两个新型联芳化合物的合成与表征

采用苯乙腈为原料，经硝化、还原等步骤，合成芳胺4－氨基苯乙腈和3－硝基－4－氨基苯乙腈，以此二芳胺为反应底物，在三氯乙酸、铜粉、TBAB、亚硝酸戊酯存在下与噻吩发生偶联反应合成新型联芳化合物，3－硝基－4－（2－噻吩基）苯乙脯和4－（2－噻吩基）苯乙腈，最终产物的结合经IR、^1HNMR、MS元素分析而确证。     

对甲氧基苯乙腈的合成研究

介绍了对甲氧基苯乙腈的各种合成路线,并对其进行简单评价.重点介绍了以对氯苯乙腈为原料合成对甲氧基苯乙腈的方法,该方法具有反应路线简单,原料低廉,收率较高等特点,是一条适合工业化生产的路线.     

4-甲氧基苯乙腈的又一种合成法

以4-羟基苯乙酰胺为原料,经甲基化和脱水两步反应合成了4-甲氧基苯乙腈,总收率76.5%。     

盐酸溴己新合成路线改进

以2-氨基-3,5-二溴苯甲醇为原料,经溴化后与N-甲基环己胺亲核取代,成盐后制备了盐酸溴己新。改进后的工艺条件温和,操作简便,对设备腐蚀小,中间体和产物反应终点易于监控,总收率为71.9%,纯度大于99.9%,适合工业化生产。     

盐酸去甲乌药碱的合成

以4-甲氧基苯基乙酸和3,4-二甲氧基苯乙胺为起始原料经酰化、环合、还原、脱甲基4步反应得盐酸去甲乌药碱粗品,再通过精制、干燥得到去甲乌药碱精品,纯度达99%以上,质量达到药用标准。总收率为28.1%,其化学结构经~1H NMR、MS确证。该工艺操作简便,收率高,具有广泛的应用前景,适合工业化生产。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件（反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率）。乙酰化：以乙酐为乙酰化试剂,室温反应3 h,产率为99%。还原：以Raney镍为催化剂,室温氢化8 h,产率为96.8%。氯化：0℃下滴加氯化亚砜,室温反应2 h,产率为78%。氰化：以氰化钠为氰化试剂,回流反应9 h,产率为78.5%。利用MS、¹H NMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征。此工艺原料易得,操作简便,反应条件温和。     

盐酸氨溴索合成研究进展

盐酸氨溴索是祛痰药溴己新的活性代谢物,作为新一代黏痰溶解剂,它主要用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的各种急慢性呼吸道疾病的祛痰治疗。作为最常用的祛痰药之一,盐酸氨溴索具有毒性低、疗效肯定、不良反应小等优点,在临床上具有广泛的应用前景。本文综述了盐酸氨溴索的合成方法,并对它们的优缺点进行了详细的比较分析,以为今后的研究提供方向。     

2—甲基—4—甲氧基二苯胺的合成

研究了以邻硝基甲苯为原料，经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2－甲基－4－甲氧基二苯胺（DPA），收率分别为71．2％和96．1％。     

盐酸达克罗宁的合成

对盐酸达克罗宁(Dyclonine Hydrochloride)合成工艺进行研究。以正丁醇为起始原料,经卤代生成正溴丁烷,正溴丁烷与苯酚钠进行Williamson反应生成苯丁醚,此醚在Lewis酸催化下与乙酸酐酰化生成对丁氧基苯乙酮,然后与哌啶盐酸盐、多聚甲醛进行三组分的Mannich反应得盐酸达克罗宁。总收率为32%。     

2-羟基-3-氨基苯乙酮盐酸盐的合成

4-氯苯酚经乙酰化、Fries重排、硝化、加氢脱卤、成盐,经五步反应,制得抗哮喘药普仑司特的重要中间体2-羟基-3-氨基苯乙酮盐酸盐.其中,Fries重排反应一步合理的反应条件为:n(无水三氯化铝)∶n(4-氯苯酚乙酸酯)=1.7∶1,反应温度为130℃;加氢脱氯一步合理的反应条件为:用碳酸氢钠作为反应用碱,反应压力为...     

2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐的合成

以2-甲基吡啶为起始原料,经N-氧化、硝化、乙氧基取代、酰化、水解、卤代等步骤,合成了2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐1,5步总收率为20%。     

盐酸沙拉沙星的合成

以2,4-二氯氟苯乙酮为原料,在制取了7-氯-6-氟-1-对氟苯基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸后,再与哌嗪缩合,并成盐制得盐酸沙拉沙星。     

托烷司琼盐酸盐的合成

以3-吲哚甲酸为起始原料,经氯化亚砜酰氯化、与托品醇缩合合成了托烷司琼盐酸盐。实验结果表明,当以甲苯为溶剂两倍量氯化亚砜常温下酰氯化,以二氧六环为溶剂成酯,总收率55.3%,且工艺操作简单,成本较低,适于工业化生产。     

盐酸美金刚胺的合成

采用1,3-二甲基金刚烷为原料,经氯化,与乙酰胺直接反应,水中析出物在丙三醇作溶剂下加入氢氧化钠反应,经乙酸乙酯萃取、浓缩、盐酸化得到盐酸美金刚胺,总收率76．1％。     

4-羟基-3-甲氧基苯甲胺盐酸盐的合成研究

以香兰素与盐酸羟胺为原料,经肟化、还原及成盐反应合成4-羟基-3-甲氧基苯甲胺盐酸盐。分别考察反应原料及配比、反应时间、反应温度和催化剂等因素对收率的影响。通过元素分析、IR、1H NMR确证了4-羟基-3-甲氧基苯甲胺盐酸盐结构。该方法总收率达89.7%(以香兰素计),适于实际生产的需要。     

甲氧胺盐酸盐的合成

本文讨论了羟胺衍生物的合成方法,如甲氧胺盐酸盐产品,其研究和生产工艺国内未见报道,文中详细介绍了合成工艺路线、工艺条件、相转移催化剂对收率的影响、分离方法等等,此合成方法可为工业生产提供理论基础。     

盐酸丁咯地尔合成研究

盐酸丁咯地尔是治疗脑部及末梢血管障碍的血管扩张药,本文介绍并评价了盐酸丁咯地尔的几个合成路线.