十六烷基二苯醚二磺酸钠的合成

用二苯醚、十六醇和发烟硫酸为主要原料,合成了十六烷基二苯醚二磺酸钠。得到较佳的工艺条件为:n(十六醇)∶n(二苯醚)为1.00∶1.50,70℃下烷基化6 h,得到产率为96.7%的单烷基化产物;n(十六烷基二苯醚)∶n(发烟硫酸)为1.0∶2.6,35℃下磺化2 h,中和后得到产率为40.0%的烷基二苯醚二磺酸钠。并对所得产品进行分析测试,确定为目的产品。     

壬烷基二苯醚磺酸盐的合成及性能研究

用二苯醚、壬醇和发烟硫酸为主要原料,合成了壬烷基二苯醚二磺酸钠,得到较佳的工艺条件为n(壬醇)n(壬烷基二苯醚)为1.001.50,70℃下烷基化6 h,单壬烷基二苯醚的收率为81.10%;n(壬烷基二苯醚)n(发烟硫酸)为1.02.6,35℃下磺化2 h,中和后得到收率为63.14%的单壬烷基二苯醚二磺酸钠.并对所得产品进行了分析测试,确定为目的产品.25℃时其临界胶团浓度(CMC)为5.5×10-3 mol/L,此时的表面张力(γcMc)为36.81 mN/m.     

辛烷基二苯醚二磺酸钠的合成及性能研究

用二苯醚、辛醇和发烟硫酸为主要原料,合成了辛烷基二苯醚磺酸钠,得到较佳的工艺条件为:n(辛醇)∶n(二苯醚)=1.00∶1.50,60℃下烷基化4 h,得到产率为76.6%的单辛烷基二苯醚;n(辛烷基二苯醚)∶n(发烟硫酸)=1.0∶2.6,35℃下磺化2 h,中和后得到产率为61.6%的单辛烷基二苯醚二磺酸钠。并对所得产品进行分析测试,确定为目的产品。25℃时其临界胶束浓度(CMC)为4.91×10-3mol/L;临界胶束浓度时的表面张力(cγm c)为30.12 mN/m。     

离子液体催化合成双烷基二苯醚

以盐酸三乙胺/三氯化铝(Et_3NHCl-AlCl_3)离子液体为催化剂,二苯醚和1-十二烯烃为原料合成了双烷基二苯醚。通过正交试验,得到烷基化反应的较优工艺条件为:n(二苯醚):n(1-十二烯烃)=1:3,二苯醚用量0.3 mol,催化剂用量0.045 mol,反应温度70℃,反应时间1 h。在此条件下,烷基化转化率为98.1%,双烷基二苯醚选择性为33.7%。改变离子液体的阳离子和阴离子部分结构,研究了催化剂结构对其催化性能的影响。结果表明,该类催化剂的催化活性主要由阴离子部分的结构决定,较优的阴阳离子组合为Et_3NHCl-AlCl_3。     

烷基二苯醚制备工艺专利技术分析

烷基二苯醚是重要的精细化工产品,它不仅本身具有广泛工业应用,以其为原料制备的烷基二苯醚磺酸盐作为阴离子表面活性剂具有优异性能和广泛应用。本文对烷基二苯醚技术领域的主要专利进行分析,对该工艺涉及的烷基化试剂种类、主要催化剂种类进行了梳理,进而对该技术领域技术发展进行了展望。     

烷基二苯醚双磺酸盐的合成及应用研究进展

介绍了烷基二苯醚双磺酸盐的合成及应用研究进展。重点阐述了卤代烷、烯烃和脂肪醇为烷基化剂时相应的烷基化催化剂以及烷基二苯醚双磺酸盐在乳液聚合、浓缩液洗和三次采油中的应用。提出应开发脂肪醇为烷基化剂的催化剂和适合高黏度磺化产物的磺化反应器。     

高效液相色谱法测定洗涤剂中的三氯羟基二苯醚

通过对三氯羟基二苯醚紫外吸收光谱的分析,选择较佳检测波长,建立了高效液相色谱法测定洗涤剂中三氯羟基二苯醚含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.1~100μg/mL线性相关,回收率为99%~102%,洗涤剂样品最低定量检测限为1 mg/kg。     

十二烷基二苯醚二磺酸钠的合成

以二苯醚为原料,用氯代正十二烷作烷基化试剂,制得十二烷基二苯醚,再用氯磺酸磺化,氢氧化钠中和,制得十二烷基二苯醚二磺酸钠。合成总收率达66.4％     

十二烷基二苯醚二磺酸钠的合成

研究了十二烷基二苯醚二磺酸钠阴离子表面活性剂的合成工艺 ,得出烷基化的最佳反应条件为 :催化剂用量为n(反应物 )∶n(催化剂 ) =5∶1;反应时间 5h ;反应温度 70℃ ;二苯醚的转化率 82 %。发烟硫酸磺化的最佳反应条件为 :发烟硫酸的w(游离SO3 ) =15 % ;反应温度 35℃ ;反应时间 1h ;n(反应物 )∶n(发烟硫酸 ) =1∶2 5 ;磺酸基数目为 1 90。氯磺酸磺化的最佳反应条件为 :反应时间 2 0min ;n(反应物 )∶n(氯磺酸 ) =1∶5 ;反应温度 15℃ ;磺酸基数目为 1 92。     

十六烷基二苯醚二磺酸钠的合成及其在三次采油中的应用研究

采用α-十六烯与二苯醚在催化剂的作用下合成了十六烷基二苯醚,再经磺化反应合成十六烷基二苯醚二磺酸钠。反应产物中,活性物含量为58.44%,单程收率可达44.8%以上。并重点考察了十六烷基二苯醚二磺酸钠在三元弱碱复合驱方面的应用。     

高效液相色谱法测定二苯硫脲含量

建立了外标法分析对称二苯硫脲含量的高效液相色谱分析方法。色谱柱为菲罗门Hydro-RP柱（250 mm×4.6 mm,4μm）;流动相为甲醇-水混合溶液;检测波长：272 nm;流速：0.8 mL/min;进样量：20μL,保留时间约8.0 min。利用该方法对二苯硫脲进行分析,线性关系良好,相关系数为0.9998,相对标准偏差为1.9%,回收率为99.58%～101.23%,最小检出限14 ng。该方法具有快速、准确、简便等特点。     

六溴环十二烷的合成研究

以环十二碳三烯(CDT)和溴素为原料,在乙醇、三氯甲烷混合溶剂中进行加成反应,合成六溴环十二烷阻燃剂。通过单因素实验,探讨了溶剂配比、滴加方式、反应物物质的量比、滴加时间等对六溴环十二烷各个异构体含量的影响,筛选出最佳的工艺条件为:m(乙醇):m(三氯甲烷)=1:1,滴加方式为溴素与CDT同时滴加,n(溴素):n(CDT)=3.5:1,滴加时间为8h,在该条件下收率为95%,γ异构体含量可达到80%。采用高效液相色谱对六溴环十二烷进行分析,检测α、β、γ各个异构体的含量,为最佳条件的选择提供依据。     

HPLC手性固定相法拆分手性药物中间体苄基缩水甘油醚

在 Chiralcel OD多糖类手性固定相上 ,以各种不同配比的正己烷 -异丙醇为洗脱剂 ,对苄基缩水甘油醚的外消旋体进行对映体拆分 ,考察了不同洗脱剂配比、柱温和流速对分离度和出峰时间的影响。结果表明 ,手性拆分因子随流动相中强极性组分浓度的增加和柱温的升高而降低 ,流速对拆分因子的影响较小 ,得到了拆分苄基缩水甘油醚的最佳色谱条件     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。     

Synthesis and thermal cure of diphenyl ethers terminated with acetylene and phenylacetylene

Two kinds of novel compounds, diphenylacetylene diphenyl ether (DPADPE) and diacetylene diphenyl ether (DADPE), were prepared and polymerized under heating. Raman, DSC and ¹³C CP/MAS NMR analyses were used for studying the polymerization reaction. DPADPE and DADPE have melting points at 190 and 79 °C, with exothermic peaks of the DSC curves at 375 and 215 °C for curing, respectively. Raman and ¹³C CP/MAS NMR spectra show that DPADPE could be cured at a temperature higher than 300 °C and DADPE at a lower temperature of higher than 150 °C. The kinetic parameters for the thermal crosslinking reactions were obtained by the Ozawa method and the results show that the apparent activation energy is 152 kJ mol^?1 for DPADPE and 109 kJ mol^?1 for DADPE. An ene–yne Straus product appears in the cured DADPE, whereas this product has not been identified in the cured DPADPE. The cured DPADPE and DADPE demonstrate good thermal and thermo‐oxidative stability. Copyright © 2006 Society of Chemical Industry     

Molecularly imprinted monolithic material for the extraction of three organic acids from Salicornia herbacea L

A molecularly imprinted monolithic material was designed and prepared by in situ thermally initiated copolymerization for the extraction of protocatechuic acid, caffeic acid, and ferulic acid from Salicornia herbacea L. Field emission scanning electron microscopy and offline solid‐phase extraction (SPE) were investigated for the characterization of this material. The extract samples were loaded onto and passed through the monolithic material; the target compounds were selectively retained on the material, whereas other interfering substances were quickly washed out. Chromatographic analysis was conducted on a C₁₈ column with ultraviolet detection at 270 nm, and an eluting solution consisting of acetonitrile, water, and acetic acid (14/86/0.5 v/v/v, pH 5.0) was used as the mobile phase at a flow rate of 0.8 mL/min. The linearity was confirmed in the concentration ranges of 0.10–200.00, 0.20–400.00, and 0.30–600.00 μg/mL for protocatechuic acid, caffeic acid, and ferulic acid, respectively, with r² greater than 0.9997. The SPE recoveries of the three organic acids ranged from 71.08 to 81.02%, and the coefficient of variation (precision) was 3.08–5.70%. This method is simple, economical, and specific and has been used successfully in the extraction of three organic acids from S. herbacea L. This cartridge can be used as a potential tool for the extraction of drugs from natural plants. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011