特征。     

熔渗制备B_4C-MgSi复合材料的熔渗动力学、微观结构及力学性能

采用真空熔渗法在1000℃的温度下向多孔碳化硼基体中熔渗Mg-Si共晶合金制备碳化硼-镁基合金(B_4CMgSi)复合材料。理论计算表明,1000℃下,熔融Mg在多孔碳化硼中的熔渗深度随时间延长而增加,熔渗速度先快后平稳,60min可达2.2cm以上,相同条件下MgSi合金比纯Mg渗透得更深。采用X射线衍射仪对B_4C-MgSi复合材料的相组成结构进行分析,采用SEM对B_4C-MgSi复合材料的显微组织结构进行观察,并对B_4C-MgSi复合材料的力学性能进行研究。结果表明:B_4C-MgSi复合材料主要由B_4C、SiC、Si和Mg2Si相组成,B_4C-MgSi复合材料熔渗前具有许多连通的孔隙,熔渗后孔隙被充分填充,致密度达到98%以上。复合材料的洛氏硬度高达71.3±3.3HRA,抗弯强度为285.81±11.32MPa,断裂韧性比单一碳化硼提高1倍,达到5.27±0.53MPa·m1/2。B_4C-MgSi复合材料的断裂方式是一种脆性断裂与韧性断裂相结合的混合断裂模式,不再是碳化硼基体单一的脆性断裂。     

用反应压力熔渗法制备高含量SiCp/6013Al复合材料及其力学性能

研究了反应压力熔渗法制备高含量SiCp／Al复合材料的工艺过程及其抗弯强度。研究表明：通过适当的粒度配比,可在低温、低压力下熔渗制备组织均匀的高含量SiCp／6013Al复合材料,SiC颗粒含量达到63％;复合材料的强度在很大程度上依赖于SiC颗粒尺寸及界面反应程度,合适的界面结合及细SiC颗粒的掺入有利于复合材料强度的提高,最高可达445MPa。     

高温热震对具有SiC涂层的C/C复合材料压缩性能的影响

采用化学气相反应法在C/C复合材料表面制备SiC涂层,对SiC涂层C/C复合材料试样进行热震实验。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析等研究涂层的形貌和结构,采用压缩性能试验研究热震次数及热震温度对SiC涂层C/C复合材料试样压缩性能的影响。结果表明:试样的抗压强度在197.9~237.0 MPa之间,平均抗压强度为210.4 MPa。在1 100℃下进行热震实验,抗压强度随热震次数增加呈近似线性降低趋势;当热震次数一定时(15次循环热震),在900~1 500℃温度范围内,抗压强度随热震温度升高逐渐降低。热震温度为1 500℃时,热震后试样的抗压强度略有升高,主要与热震过程中氧化形成的SiO2玻璃的高温自愈合作用有关。     

高性能SiCp/Al电子封装壳体的近终成形

用粒度为63μm和14μm的SiC粉末为原料,在注射温度和注射压力分别为160℃和70 MPa、粉末装载量(体积分数)为63%的条件下,获得SiCp注射坯,经过溶剂脱脂和真空热脱脂以及1 100℃/7 h的真空预烧结后,在1 000℃、N2气氛下进行Al合金熔渗,制备高体积分数63%SiCp/Al复合材料电子封装壳体。研究表明,熔渗组织均匀、致密,SiC颗粒均匀分布在Al基体中。熔渗时需要严格控制熔渗时间,熔渗时间超过10 min后会导致坯体被Al合金熔体过度熔渗,从而在复合材料表面产生Al合金层,时间越长,Al层厚度逐渐增加。最终制得的高体积分数63%SiCp/Al复合材料封装壳体的尺寸精度优于0.3%,其热物理性能优异,热膨胀系数和热导率分别为7.2×10-6K-1和180 W/m·K,密度为3.00 g/cm3,能够满足电子封装材料性能的要求。     

短碳纤维含量对温压-熔渗工艺制备C/C-SiC复合材料力学性能的影响

以短切碳纤维为增强体,采用温压–熔渗工艺(WP-LSI)制备纤维体积分数分别为20%、25%和30%的C/CSiC复合材料,研究纤维含量对C/C-SiC复合材料力学性能的影响,并与国外同类产品进行对比。结果表明:随碳纤维含量增加,复合材料的开孔率降低,抗弯强度和抗压强度均提高,纤维体积分数为30%的复合材料密度达2.00 g/cm3,开孔率仅2.88%,其抗弯和垂直抗压强度分别为104.63 MPa和167.99 MPa,比纤维体积分数为20%的材料分别提高86.04%和44.76%,比国外同类产品分别提高2.03%和11.99%;随碳纤维含量增加,复合材料的破坏形式由假塑性破坏向脆性破坏转变。     

C/C基体密度对C/C-SiC-ZrC复合材料性能的影响

分别以密度为1.26 g/cm~3和1.46 g/cm~3的C/C复合材料作为基体材料,用有机硅和乙酸锆作为先驱体,采用先驱体浸渍裂解法(precursor infiltration pyrolysis,PIP)制备C/C-SiC-ZrC复合材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等检测手段分析该复合材料的成分和微观结构,研究C/C基体密度对材料抗压强度、线膨胀系数以及抗烧蚀性能的影响。结果表明,C/C基体密度为1.46 g/cm~3时C/C-SiC-ZrC复合材料的抗压强度较高(146.36 MPa)、线膨胀系数较小。C/C基体密度为1.26 g/cm~3的C/C-SiC-ZrC复合材料具有更优的抗烧蚀性能,经过30 s烧蚀后,其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为-2.9×10-4g/s和1.7×10-3 mm/s,这主要是因为C/C基体密度较低时,材料中的陶瓷含量更高,当烧蚀发生时,能更快地在材料表面形成SiO_2-ZrO_2氧化物薄膜,从而减缓材料内部基体的进一步烧蚀。     

注射成形与压力熔渗方法制备高体积分数SiCP/Al封装盒体及其导热性能分析

先用注射成形方法制备出SiC预成形坯,然后使用压力熔渗方法将熔融Al熔渗于预成形坯体得到含65%(体积分数)SiC颗粒的SiCp/Al复合材料的封装盒体.SEM分析结果表明,封装盒体中的Al熔渗完全,内部组织均匀,且基本达到完全致密化;XRD分析结果得出,压力熔渗SiCP/Al复合材料中有微量的Al4C3生成,少量Al4C3有利于促进复合材料的导热性能;对于高体积分数SiCP/Al复合材料,界面热阻对材料热导率的影响不可忽略,使用等效粒径和Hasselman-Johnson模型计算本试验制备的SiCP/Al复合材料的界面热阻约为4.68×10-8m2·W/K.