氧化比色法测定PA6切片中热水可萃取物

PA6切片中的热水可萃取物被热水完全萃取后,在微波炉中消解,定量产生Cr(Ⅲ),Cr(Ⅲ)的浓度可用光度法测得,从而得出PA6切片中的热水可萃取物百分含量。本方法的线性范围为12mg/L~120mg/L;加标回收实验表明,回收率为98.2%~100.9%。     

影响PA6切片可萃取物含量的因素初探

切片可萃取物含量的高低对纺丝影响很大,影响PA6切片可萃取物含量的因素有:切片的比表面积、萃取时间、萃取温度、萃取浴比、萃取塔内构件结构和分布。     

影响PA6切片可萃取物含量的因素

萃取的目的是除去切片中大部分单体和低聚物，使低分子物含量下降到0．5％左右，以符合纺丝要求。影响PA6切片可萃取物含量的因素有：切片的比表面积、萃取时间、萃取温度、萃取浴比、萃取塔内构件结构和分布。     

低分子可萃取物含量对PA 6热性能及加工性能的影响

以未萃取的聚己内酰胺(PA 6)切片为原料,通过控制萃取时间制备不同低分子可萃取物含量PA 6(cPA 6)切片,探讨了低分子可萃取物含量对cPA 6的热性能及高温下加工性能的影响,分析了cPA 6的非等温结晶动力学。结果表明:随着低分子可萃取物含量的增多,cPA 6的初始结晶温度与结晶峰温度都向高温区移动,cPA 6的熔融温度无明显变化,低分子可萃取物含量的变化对cPA 6的起始分解温度与最大分解速率温度的影响也很小;随着低分子可萃取物含量的增加, cPA 6的结晶过程由均相成核向异相成核转变,cPA 6的结晶速率先增大后减小,并在低分子可萃取物质量分数为2.5%时取得最大值,低分子可萃取物的存在对cPA 6的结晶活化能影响不大;相同温度下,少量的低分子可萃取物会使cPA 6的表观黏度增大,而大量的低分子可萃取物存在会导致其表观黏度的降低与波动,导致其热加工性能的不稳定。     

己内酰胺聚合中低聚物控制及PA 6熔体直纺可行性研究

在己内酰胺聚合过程中通过热力学和动力学双重调控,制备低聚物含量较低的聚己内酰胺(PA 6)切片,并对PA 6切片不经热水萃取直接熔融纺丝,评价PA 6熔体直接纺丝的可行性。结果表明:降低己内酰胺开环温度同时延长开环时间,可有效降低PA 6预聚物中的环状二聚体含量;开环温度210～250℃,缩聚反应过程中高真空脱挥,制备的PA 6切片的相对黏度达3.1左右,低聚物质量分数控制在1.12%～1.92%,可不经萃取直接进行熔融纺丝,在纺丝速度800 m/s时纺丝过程稳定,无毛丝断丝现象,可纺性好;制得的PA 6纤维具有较好的力学性能和染色性能,低聚物质量分数为1.76%～2.10%,断裂强度为4.1～4.3 cN/dtex,断裂伸长率为23%～30%,上染率为67.16%～83.79%;通过调控己内酰胺聚合工艺,可以有效控制PA 6熔体中低聚物含量,实现PA 6熔体直接纺丝。     

聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响因素分析

本文综述了各种因素对聚己内酰胺中可萃取物含量的影响。聚己内酰胺切片中的可萃取物在前纺的熔融和纺丝过程中会变成气体蒸发出来,不仅造成熔体挤出成形时产生毛丝,妨碍成形过程的正常进行,而且恶化工作条件。影响切片中可萃取物的含量的因素有切片的粒径、萃取温度、萃取时间、浴比(萃取水流量)和浓度梯度等。对影响聚己内酰胺切片中可萃取物含量的因素进行分析,为实际生产中增强纤维的机械强度、获得更高质量的纤维材料提供可行性经验。     

PA6萃取塔的技术改造

介绍了聚己内酰胺(PA6)萃取工序的应用技术;分析了φ1 600mm PA6萃取塔的运行现状及存在的弊端,提出了技术改造措施。改造前φ1600 mm PA6萃取塔内部温度梯度不合理,切片质量不稳定。通过调整萃取塔内部菱形导向装置之间的间隙,去除预萃取装置,同时在萃取塔上部设置冷水封,萃取塔上部温度提高约10℃,萃取时间缩短5.2 h,萃取产量提高了2 t/d,切片质量稳定,萃取效果提高。     

PA6切片萃取动力学研究

分析了PA6切片萃取过程中萃取水温度、萃取浴比、搅拌等对萃取效果的影响,进行了荤取动力学模拟。结果表明:萃取温度是影响萃取效果的主要因素,搅拌对萃取效果的影响不大。动力学参数随着萃取温度的升高而增加;参数值越大,可萃取物的浓度也越大,平衡线斜率随温度呈指数增加。PA6萃取动力学模拟公式和实验数据拟合性好,可通过萃取动力学实验为工业萃取塔的设计提供理论依据。     

11-氨基十一酸改性PA6的制备及性能研究

以己内酰胺、水、己二酸为原料,11-氨基十一酸作为改性剂聚合得到改性尼龙6(PA6),随后通过熔融纺丝成形后制备了改性PA6纤维,并对改性的PA6切片、纤维和织物进行了表征。结果表明:经11-氨基十一酸改性后,PA6切片中热水可萃取物的质量分数降低了3%,切片的饱和吸水率下降了大约5%,熔融温度从221.50℃下降到206.20℃,结晶温度从184.11℃下降到165.26℃,PA6纤维的模量和断裂伸长率下降,断裂强度有所提高;织物的硬挺度、弯曲刚度和弯曲滞后矩减小,说明改性后PA6织物的柔软性能变好,手感更活络。     

双向拉伸膜用PA6切片质量控制指标及分析方法

对双向拉伸膜用PA6切片质量控制指标及其分析方法进行了探讨,提出了双向拉伸膜用PA6切片的试用性企业标准。简述了PA6质量控制项目的分析方法。PA6质量控制项目有水分、单体、低聚物、相对分子质量分布、可萃取物、相对粘度、凝胶粒子、灰分、氧化度、熔点、热焓、结晶度、堆积密度等。     

降低PA6切片中可萃取物含量的工艺研究

通过研究切片的质量、萃取水的温度及浴比对聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响。探讨了己内酰胺的聚合过程中的萃取工艺，为提高切片质量，降低能耗和物耗提供可行的经验。     

锦纶6切片萃取装置生产工艺探讨

介绍了从Ｉｎｖｅｎｔａ公司引进的锦纶６切片萃取装置的生产过程，分析了萃取温度、水浴比及萃取塔上段水溶液中低分子物浓度等对切片中低分子物含量的影响。指出，要降低切片中低分子物含量，必须选择合适的萃取温度，控制水浴比在（１．２０～１．４０）∶１．０之内，同时控制萃取塔上段水溶液中低分子物浓度为６．０％～８．０％。     

PET切片低聚物的萃取工艺及其表征

采用索氏萃取法从PET切片中提取低聚物,考察了切片尺寸、萃取时间与萃取量的关系;运用分子质量分布、紫外光谱、红外光谱、DSC进行了表征。结果表明：采用氯仿做萃取剂,80℃下连续回流提取18h可作为常规PET切片低聚物萃取终点的定量方法;提取出的低聚物是混合物,其主要成分为环状三聚物;环状低聚物在PET熔融结晶过程中起到了结晶成核剂的作用。     

PA6/LDPE/PE-g-MAH共混纳米纤维的制备及结构研究

采用共混海岛纺丝法制备聚酰胺6/低密度聚乙烯/聚乙烯接枝马来酸酐(PA6/LDPE/PE-g-MAH)共混纤维,溶解剥离出LDPE基体相,可制备出PA6纳米纤维;研究了共混物的组成和纺丝条件对共混纤维的相结构、结晶、力学性能及PA6纳米纤维直径的影响。结果表明:随着共混物中PA6分散相含量增加,PA6纳米纤维的直径逐渐增大;PA6质量分数从30%增加至60%时,PA6纳米纤维平均直径由107 nm增至149nm;PA6质量分数为70%时,由于相逆转无法得到PA6纳米纤维;在PA6质量分数为55%条件下,提高拉伸倍数,PA6纳米纤维的直径进一步降低,且结晶度、力学性能增加。     

PA6含量对PVC/PA6共混物形态结构与力学性能的影响

以EVA-g-MAH为相容剂,将PVC与自制的低熔点PA6共混制备了PVC/PA6共混物。通过扫描电子显微镜(SEM)和力学性能测试研究了PA6含量对PVC/PA6共混物形态结构及力学性能的影响。SEM分析结果显示:随着PA6含量的增加,PVC/PA6共混物的分散相尺寸逐渐增大,当PA6含量为10%时,共混物中分散相的分散尺寸最小为1μm;当PA6含量为50%时,共混物为两相共连续结构;当PA6含量为60%时,共混物中PA6为连续相,PVC为分散相。力学性能测试结果表明:当PA6含量为10%时,共混物的缺口冲击强度和拉伸强度都较PVC有明显提高,分别提高了约50%与30%,达到了6.29kJ/m2和60MPa。采用差示扫描量热仪(DSC)研究了PVC/PA6共混物的结晶温度,检测结果显示:PVC/PA6共混物呈现非晶结构。     

抗静电PA6–PEG共聚物的合成与性能研究

以己内酰胺和聚乙二醇(PEG)为原料,通过熔融缩聚合成了聚酰胺(PA)6基抗静电聚醚酯酰胺共聚物(PA6–PEG)。研究了样品的热水萃取率,通过傅里叶变换红外光谱、电子万能试验机研究了样品的结构和力学性能,并测试了抗静电性能。结果表明,样品的热水萃取率随着PEG添加量的增加而提高;样品为嵌段共聚物,通过酯基相连接;PEG的加入能够有效降低PA6的表面电阻率,达到109Ω数量级,可以满足抗静电的要求;PEG对样品有一定的增韧作用,可以通过调整PEG的含量获得需要的力学性能。     

煤的超临界萃取液化特征

在半连续装置上，选用几种褐煤、烟煤及乐平煤进行了超临界水萃取液化研究。对反应活性较高的可保煤和乐平煤考察了不同溶剂、不同催化剂、不同温度段及不同压力对萃取结果的影响。对特征煤－乐平煤的萃取物进行了ＧＣ／ＦＴＩＲ和ＦＴＩＲ分析。结果表明：以甲苯为溶剂，在４００￣４３０℃时萃取率较高，ＮａＯＨ催化剂可提高萃取物中油含量。乐平煤萃取物主要是苯类、烷烃类衍生物。     

PA6/PA6I共混物的制备及性能

采用双螺杆挤出机制备了聚酰胺6 (PA6)/聚间苯二甲酰己二胺(PA6I)共混物,对不同配比的PA6/PA6I共混物进行了力学性能、成型收缩率、吸水率、透光率、耐车用尿素溶液性能的研究。结果表明,随着PA6I含量的增加,PA6/PA6I共混物的拉伸强度、弯曲强度逐步增大,而断裂伸长率、简支梁缺口冲击强度先降低后升高,在PA6I含量为15%时,二者均出现最小值;共混物的成型收缩率、吸水率随着PA6I含量的增加逐步降低,在PA6I含量为45%时,成型收缩率降低了46.0%、吸水率降低了51.2%;共混物的透光率、耐尿素溶液的能力随着PA6I含量的增加逐步增大,在PA6I含量为45%时,透光率达到70%,在车用尿素溶液中浸泡72h后,共混物的拉伸强度保持率、弯曲强度保持率分别达到84.1%,77.4%,比纯PA6的相应性能分别提高了16.5%,16.0%。     

PA 6/碳纳米管共混导电单丝的制备和性能研究

将炭黑导电母粒、碳纳米管母粒、聚己内酰胺(PA 6)切片按一定质量配比共混,在双螺杆机挤压下,经注带、冷却制得共混切片,将共混切片在卧式纺丝机上进行纺丝,经拉伸、上油等制得导电单丝,研究了不同配比的导电单丝的导电性能和力学性能。结果表明:随着共混切片中炭黑和碳纳米管总量的减少、PA 6含量的增加,其纺丝时最大可拉伸倍数呈现单调上升;炭黑与碳纳米管在导电单丝拉伸过程中具有协同作用,拉伸后的导电单丝的表面电阻可达到10~4Ω/cm水平;炭黑母粒质量分数为40%,碳纳米管母粒质量分数为30%,PA 6质量分数为30%时,制得的导电单丝导电性能和力学性能好,其表面电阻为1.5×10~4Ω/cm,电阻率为4.2×10~5Ω·cm,断裂强度为12.2 cN/tex,断裂伸长率为12.3%。     

吸附剂及萃取剂对ABS共混物性能的影响

采用熔融共混法制备ABS共混物,利用力学性能测试和热脱附-气相/质谱(TDS-GC/MS)分析手段考察了吸附剂、萃取剂以及真空度对ABS共混物力学性能、熔体流动速率、气味和挥发性有机物(VOC)挥发量的影响。实验结果表明,随着吸附剂、萃取剂和真空度的增加,ABS共混物的气味和总挥发性有机物(TVOC)降低;而吸附剂和萃取剂含量对力学性能几乎没有影响,对熔体流动速率略有影响;另外,随着吸附剂含量的增加,ABS共混物的吸湿性逐渐增大。当吸附剂质量分数达到5%时,放置360 h后,其吸水量提高1倍;在ABS共混物中,当吸附剂和萃取剂质量分数分别为1.0%、1.5%时,共混物的气味强度和舒适度可分别达到3.0级和0级,TVOC的挥发量比挤出后的纯ABS下降了55%。