不同加香方式细支卷烟香味成分在烟气中的逐口释放

为了研究卷烟烟气中香味成分逐口释放规律,采用烟气香味成分GC-MS/MS测定方法,分析了烟气中醇类、醛类、酮类、酯类等不同种类香味成分在4种加香方式(烟丝加香、丝束加香、香线加香和爆珠加香)下主流烟气中的逐口释放规律。结果表明:①丝束加香和香线加香之间相似度最高,烟丝加香与其他3种加香方式相似度最低。②香味成分加香部位、结合方式和沸点是影响逐口释放的主要因素。③烟丝加香受蒸馏段高温影响,不同沸点香味成分逐口释放有较大差异,不同沸点的同类香味成分逐口释放占比也明显不同。④爆珠加香受爆珠香精溶剂和滤嘴温度影响,香味成分逐口释放最为稳定,沸点对同类香味成分的释放量无明显影响。⑤丝束加香和香线加香方式下香味成分逐口释放随口数增加而升高,沸点对同类香味成分的释放量无明显影响。      

细支卷烟不同加香方式香味成分的转移行为

为研究烟丝、爆珠、丝束及香线加香方式下细支卷烟中香味成分的转移情况,建立了可对烟丝、主流烟气粒相物及滤嘴中醇类、醛类、酮类和酯类香味成分同时定量检测的GC-MS/MS分析方法.结果表明:①30 d密封保存后,4种加香方式烟丝与滤嘴中香味成分分布差异明显,烟丝加香样品香味成分迁移比例较大.②丝束和香线加香方式下香味成分主...     

薄荷类爆珠卷烟中薄荷醇的分布与转移

为考察薄荷醇在薄荷类爆珠卷烟中的分布及转移,剖析了薄荷醇在3个卷烟样品的烟支滤嘴、爆珠、烟丝、卷烟纸中的含量分布、主流烟气转移、逐口抽吸转移及不同放置时间的变化规律。结果表明:①烟支中薄荷醇的含量分布为:卷烟纸 ? 烟丝 < 滤嘴 < 爆珠,说明烟支近嘴端高比例分布有利于薄荷醇在主流烟气中的迁移;②主流烟气薄荷醇转移率8.90%~10.25%,滤嘴截留率67.18%~73.07%,说明大部分薄荷醇在抽吸过程中被截留在滤嘴中,薄荷醇的有效利用率较低;③随着卷烟的抽吸,主流烟气逐口薄荷醇的转移量也随之增加,前3口薄荷醇转移量增加较快,第4口开始呈稳步增加趋势,最后1口或倒数第2口达最大值,这与烟支抽吸过程凉感由弱到强一致;④爆珠中薄荷醇在放置12个月内未呈明显变化;滤嘴、烟丝、主流烟气薄荷醇放置前6个月内未呈明显变化,但放置9个月后呈减少趋势,12个月后呈明显加速减少趋势,即薄荷类卷烟的市场货架期最好控制在1年以内。      

5种烯酮类香料单体在卷烟烟气中的转移行为分析

以"金圣"叶组卷烟为研究对象,采用同时蒸馏萃取和气相色谱/质谱联用仪分析手段,分别研究5种代表性酮类香料单体在加香后卷烟中烟丝持留率、滤嘴迁移率、主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率。结果表明:高沸点酮类香料由于挥发迁移困难,导致烟丝持留率较高,滤嘴转移率较低;低沸点香料在卷烟的主流烟气粒相中转移率显著低于高沸点香料。     

一些醛酮类香料在卷烟烟丝和滤嘴中的转移行为

采用烟丝注射和滤棒添加方式进行了12种醛酮类香料单体的卷烟加香试验,并采用同时蒸馏萃取以及气相色谱和气相色谱/质谱联用等方法分别测定了这些醛酮类香料单体在烟丝和滤棒中的持留率、迁移率,及其向主流烟气中的转移率.结果显示:①烟丝加香醛酮类香料在烟丝中的持留率均低于嘴棒加香在滤嘴中的持留率,烟丝加香醛酮类香料向滤嘴中的迁移率均高于滤棒加香向烟丝中的迁移率;②滤棒加香更有利于低沸点醛酮类香料向主流烟气粒相中的转移;③互为同分异构体的苯乙醛和苯乙酮,辛醛和2-辛酮,2-庚酮、庚醛和2,5-己二酮都遵守沸点越高烟气转移率越高的规律;④滤棒加香有利于低沸点醛酮类同系物香料烟气转移率的提高.     

卷烟烟气中爆珠特征香味成分的逐口释放

为研究烟用爆珠中的香精在卷烟烟气中的逐口释放情况,选取小爆珠(粒径2.8 mm)、中爆珠(3.0mm)、大爆珠(3.5 mm),将其分别置入常规卷烟(圆周24.5 mm)、中支卷烟(20.0 mm)和细支卷烟(17.0mm)中,考察了爆珠中的薄荷醇、顺式柠檬醛和反式柠檬醛在卷烟主流烟气中的逐口释放趋势。结果表明:(1)不同粒径的爆珠装载于常规卷烟中时,卷烟烟气中香精的逐口释放量随爆珠中香精载量的增加而增加。(2)小爆珠装载于不同圆周卷烟中时,卷烟烟气中香精的逐口释放量随烟气线速度的增加而减少。(3)含爆珠的不同圆周卷烟中,常规和中支卷烟第1口烟气中香精释放量较低;细支卷烟中装载小爆珠时,逐口烟气中香精释放较稳定。(4)大爆珠香精载量较大,滤嘴温度对大爆珠中香精的释放有补偿效应。     

低焦油卷烟加香后一些醛酮类香料转移行为

以同一叶组生产的普通空白卷烟和低焦油空白卷烟为研究对象,采用同时蒸馏萃取及气相色谱（GC）和气相色谱/质谱联用（GC/MS）方法,测定了19种醛酮类香料单体在加香卷烟中的主流烟气粒相转移率、烟丝持留率、滤嘴截留率和滤嘴迁移率,发现醛酮类香料单体在2种卷烟中的烟丝持留率和滤嘴迁移率整体差别不大,低沸点香料由于其较强的透发性在卷烟的主流烟气粒相中转移率显著低于高沸点香料。具有相同官能团的同系物,碳链越长,分子量越大沸点越高,烟丝持留率和主流烟气粒相转移率越高,而滤嘴截留率和滤嘴迁移率有先增大后减小的趋势。低焦油卷烟在采取通风降焦措施的同时,外加香料在主流烟气粒相中的转移率显著低于在普通卷烟中的转移率,且降低幅度随香料沸点增大而减小,香料沸点越低,在主流烟气粒相中的转移率降低幅度也越大。     

中支卷烟丝束加香酯类和醇类单体香料的逐口转移行为

为揭示中支卷烟丝束加香酯类和醇类单体香料的逐口释放行为,利用超声辅助提取结合气相色谱法,研究了中支卷烟抽吸过程中代表性酯类和醇类单体香料的逐口转移规律。结果表明：(1)17种酯类和13种醇类单体香料的逐口转移率分别介于0.31%～20.43%和1.54%～19.60%之间,其中,乙酸酯类、直链饱和醇类的逐口转移率较大,肉桂酸酯类、不饱和醇类的逐口释放量较为稳定。(2)相同的抽吸口数序号下,各酯类和醇类中互为同系物的单体香料的逐口转移率随分子沸点增大呈增大的趋势,互为同分异构体的单体香料的逐口转移率随分子结构稳定性增强而增大。(3)各酯类和醇类单体香料的逐口转移率随抽吸口数序号的增大而增大,逐口累计转移率与抽吸口数之间具有良好的线性正相关关系。     

卷烟逐口抽吸过程中巴豆醛的递送与分布

为研究卷烟燃烧状态对巴豆醛主流烟气释放量及转移分布的影响,通过改变卷烟纸透气度调控卷烟裂解/蒸馏状态,考察了卷烟样品燃吸时巴豆醛逐口主流烟气释放量、滤嘴截留量、燃烧锥中残留量及其在卷烟不同部位的分布规律。结果表明:①随着抽吸口序的增加,主流烟气中巴豆醛释放量总体上呈上升趋势,但与燃烧锥中巴豆醛残留量无明显相关性;②卷烟逐口燃烧所产生巴豆醛的主流烟气转移率为36%~48%,滤嘴截留率为12%~34%,燃烧锥中残留率为16%~27%,烟丝吸附率低于13%;③卷烟逐口主流烟气中巴豆醛的释放量与卷烟纸透气度无相关性。      

一些醇类香料单体在卷烟中的转移研究

采用同时蒸馏萃取和GC、GC/MS,对注射加入卷烟中的15种醇类香料单体在烟丝中的持留率和滤嘴迁移率,以及抽吸后单体向主、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行了研究.结果表明:醇类同系物香料,小分子量低沸点的单体,其烟丝持留率和主流烟气粒相转移率相对较低,散失率相对较高,而大分子量高沸点的单体,其滤嘴迁移率和滤嘴截留率相对较低;醇类同分异构体香料单体的转移情况不完伞相似;4种醇类香料单体的侧流烟气粒相转移率高于其主流烟气粒相转移率,11种醇类香料单体的侧流烟气粒相转移率低于其主流烟气粒相转移率.     

一些酯类香料单体在卷烟中转移率的测定

使用同时蒸馏萃取以及气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析方法,对注射加入卷烟中的酯类香料单体,在烟丝中的持留率、滤嘴截留率,以及抽吸后单体在主流粒相、滤嘴和烟蒂中的转移行为进行了分析研究。结果表明,在加香后迅速剥离并处理的卷烟纸和滤嘴中,没有检测到目标单体;沸点较低的单体在烟丝中的持留率较低,异戊酸酯、乙酸酯和乙醇羧酸酯系列香料在烟丝中的持留率、在抽吸后的主流粒相和滤嘴中的转移率大都随着分子量和沸点的增大而增大;肉桂酸酯系列单体在烟丝中的持留率接近100%,在抽吸后的主流粒相、滤嘴中的转移率都相对较高。另外还发现目标单体在烟蒂中的转移率都较低。      

爆珠中柠檬烯、薄荷醇在卷烟中的转移行为

为研究爆珠中柠檬烯、薄荷醇在卷烟中的转移行为,设计并制备了爆珠不同大小、不同放置位置的常规及细支卷烟样品,采用乙醇浸提、GC-MS法分析了柠檬烯、薄荷醇的转移行为。结果表明:①随爆珠直径的增大,柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率呈增加趋势,而在滤嘴中的截留率呈降低趋势;②随爆珠距滤嘴唇端的距离增大,柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率呈降低趋势,而在滤嘴中截留率总体呈增加趋势;③柠檬烯、薄荷醇向细支烟主流烟气粒相物的转移率高于常规卷烟,而在滤嘴中的截留率低于常规卷烟;④相关性分析表明,爆珠直径与柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率正相关,与柠檬烯、薄荷醇在滤嘴截留率负相关,且均达到极显著水平;爆珠位置与柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率显著负相关,与柠檬烯、薄荷醇在滤嘴中的截留率显著正相关。     

卷烟逐口烟丝消耗量的测定

为准确测定卷烟抽吸时的逐口烟丝消耗量,基于力矩平衡原理设计了一种能实时监测卷烟抽吸过程中烟支质量损失的装置,结合抽吸比率实验获得了卷烟抽吸时的逐口烟丝消耗量,并进一步考察了滤嘴通风率对逐口烟丝消耗量的影响,探讨了燃烧锥端进气量与烟丝消耗量之间的关系。结果表明：1）设计装置能准确测定出烟支的质量变化,且精密度RSD<1%;2）由卷烟抽吸失重曲线可明显区分出烟支阴燃和吸燃过程,并根据卷烟吸燃前后质量差计算得到了卷烟抽吸逐口质量损失,其大小随抽吸口序的增加而增加;3）结合抽吸比率实验测得了卷烟抽吸逐口烟丝消耗量,实验所用1#、2#和3#卷烟稳定抽吸时其逐口烟丝消耗量在19.9～26.2 mg之间;4）相同口序下卷烟抽吸消耗的烟丝量随滤嘴通风率增大而减小;5）燃烧锥端进气量与烟丝消耗量呈线性关系,且每毫升燃烧锥端进气量消耗的烟丝量与烟丝燃烧性相关。     

气流通道设计参数对自然烟气卷烟逐口烟气组分的影响

为探究气流通道设计对自然烟气卷烟（NSC）逐口烟气组分的影响,考察了不同打孔参数对NSC主流烟气中关键组分逐口释放量、抽吸后烟支各段组分截留率、烟气出口平均温度及平均吸阻的影响。结果表明：(1)各打孔条件下,随抽吸口数的增加,TPM和水分的释放量表现为先上升后下降,烟碱的释放量呈上升趋势,甘油的释放量表现为先上升后趋于平缓,丙二醇的释放量呈先上升直至最后一口略微下降的趋势。(2)在相同打孔位置下,随打孔数量的增加,关键组分的释放量降低,且其在烟丝段残留率和滤棒段截留率均有所升高,气溶胶中关键组分的转移率呈降低趋势,烟气出口平均温度和平均吸阻逐渐降低。(3)在相同打孔数量下,打孔位置越靠近烟丝段,关键组分的释放量越高,气溶胶中关键组分的转移率升高,烟丝段和滤嘴段关键组分截留率降低;但是打孔位置对于烟气出口平均温度和平均吸阻的影响并不明显。(4)单孔面积相同时,打孔数量越少,打孔位置越靠近烟丝段,侧壁通孔形成的压差越大,组分有效迁移路径越短,越利于烟气组分的迁移。     

卷烟烟丝段对烟气成分截留的分析方法

为考察主流烟气产生过程中烟丝段对烟气成分的截留作用,建立了卷烟烟丝段对烟气成分截留的分析方法。采用去滤嘴卷烟,非抽吸点燃,阴燃至15 mm形成稳定的燃烧锥后,用直线型吸烟机抽吸一口,将抽吸剩余烟丝段分切成多段,采用二氯甲烷萃取、GC-MS分析测定了每段烟丝截留成分的质量分数,共检测出32种成分,对分析方法进行了评价;选择截留量较大的6种烟气成分（烟碱、糠醛、糠醇、苯酚、4-甲基苯酚、吲哚）进行烟丝截留规律分析。结果表明:①烟丝段对烟气目标成分的截留率在12.0%~73.6%之间;②紧邻燃烧锥的前25 mm烟丝段对烟气成分的截留作用较强,可能主要为烟气的冷凝吸附作用;烟丝后段的截留作用较弱,主要为气溶胶颗粒的截留。该方法可以用于烟丝段对32种主流烟气成分的截留规律研究。      

薄荷型香线滤棒特征成分及其在卷烟中的转移行为

为研究香线滤棒在卷烟中的加香效果,建立了测定香线滤棒中特征成分的GC-MS方法,对萃取溶剂、萃取时间、萃取方式、萃取液体积进行了优化,并研究了特征成分在卷烟中的转移行为。结果表明:①优化后前处理条件为:以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取液体积为4 mL,超声萃取10 min;②薄荷醇向主流烟气中的转移率最高,为7.46%;其次为乙酸薄荷酯,转移率为2.45%;薄荷酮的转移率仅为1.64%;③3种特征成分的滤嘴截留率在82.62%～86.94%之间,表明香线加香滤棒法的大部分香味成分被截留在滤嘴中。该方法操作简便,可满足快速准确分析要求。     

卷烟滤嘴设计对爆珠单体香料成分释放行为的影响

为探究不同滤嘴设计的卷烟爆珠单体香料成分的释放行为,分析了爆珠添加位置和滤嘴打孔情况对40种代表性单体香料成分在卷烟主流烟气中的迁移率和逐口释放量的影响。结果表明:①在迁移率方面,爆珠添加位置和滤嘴打孔情况对香味成分的释放影响显著。单体香料成分的迁移率爆珠位置在6 mm(距嘴端)处时大于18 mm处,不打孔滤嘴大于打孔滤嘴。对醇类、酮类和酯类中属于同系物的单体香料成分来说,同一成分爆珠添加位置在6 mm处情况下的迁移率与在18 mm处迁移率的比值随分子质量数的变化趋势不同;同一成分在不打孔滤嘴情况下的迁移率与打孔滤嘴迁移率的比值随分子质量数的变化趋势一致,且随分子质量数的增加而减小。②在单体香料成分逐口释放量及单位TPM逐口释放量方面,爆珠添加于6 mm处时均大于18 mm处;不打孔滤嘴单体香料成分逐口释放量大于打孔滤嘴,而打孔滤嘴单位TPM逐口释放量大于不打孔滤嘴。③沸点较低的香味成分,如己酸乙酯、庚酸乙酯、2-庚酮、2-辛酮和正戊醇等,在逐口抽吸至第4口和第5口时的释放量增幅较明显。     

活性炭滤嘴对卷烟主流烟气中香味成分截留规律的影响

以活性炭滤嘴卷烟、普通滤嘴卷烟为研究对象,采用单因素试验确定活性炭颗粒、丝束中香味成分的最优萃取条件,利用气相色谱-质谱技术(GC-MS)对两种卷烟抽吸后的烟蒂及主流烟气中的香味成分进行检测,比较两种卷烟香味成分的差异性,分析活性炭滤嘴对卷烟主流烟气中香味成分的截留规律。结果表明：1)活性炭颗粒最优萃取条件为以二氯甲烷作为萃取溶剂、萃取液体积25 mL、萃取时间为25 min、萃取温度为25℃;丝束最优萃取条件为以乙醇作为萃取溶剂、萃取液体积50 mL、萃取时间为35 min、萃取温度为30℃;2)活性炭颗粒截留的香味成分多为小分子物质;活性炭滤嘴卷烟丝束对香味成分的截留量均低于普通滤嘴卷烟丝束;整体上活性炭滤嘴对香味成分的截留量低于普通滤嘴,活性炭滤嘴卷烟主流烟气粒相物中香味成分的总含量高于普通滤嘴卷烟;3)活性炭滤嘴对主流烟气中大多数物质的截留率均低于普通滤嘴,其中大分子物质的截留率差异明显。     

爆珠破碎对主流烟气有害成分释放量和滤嘴截留的影响

为了研究爆珠破碎对卷烟烟气有害成分释放量的影响,以国内典型爆珠卷烟为样品,分析了爆珠破碎对主流烟气7种有害成分释放量和滤嘴截留效率的影响。结果表明:(1)在ISO抽吸条件下,相对于常规卷烟,爆珠卷烟除了苯并芘高于常规卷烟外,其他有害成分单支释放量与常规卷烟没有差异;(2)对于爆珠破碎后的单支卷烟有害成分释放量,巴豆醛单支释放量降低,差异显著;其他成分释放量没有明显差异;(3)对于主流烟气有害成分单位毫克烟碱释放量来说,爆珠是否破碎对氨、NNK和巴豆醛有显著影响,爆珠破碎后氨和NNK单位毫克烟碱释放量升高,巴豆醛单位毫克烟碱释放量降低;(4)爆珠是否破碎对滤嘴中NNK和苯酚有显著影响,爆珠破碎后滤嘴对苯酚的截留增加,对NNK的截留能力减弱。     

滤棒特性对18种爆珠香味成分转移行为的影响

为研究爆珠香味成分在不同滤棒特性卷烟中的转移行为,通过建立18种香味成分的GC-MS/MS分析方法,剖析了爆珠放置位点、爆珠大小、滤棒空腔大小和烟支圆周等滤棒特性对18种爆珠香味成分转移行为的影响。结果发现：(1)在通风率为0的常规卷烟中,爆珠添加位点离烟丝端越近,越利于沸点小于300℃的香味成分向主流烟气的转移;爆珠粒径最小,18种香味成分的转移率也最小;滤棒空腔越大,沸点小于300℃的香味成分的转移率也越大。(2)相同粒径爆珠放置于不同圆周卷烟中时,18种香味成分的转移率均随着卷烟烟支圆周的增大而增大。(3)相关性分析表明,除N-乙基-L-薄荷基甲酰胺（WS-3）外,添加位点（距唇端的距离）、滤棒空腔和烟支圆周与其他17种香味成分的转移率均高度正相关,爆珠粒径与大部分香味成分的转移率高度或中度正相关。(4)层次聚类分析表明,爆珠香味成分的转移行为与化学成分本身的沸点、分子量和挥发性等物化性质也密切相关。