几类固体超强酸的制备及性能测试

本语文合成几类固体超强酸,并作了催化性能测试。利用ＩＲ,热重（ＴＧ）等表征手段对固体超强酸作了研究,表明固体超强酸在酯化反应方面是大有发展前途的催化剂。     

磁性固体超强酸的制备及催化合成乙酸异戊酯的研究

采用共沉淀法制备SO42-/Fe3O4-Al2O3-ZrO2-Nd2O3磁性固体超强酸催化剂,应用于乙酸异戊酯的合成。利用XRD、IR、EDS、SEM等测试手段对催化剂结构进行了表征,结果表明,SO42-/Fe3O4-Al2O3-ZrO2-Nd2O3磁性固体超强酸中ZrO2以四方晶相(T相)稳定存在,SO42-与金属离子以桥式双配位结合;催化剂表面疏松多孔,具有很大的比表面积。将磁性固体超强酸催化剂应用于合成乙酸异戊酯的反应中,采用均匀设计实验,利用U11(1110)表,考察了各种因素对酯化率的影响,确定最佳合成工艺条件为:催化剂加入1.58 g,n(乙酸)∶n(异戊醇)=1∶1.8,反应时间为3.16 h,酯化率达98%以上。乙酸异戊酯产品结构经折光率、红外光谱进行了表征与确认。同时实验表明,SO42-/Fe3O4-Al2O3-ZrO2-Nd2O3磁性固体超强酸催化剂可多次重复使用,活化降低不大,是一种稳定性高、选择性好的新型环境友好的催化剂。     

磁性固体超强酸制备及催化合成乙酸正丁酯研究

采用沉淀浸渍法,以尖晶石结构的纳米铁酸镍为磁性基质,成功制备了S2O82-/ZrO2-Al2O3-NiFe2O4磁性固体超强酸催化剂。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、氮气吸附-脱附、振动样品磁强计(VSM)等对样品进行表征。结果表明,在n(锆)∶n(铝)∶n(镍)=1∶3∶1条件下制备的纳米催化剂,比表面积高达313 m2/g,表现了超顺磁特性。将催化剂应用于合成乙酸正丁酯反应中,在n(乙酸)=0.2 mol、n(乙酸)∶n(正丁醇)=1∶1.8、催化剂加入量为1 g、反应时间为2 h条件下,酯化率达到93%以上。催化剂重复使用结果表明,该催化剂可以重复使用5次,是一种新型友好的绿色催化剂。     

固体超强酸进展及其在酯化反应中的应用

较详细地介绍了各种固体超强酸的进展，尤其重点介绍了ＳＯ＾２－４／ＭｘＯｒ型固体超强酸的制备条件对超强酸性能的影响，性能改进的方法及其失活与再生。最后介绍了固体超微酸在酯化反应中应用。     

SO4^2—／MxOy型固体超强酸的制备与应用

本文主要介绍了ＳＯ４＾２－／ＭｘＯｙ型固体超强酸及其改性产品的制备方法,并以实例介绍了锆系、钛系产品在酯化反应中的应用。     

磁性固体超强酸催化酯化反应的研究进展

磁性固体超强酸是一类具备选择性高、催化活性高、在外磁场存在下易于产物分离,方便回收.可逐渐替代了液体酸的酯化反应,在非均相反应中具有广泛的应用前景的催化剂综述了此类催化剂改性的制备方法和失活再生.县体介绍了金属或金属氧化物、分子筛与载体相结合.将明显提高催化效率和催化剂的重复使用性能。磁性固体超强酸是一类新型环保的绿色催化剂。     

固体酸催化剂在酯化反应中的应用研究进展

介绍了固体超强酸，分子筛，杂多酸三种固体催化剂在酯化反应中的应用情况，阐述了他们各自的特点及发展前景。     

复合固体超强酸催化酯化反应研究进展

相对于单组分固体超强酸而言,复合固体超强酸是一类性能更加优异的催化材料,具有更好的催化性能、选择性及重复使用性,不腐蚀设备,对环境污染小,是目前催化材料领域研究的热点。综述了复合固体超强酸作为酯化反应催化剂的应用情况。提出了复合固体超强酸的研究方向。     

固体强酸在催化酯化反应中的应用

羧酸酯是一类重要的精细有机化工产品，近年来采用固体强酸代替浓硫酸作羧酸和醇的酯化反应催化剂的较多，其特点是工艺流程短，催化活性高，选择性高，产品质量稳定，副反应少，催化剂易分离再生，对生产设备无腐蚀，三废少，易于工业化生产等。本文报道了对杂多酸及其盐、强酸性阳离子交换树脂、金属氧化物、金属氯化物、硫酸盐、ＳＯ４／ＭｘＯｙ、分子筛等固体强酸催化酯化反应的研究进展。     

连续法固体超强酸催化酯化反应的研究

以ＳＯ２－４／ＴｉＯ２型固体超强酸为催化剂,在固定床反应器上,通过连续法考察了乙酸与乙醇酯化反应的情况。确定了反应的最佳条件：加料速度１０ｍＬ／ｈ,反应温度１００℃。在该条件下,起始物９０％可转化为产物酯。同时考察了该催化剂对其他几种酯化反应的催化情况,并与硫酸催化作了对比,结果表明本方法优于硫酸法     

固体超强酸催化合成乙酸正丁酯

分别用固体超强酸S₂O₈^2-/ZrO₂ 和SO₄^2-/ZrO₂作催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯,考察醇与酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量和催化剂焙烧温度等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为：n（正丁醇）∶n（冰乙酸）=1.3∶1.0 ,催化剂用量为冰乙酸质量的3%,反应温度115 ℃左右,反应时间30 min,固体超强酸S₂O₈^2-/ZrO₂ 和SO₄^2-/ZrO₂作催化剂时,乙酸正丁酯的收率分别为96.5%和90.5%。     

固体超强酸S2O82-/TiO2催化合成乙酸正丁酯

以固体超强酸S₂O₈^2-/TiO₂为催化剂、冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察反应条件对酯化率的影响。结果表明，最佳反应条件n(醇)∶n(酸)=1.4∶1，催化剂用量0.5 g(冰乙酸用量0.2 mol), 过硫酸铵浓度0.75 mol·L^－1，115～117 ℃反应1.5 h，酯化率达99%以上。催化剂可重复使用,且对设备腐蚀程度较小。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸正丁酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂、冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件n(醇)∶n(酸)=1.4∶1,催化剂用量0.5 g(冰乙酸用量0.2 mol),过硫酸铵浓度0.75 mol.L-1,115~117℃反应1.5 h,酯化率达99%以上。催化剂可重复使用,且对设备腐蚀程度较小。     

磁性固体超强酸ZrO2/SO2－4催化合成丁二酸二丁酯

以丁二酸和正丁醇为原料,磁性固体超强酸ZrO₂/SO₂^－4为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定最佳反应条件是:丁二酸为0.05 mol,正丁醇与丁二酸的摩尔比为 2.4,催化剂0.5 g,甲苯5 ml作带水剂,反应时间2 h,酯化率91%以上。结果表明,磁性固体超强酸ZrO₂/SO₂^－4是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸异戊酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂,冰乙酸和异戊醇为原料合成了乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比1.5∶1,催化剂用量0.5g(当冰乙酸用量为0.1mol时),带水剂甲苯15ml,在110～118℃反应3h,其酯化率达96%以上。该方法的优点是酯化率高,催化剂可重复使用,且基本不腐蚀设备。     

磁性固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)催化合成乙酸正己酯

制备了磁性固体超强酸催化剂,并用于乙酸和正己醇的酯化反应,对反应的工艺条件进行了优化。结果表明:乙酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为1.8,催化剂用量为1.5g,15ml苯作带水剂,反应时间为1.5h,其酯化率可达89%以上,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。     

磁性固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)催化合成丁二酸二丁酯

以丁二酸和正丁醇为原料,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定最佳反应条件是:丁二酸为0 05mol,正丁醇与丁二酸的摩尔比为2 4,催化剂0 5g,甲苯5ml作带水剂,反应时间2h,酯化率91%以上。结果表明,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。     

固体酸催化剂上酯化反应研究进展

评述了国内外对沸石催化剂、固体超强酸、固体杂多酸和强酸性阳离子交换树脂等固体酸催化剂催化酯化反应的研究成果和动态，包括所涉及的反应物系、反应机理、催化性能与催化剂酸性质的关系等。认为用固体酸取代传统催化剂硫酸进行催化酯化的新型工艺开发是大有前途的。     

硫酸高铈催化合成乙酸正丁酯

采用硫酸高铈催化乙酸和丁醇酯化合成乙酸正丁酯。研究结果表明,硫酸高铈是该酯化反应较理想的催化剂,具有催化活性高、操作工艺简单、价格低廉和可重复使用等特点。在最佳反应条件：醇酸物质的量比为1.7∶1,催化剂用量0.6 g,反应时间50 min,酯收率达87.8%。