荧光素酯的合成及对红豆杉细胞的染色作用

以荧光素为原料,分别和丙烯酸、2-丁烯酸及-2-甲基-2-戊烯酸反应,合成了荧光素的二丙烯酸酯、二-2-丁烯酸酯和二-2-甲基-2-戊烯酸酯,收率分别为63.64%、65.23%和71.25%。并用它们对红豆杉植物细胞进行了染色研究,发现荧光素二-2-丁烯酸酯的生物荧光活性要好于荧光素的二丙烯酸及二-2-甲基-2-戊烯酸酯。     

(S)-2'-甲氧基-2-丙烯酰基-1,1'-联萘的合成

以1-羟基-2-萘甲酸与2-甲氧基萘为起始原料通过多步反应合成了标题化合物。首先将1-羟基-2-萘甲酸转化为1-(-)-薄荷氧基-2-萘甲酸-(-)-薄荷酯,再将2-甲氧基萘转化为1-溴-2-甲氧基萘,1-溴-2-甲氧基萘的格氏试剂与酯反应得到(S)-2'-甲氧基-1,1'-联萘-2-甲酸-(-)-薄荷酯。该薄荷酯再经还原反应、氧化反应、加成反应、氧化反应得到标题化合物。对各步反应的实验条件进行了适当改进,找到了较好的合成条件,并用1HNMR和13CNMR对各步产物进行了表征。     

头孢克肟中间体合成工艺的改进研究

对头孢克肟中间体2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧羰基)甲氧]亚胺基]乙酸-2-苯并噻唑硫酯(1)的合成工艺进行了改进研究,即以廉价的乙酰乙酸甲酯为原料,经溴化、亚硝化、环合、醚化、水解、硫酯化6步反应制备1,总收率17.9%。其中2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(Z)-羟亚胺基乙酸甲酯采用了一锅合成法,简化了操作。     

2-取代-4(3H)-喹唑啉酮类化合物合成研究进展

综述了2-取代-4(3H)-喹唑啉酮类化合物几种主要的合成方法,主要介绍了包括以2-氨基苯甲酸、2-氨基苯甲酰胺、2-氨基苯甲腈、2-氨基苯甲酸酯等为原料的合成方法,并对这些方法进行了简单的评述。     

氮杂环基取代丙氨酸及其衍生物的合成、晶体结构及荧光性能研究

采用2-(二苯亚甲氨基)乙酸甲酯和3种2-/4-溴甲基取代的含氮杂环化合物分别进行烷基化、水解反应得到了3-(1 H-苯并[d]咪唑-2-基)-2-氨基丙酸、3-(吡啶-2-基)-2-氨基丙酸及3-(噻唑-4-基)-2-氨基丙酸。所合成化合物的结构经过元素分析、¹HNMR、¹³CNMR、IR和质谱确认,并用X射线衍射法测定了化合物2-(二苯亚甲氨基)-3-(1-叔丁氧羰基-1 H-苯并[d]咪唑-2-基)丙酸甲酯及2-(二苯亚甲氨基)-3-(噻唑-4-基)丙酸甲酯晶体结构。同时测试了目标化合物及其前体化合物的荧光性质,通过测试发现上述几种化合物具有很强的荧光,增大了其作为荧光材料的应用可能性。     

2-(2′-乙酰氧基-5′-溴甲基苯基)-2H-苯并三唑的合成

2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)-2H-苯并三唑(UV-P)经过羟基乙酰化、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代,合成了具有高反应活性的2-(2′-乙酰氧基-5′-溴甲基苯基)-2H-苯并三唑。为提高目标产物产率和反应效率,分别对溶剂、引发剂、反应温度、反应时间、反应物投料比和反应底物浓度进行了研究。得出较优合成条件为:氮气保护下,四氯化碳为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)引发,NBS与2-(2′-乙酰氧基-5′-甲基苯基)-2H-苯并三唑摩尔比1∶1,回流反应1h。在上述条件下,2-(2′-乙酰氧基-5′-溴甲基苯基)-2H-苯并三唑产率为60%。产物经过IR、1HNMR、MS分析证明结构正确。     

3-氯-2-硝基苯乙腈的合成研究

由2,6-二氯硝基苯与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯(1),在对甲苯磺酸催化作用下,由化合物(1)脱羧制备了3-氯-2-硝基苯乙腈。考查了不同反应时间、反应温度及摩尔比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n[2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯]∶n(对甲苯磺酸.H2O)=1∶0.075,反应时间2 h,反应温度100°C,产物收率可达89%以上。化合物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征。     

吡啶化合物的合成技术与应用进展

择要介绍了近期研究的、主要作为医药、农药等化工产品领域的一些吡啶化合物及其衍生物的合成和开发情况。这些化合物主要包括:2-氯-5-氯甲基吡啶,2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶、2,3,5-三氯吡啶,五氯吡啶,2-氯-3-氰基吡啶,2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐、2-氯-5-甲基吡啶等。特别叙述了2,3-环戊烯并[b]吡啶、它具有抗溃疡、抗癌的重要生理活性,也是合成头孢匹罗等的重要原料。另外,对这些化合物的合成方法、基本性质、市场前景也作了简要讨论。     

（1S，2S，5R）-薄荷基取代烯烃的合成

以(L)-薄荷基氯为原料,通过薄荷基氯化镁分别与烯丙基溴、2-甲基-3-氯丙烯、1-溴-3-甲基-2-丁烯在Cul催化下发生偶联反应,首次合成了3-(1S,2S,5R)-薄荷基-1-丙烯,2-甲基-3-(1S,2S,5R)-薄荷基-1-丙烯和2-甲基-4-(1S,2S,5R)-薄荷基-2-丁烯,总收率分别为80.5%、83.1%和79.6%.探讨了影响反应的多种因素,找到了较好的合成条件,并用IR、 1HNMR和元素分析对产物进行了表征.     

含侧烃基的特种低分子脂肪族二元醇

对部分已工业化生产的含侧烃基的脂肪族二元醇(包括新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、二聚体二醇、羟基新戊酸羟基新戊醇酯、一缩二丙二醇等)进行了简要介绍。介绍了它们的性能特点和用途,特别是在高分子合成材料中的应用。     

掺磷中孔SiO_2在30℃～200℃范围内的质子导电性

合成了孔壁掺磷中孔SiO2(m-PH-SiO2),其BET比表面积为407m2g-1,BJH平均孔径为6.1nm。用交流阻抗技术测定了除去游离P2O5的掺磷中孔SiO2在30℃～200℃范围内100%相对湿度下的质子电导,样品导电率随温度升高而升高,在150℃和100%相对湿度下,样品的电导可达3.1×10-3S·cm-1,比纯中孔SiO2(m-SiO2)的电导约高一个数量级,原因是m-PH-SiO2的物理吸附水量为31个分子/nm2,而m-SiO2只有24个分子/nm2。     

香豆素酰胺荧光探针的合成及金属离子识别性能研究

以间氨基酚为原料,通过五步反应合成了两个香豆素酰胺荧光探针：N-（2-羟乙基）-2-（（4-甲基-2-氧代-2H-苯并吡喃-7-基）氨基）乙酰胺（C1）和Ⅳ-（3-羟丙基）-2-（（4-甲基-2-氧代-2H-苯并吡喃-7-基）氨基）乙酰胺（C2）,以’HNMR,13CNMR和质谱对所化合物的结构进行表征。在乙腈中,该类探针对Fe^3＋和Cu^2＋有淬灭作用,其中C2对Cu^2＋具有较高的选择性。     

毛杜仲藤中神经酰胺类化合物的分离与结构鉴定

用硅胶,重结晶等手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构,来研究毛杜仲藤的化学成分.结果分离得到一个神经酰胺类混合物(化合物1-4),即N-(2'-羟基二十一碳酰基)-1,3,4-三羟基-2-氨基-△8,9(E)-十八碳烯,N-(2'-羟基二十二碳酰基)-1,3,4-三羟基-2-氨基-△8,9(E)-十...     

SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成乙酸松油酯的研究

将几种 SO2 -4 /Mx Oy 型固体超强酸用于催化合成乙酸松油酯的反应 ,其中 ,SO2 -4 /Ti O2 、SO2 -4 /Zr O2 、SO2 -4 /Sn O2 和 SO2 -4 /Fe2 O3 均显示出很高的催化活性 ;以催化活性最高的 SO2 -4 /Ti O2 为代表 ,详细考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对乙酸松油酯选择性的影响 ;探讨了 SO2 -4 /Ti O2 催化剂在使用过程中活性有所下降的主要原因。     

固体酸催化乙酸丁醇酯化反应的研究

制备了SO42 - /Fe2 O3 ZrO2 SiO2 、SO42 - /Fe2 O3 SiO2 、SO42 - /ZrO2 SiO2 、SO42 - /TiO2 SiO2 等固体酸 ,用于催化乙酸 丁醇液相酯化反应 ,发现SO42 - /Fe2 O3 ZrO2 SiO2 固体酸具有良好的催化性能 ,其乙酸丁酯收率和酯化选择性可分别达到 93.2 6%和 96.0 0 % ,对SO42 - /Fe2 O3 ZrO2 SiO2 进行了XRD、BET和TGA表征 ,发现该类催化剂的成分主要以无定形状态存在 ,SO42 - 可能是该类催化剂的活性组分之一 ,催化剂失活的主要原因在于反应中SO4 2 - 的流失。     

4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺的合成

以苯乙酸为原料,4-氟苯基苯乙酮在HBr/H2O2作用下发生α-溴代,合成2-溴-1-(4-氟苯基)-苯乙酮,再与异丁酰乙酰苯胺在碱性条件下发生α-碳上的取代反应,得到阿托伐他汀钙的关键中间体4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺,总收率57.3%。化合物结构经核磁、质谱得到确认。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

硫酸氢氯吡格雷合成工艺研究

以消旋的邻氯苯甘氨酸为原料,经酯化、光学拆分得到（＋）-邻氯苯甘氨酸甲酯,与对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯缩合制得氯吡格雷关键中间体（S）-2-（2-噻吩乙胺基）-（2-氯苯基）乙酸甲酯,然后在无水甲酸和多聚甲醛中环合反应得到硫酸氢氯吡格雷。该合成方法具有原料价廉易得、反应条件温和、收率较高,产品质量好的特点,适合于工业化。     

稀土改性SO_4~(2-)/TiO_2对合成莰烯的催化作用研究

筛选出三种稀土改性催化剂SO2-4/TiO2-La2O3、SO2-4/TiO2-CeO2、SO2-4/TiO2-Nd2O3催化α-蒎烯合成莰烯的反应。考察了La3+、Ce4+、Nd3+浓度、反应温度、反应时间对转化率和产物分布的影响。确定在130℃反应均为一级反应,反应速率常数分别为3.964×10-1h-1、5.262×10-1h-1和5.313×10-1h-1。     

氨噻肟酸与AE-活性酯合成的研究进展

综述了生产氨噻肟酸的几种方法,并对各种方法的特点、存在的问题进行了分析,提出部分步骤采用超临界CO2作为反应体系。总结了工业上用氨噻肟酸和二硫化二苯并噻唑生产AE-活性酯的方法,提出用氨噻肟酸直接与硫醇基苯并噻唑合成AE-活性酯的方法,并从理论上研究其可行性,阐述了用氨噻肟酸直接与硫醇基苯并噻唑合成AE-活性酯的指导性意义。