电沉积法制备石墨烯/MnO_2纳米复合电极的电容性能

采用循环伏安法,先在泡沫镍基体上沉积多孔结构的MnO_2纳米片,然后再沉积一层还原石墨烯,得到石墨烯/MnO_2复合材料。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)与X射线光电子能谱仪(XPS)分析该材料的形貌、结构与价态。采用循环伏安、恒流充放电和电化学交流阻抗技术测试材料的比电容、循环稳定性和阻抗。结果表明,MnO_2为纳米片状结构,石墨烯基本覆盖了MnO_2沉积层。MnO_2与石墨烯复合后,等效串联电阻由0.83Ω减小到0.4Ω,电荷转移电阻由9.34Ω下降到6.76Ω。在2 A/g充放电电流密度下,石墨烯/MnO_2复合电极的比电容为501 F/g,比MnO_2增大25%,在充放电循环3 000次后电容保持率为84%。     

高温氢还原法制备纳米硅/石墨烯复合材料的结构与电化学性能

将Hummers法制备的氧化石墨烯(graphene oxide,GO)与纳米硅粉进行超声复合和高温氢还原,制备锂离子电池用纳米硅/石墨烯(Si/G)复合材料。利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和Raman光谱分析,对Si/G复合材料的形貌与结构进行分析与表征,并测试其电化学性能。结果表明,通过高温氢还原,氧化石墨烯全部还原为石墨烯,无其它杂质相生成。石墨烯包覆在纳米硅颗粒表面,形成层状复合结构;与纯纳米硅粉相比,Si/G复合材料的电化学性能明显提高,在300 m A/g电流密度下,首次放电比容量为2 915.0(m A·h)/g,首次充电比容量为1 080.5(m A·h)/g,20次循环后比容量稳定在969.6(m A·h)/g,库伦效率为99.8%;而纯纳米硅粉的首次放电比容量和首次充电比容量分别为932.7和349.4(m A·h)/g,20次循环后比容量仅为6.4(m A·h)/g。     

Co(OH)_2/GO复合物的制备及其电化学性能研究

以硫酸钴和氧化石墨为原料,采用化学沉淀法制备出疏松多孔的片状Co(OH)_2/GO复合物。复合物的结构和形貌用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)进行了表征;用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对样品的成分进行了测定;复合物的电化学性能用循环伏安、恒电流充放电等测试方法进行了测试。经分析测试结果,发现采用该方法制备的样品,其电化学性能与氧化石墨的含量有关;当氧化石墨含量为10%时性能最佳,比电容达到1498F/g。此外,电流密度为1A/g时,600次充放电循环后比电容仍保留了初始值的85.3%。因此,Co(OH)_2/GO复合物有望成为电化学电容器电极材料。     

一维纳米LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2纤维的合成及性能研究

通过静电纺丝法制备出一维纳米Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2纤维,根据扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、充放电实验,循环伏安法和交流阻抗法对纳米纤维的形貌、晶体结构和电化学性能进行研究.结果表明,纳米纤维的直径在150~300 nm之间,且具有典型的α-Na Fe O2层状结构;所制备的Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维在0.5 C(85 m A/g)的倍率下循环30次容量保持率达到了94.1%;在倍率分别为0.1 C、0.2 C、0.5 C、1.0 C、2.0 C和0.2 C的充放电测试中,其比容量分别达到了157 m Ah/g、144 m Ah/g、134 m Ah/g、125 m Ah/g、115 m Ah/g和141 m Ah/g;在CV和EIS测试中,材料表现出优异的可逆性和循环稳定性.由于具有特殊的一维形貌,Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维表现出优异的电化学性能.     

一维纳米LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纤维的合成及性能研究

通过静电纺丝法制备出一维纳米LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纤维,根据扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、充放电实验,循环伏安法和交流阻抗法对纳米纤维的形貌、晶体结构和电化学性能进行研究.结果表明,纳米纤维的直径在150～300 nm之间,且具有典型的α-NaFeO2层状结构;所制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维在0.5 C(85 mA/g)的倍率下循环30次容量保持率达到了94.1％;在倍率分别为0.1 C、0.2 C、0.5 C、1.0 C、2.0 C和0.2 C的充放电测试中,其比容量分别达到了157 mAh/g、144 mAh/g、134 mAh/g、125 mAh/g、115 mAh/g和141 mAh/g;在CV和EIS测试中,材料表现出优异的可逆性和循环稳定性.由于具有特殊的一维形貌,LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维表现出优异的电化学性能.     

氧化石墨烯修饰FeSiCr纳米复合材料的微波吸收性能

采用等离子体电弧蒸发和表面改性技术制备氧化石墨烯（GO）修饰FeSiCr纳米复合材料（FeSiCr/GO），并对其微波吸收性能进行研究。拉曼光谱结果显示氧化石墨烯与FeSiCr纳米颗粒成功复合。通过TEM对FeSiCr/GO微观形貌进行表征，观察到少量絮状氧化石墨烯点缀于FeSiCr纳米颗粒表面，并且FeSiCr纳米颗粒分布在层状氧化石墨烯周围，形成氧化石墨烯修饰FeSiCr纳米复合材料。通过引入氧化石墨烯，可增加材料的电导率和界面极化能力，使FeSiCr/GO的微波吸收性能显著提升。模拟计算结果显示，在4.3 GHz处，FeSiCr/GO最小反射损耗（RL_min）可达－69.1 dB，调整涂层厚度在1.1~5.0 mm之间变化，其有效吸收频带（RL≤－10 dB）范围为2.6~18 GHz。微波吸收性能的改善可归因于阻抗匹配优化和微波损耗能力增强。      

α型二氧化锰的制备及电化学性能研究

选用过硫酸钾(K_2S_2O_8)和一水合硫酸锰(MnSO_4·H_2O)为原材料,通过液相共沉淀法制得MnO_2,用X射线衍射和扫描电镜对制得的MnO_2进行结构形貌表征。结果表明,在控制溶液p H值为l,反应温度为60℃,反应时间为22 h的条件下,制得的四方晶系α-MnO_2微球的表面具有明显的纳米刺结构特征。将所制得的四方晶系α-MnO_2用于超级电容器的电极材料,以6 mol/L的KOH作为电解质溶液,研究其恒电流充放电、循环伏安及交流阻抗等电化学性能,当扫描速度为5 m V/s时,其比容量为156.0 F/g。     

纳米二硫化钼氧化石墨烯复合材料的制备及催化性能研究

采用鳞片石墨及四硫代钼酸铵为初始反应物,通过热分解方法制备纳米二硫化钼氧化石墨烯（Mo S2/GO）复合材料。采用X射线衍射、扫描电镜和透射电子显微镜对所制备的纳米Mo S2/GO复合材料进行了表征。结果表明：纳米Mo S2颗粒均匀分布在氧化石墨烯片层表面,形成纳米Mo S2/GO复合材料,增大了纳米Mo S2比表面积,同时减轻了纳米Mo S2的团聚。研究了纳米Mo S2/GO复合材料在煤加氢热解中的催化性能,结果表明：与纳米Mo S2颗粒相比,纳米Mo S2/GO具有更高的催化活性。     

氧化石墨烯在二水磷酸铁复合前驱体制备中的作用

以Fe(NO3)3·9H2O、NaH2PO4·2H2O、H3PO4为原料,添加氧化石墨烯(Graphene oxide,GO),采用均相沉淀法制备石墨烯/二水磷酸铁复合前驱体(Graphene/FePO4·2H2O),以期用于制备石墨烯/LiFePO4复合正极材料.结果发现,GO的添加可使FePO4·2H2O前驱体形貌由团聚的絮状转变为分散的类球状;对类球状粉体过滤浓缩后,再进行原料的滴加操作,使类球状粉体二次生长,产物为规则的球状粉体,且粒度分布均匀,分散性好,D50=4.220μm,振实密度达1.31 g/m3.粉体的XRD、FT-IR及Raman分析结果表明,前驱体制备中添加的GO在反应过程中已基本还原为石墨烯,这对于高密度球状石墨烯/磷酸铁复合前驱体的制备具有重要的应用价值.     

石墨烯负载铂催化剂的制备及稳定性

以天然石墨粉为原料,制备了氧化石墨（GO）,再以GO和氯铂酸（H₂PtCl₆）为前驱体,乙二醇作为溶剂和还原剂,通过浸渍还原法成功制备出铂和石墨烯的复合催化剂（Pt/GR）.利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜和拉曼光谱仪对样品进行了形貌表征,结果表明Pt颗粒均匀分布在石墨烯的表面,相对于单质,负载有Pt的石墨烯表面更加褶皱且石墨烯片层更加分散.对Pt/GR进行电化学测试并与商用Pt黑催化剂进行对比,结果显示Pt/GR催化剂具有更高的电化学活性面积（ESCA）和更好的电催化性能,相对于Pt黑催化剂,Pt/GR具有更好的电化学稳定性.      

聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯的制备及其对活性艳红X-3B的吸附

使用改性hummers法制备出氧化石墨烯(GO),通过水热法在GO上生长磁性CoFe₂O₄,再使用聚乙烯亚胺(PEI)进行氨基改性,制备出聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯(PEI-MGO)。使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对PEI-MGO的结构和微观形貌进行表征。结果表明:纳米级尖晶石相CoFe₂O₄均匀分散于GO上,且氨基改性成功。探讨了PEI-MGO对水体中活性艳红X-3B的吸附性能。结果表明:在活性艳红X-3B初始质量浓度为150mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.04g、pH值为1、吸附时间为60min时达到平衡,平衡吸附量为361.15mg/g。PEI-MGO对活性艳红X-3B的饱和吸附量为470.58mg/g。磁分离和磁回收研究表明,PEI-MGO能快速从水体中分离,回收率为98.6%。     

磷酸化氧化石墨烯的制备及其对U(Ⅵ)的吸附性能研究

研究了以浓磷酸作功能化试剂,通过原位磷酸化法制备磷酸化氧化石墨烯(PGO)。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和拉曼(Raman)光谱仪对所制备材料进行表征,考察了溶液初始pH、接触时间、U(Ⅵ)初始浓度和温度等对所制备材料从水溶液中吸附U(Ⅵ)的影响。结果表明:磷酸官能团被成功引入到氧化石墨烯(GO)中,而且GO结构没有被破坏;PGO吸附U(Ⅵ)的速率很快,90min即达平衡,吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温线模型;磷酸化之后,GO最大单层吸附量从249.38mg/g提高到336.70mg/g;在有共存离子存在条件下,PGO对U(Ⅵ)的吸附选择性优于GO。     

聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯的制备及其对活性艳红X-3B的吸附

使用改性hummers法制备出氧化石墨烯(GO),通过水热法在GO上生长磁性CoFe₂O₄,再使用聚乙烯亚胺(PEI)进行氨基改性,制备出聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯(PEI-MGO)。使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对PEI-MGO的结构和微观形貌进行表征。结果表明:纳米级尖晶石相CoFe₂O₄均匀分散于GO上,且氨基改性成功。探讨了PEI-MGO对水体中活性艳红X-3B的吸附性能。结果表明:在活性艳红X-3B初始质量浓度为150mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.04g、pH值为1、吸附时间为60min时达到平衡,平衡吸附量为361.15mg/g。PEI-MGO对活性艳红X-3B的饱和吸附量为470.58mg/g。磁分离和磁回收研究表明,PEI-MGO能快速从水体中分离,回收率为98.6%。     

溶液燃烧法制备Mn_3O_4/碳纸三维纳米多孔复合电极及其在超级电容器中的应用

采用硝酸锰(Mn(NO3)2)、甘氨酸(NH2CH2COOH)为原料,利用溶液燃烧法将锰氧化物通过一步反应直接包覆在碳纸表面,获得三维且具有纳米多孔结构的四氧化三锰/碳复合电极材料。利用扫描电镜(SEM)及X射线衍射(XRD)对该材料的表面形貌、结构和物相进行分析表征。采用Princeton电化学工作站和Arbin超电容测试系统对材料的电化学性能进行测试。结果表明:通过调整反应物Mn(NO3)2与NH2CH2COOH的比例,可获得不同包覆形貌的锰/碳复合材料。Mn(NO3)2与NH2CH2COOH的物质的量比n(Mn(NO3)2)/n(NH2CH2COOH)为1时,得到锰氧化物连续包覆的三维纳米多孔复合电极材料。所制备的电极材料的电化学性能优良,在0.5 A/g的电流密度下,比容量达到201 F/g。在5 A/g的电流密度下循环1 000次后,仍保持94%的初始容量。     

化学还原法原位制备石墨烯/纳米银复合粉体及其导电性能

以水合肼为还原剂,PVP为分散剂,在反应温度为60℃,p H为6条件下同时还原氧化石墨烯和硝酸银,原位制备石墨烯/纳米银复合粉体。通过扫描电镜、X射线衍射、红外吸收光谱和拉曼光谱等手段研究溶液中硝酸银的质量浓度对石墨烯/纳米银复合粉体形貌与结构的影响。用石墨烯/纳米银复合粉体替代部分微米银粉制备低温固化导电浆料,对其导电性能进行研究。结果表明:银纳米粒子分布于石墨烯片层之间。当反应溶液中硝酸银的质量浓度为0.75 g/L,氧化石墨烯质量浓度为0.25 g/L时,获得分散性好,粒径均匀的石墨烯/纳米银复合粉体,且负载在石墨烯片层上的银纳米粒子的粒径集中在100 nm左右。用石墨烯/纳米银复合粉体替代4%微米银粉制备导电浆料,浆料的体积电阻率为1.8×10-5Ω·cm,与未添加石墨烯/纳米银复合粉体的导电浆料相比,电阻率降低61.7%。     

LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2正极材料的合成与性能

采用共沉淀-高温固相法制备LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2锂离子正极材料,并使用X 射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）技术分别表征其结构和形貌.然后将所得LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2正极材料组装成扣式电池,并表征其电化学性能,探讨烧结温度和锂配量对其电化学性能的影响.结果表明：所得LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2正极材料的放电比容量随烧结温度的升高而增大,且在900℃时表现出最佳的电化学性能.室温下,1C倍率下,锂配量(n(Li)/n(Ni+ Co+ Mn)=1.09)时,正极材料的首次放电容量为143.7 mAh/g,50次循环后,正极材料的放电比容量仍有141.3 mAh/g,容量保持率为98.3%.     

磁性壳聚糖/氧化石墨烯复合材料对钴(Ⅱ)吸附性能研究

采用Hummers法制备氧化石墨烯(GO)后,再用四氧化三铁与氯化铁改性壳聚糖,制得磁性壳聚糖(MCS)。将二者通过化学交联法制备出磁性壳聚糖/氧化石墨烯(MCS/GO)吸附剂,分别通过傅里叶红外光谱仪 (FT-IR)与扫描电镜 (SEM)表征其结构与形貌,同时探讨不同条件下MCS/GO对水中Co(Ⅱ)的吸附影响。结果表明:在pH 6.0、100 mg/L含Co(Ⅱ)废水中,采用1.0 g/L MCS/GO于室温吸附120 min后,Co(Ⅱ)的吸附率可达99.4%。MCS/GO对Co(Ⅱ)的吸附行为符合准一级动力学模型与 Langmuir等温吸附模型特征,饱和吸附量为117.19 mg/g。经吸附-解吸循环使用6次,MCS/GO吸附剂对Co(Ⅱ)的吸附率仅下降3.5%,具有良好的再生性,因此适用于水中Co(Ⅱ)的污染处理。     

氧化石墨烯/壳聚糖复合微球的制备及其对铌的吸附性能

实验采用改进Hummers法合成了氧化石墨烯(GO),再用壳聚糖(CS)与GO制备了交联壳聚糖微球(GCCS)和GO质量分数分别为2%、5%、10%的氧化石墨烯/壳聚糖复合微球(GOCS),对其进行了表征,并研究了其对Nb的草酸配合物的吸附性能。结果表明,在1mmol/L的H_2C_2O_4溶液介质中,优化的吸附条件为GOCS中GO的质量分数为5%、pH=3。该吸附反应符合Langmuir等温吸附模型,为单层吸附,理论最大吸附量为38.46mg/g。动力学实验表明,该吸附反应符合准二级动力学模型。热力学实验表明,该吸附反应为自发反应、放热反应。采用5mL 1mol/L的HNO_3溶液进行洗脱实验,洗脱率为84.9%。3次吸附洗脱循环实验,吸附率和洗脱率并未出现明显下降,表明再生性能良好。     

超临界水氧化法制备不同形貌的纳米CeO_2及其表征

以硝酸铈为原料,采用超临界水氧化法,在不同的硝酸铈浓度、pH、填装度和反应时间条件下制备纳米CeO_2粉末,应用XRD、FE-SEM对所制备样品的晶体结构和形貌进行表征,并分析了样品的粒度、比表面积及其溶胶的Zeta电位。结果表明,随着Ce(NO_3)_3·6H_2O水溶液浓度降低,所制备纳米CeO_2粉末粒径减小,形貌近似于球形,但粒子间有团聚现象;随着溶液pH降低,颗粒形貌从近球形变为纤维棒状后又变为立方结构;纤维棒状纳米CeO_2颗粒有较大的比表面积83.4 m~2/g。当浓度为0.1 mol/L、溶液pH为2时,CeO_2溶胶的Zeta电位最高,稳定性良好,不易团聚。     

碳酸盐共沉淀法合成Li1＋xNi0.6Co0.2Mn0.2O2Fx正极材料及其电化学性能

采用碳酸盐共沉淀法合成Li1＋xNi0.6Co0.2Mn0.2O2Fx正极材料,研究了不同含量的Li、F复合掺杂对LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2样品的晶型结构、形貌以及电化学性能的影响.研究结果表明：Li、F复合掺杂未改变LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2样品的层状结构;掺杂后的样品颗粒细化;电化学循环性能和电极过程的可逆性明显得到提高.掺杂量x=0.06时,Li1＋xNi0.6Co0.2Mn0.2O2Fx样品的首次充放电容量分别为168,160 mA·h/g,循环50次后容量为153 mA·h/g.