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1-氨基环丙烷-1-羧酸及其衍生物具有重要的生理活性,在植物化学、医药化学及农业科学等方面具有广阔的应用前景。根据三元环部位形成方式的不同,综述了1-氨基环丙烷-1-羧酸及其衍生物的合成方法研究进展。 相似文献
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以氰乙酸乙酯和1,2-二溴乙烷为起始原料,经环烷化、氰基水解、霍夫曼降解合成得到1-氨基环丙烷-1-羧酸。分两步对该合成工艺进行了研究:第一步考察了环烷化反应的主要影响因素,包括1,2-二溴乙烷、碳酸钾、催化剂、溶剂、反应温度、反应时间;第二步考察了氰基水解反应和霍夫曼降解反应的主要影响因素,包括H2O2的用量、NaOH的浓度、霍夫曼降解的反应温度。在考察各个影响因素的同时,得出了较优的工艺条件。经核磁共振和红外光谱分析,所得产品确为1-氨基环丙烷-1-羧酸。实验结果表明,在优化后的工艺条件下,1-氨基环丙烷-1-羧酸的总收率可以达到67.5%。经高效液相色谱分析,产品的纯度为94.4%。 相似文献
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申桂英 《精细与专用化学品》2002,10(2)
1-氨基环丙基-1-羧酸现有的人工合成方法有季胺碱热解法等20余种方法,但均未实现工业化。该专利介绍的工艺简便可行、原料易得、反应条件温和、产率高,易形成规模化生产,具有较大的实用价值和社会、经济效益。 反应式和具体操作过程如下: CNCH2COOC2H5+BrCH2CH2Br— (1)1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯的制备 相似文献
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以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:投料比n(1,2-二溴乙烷)∶n(2-(5-溴-2-吡啶)乙腈)=1.02∶1.00,n(氢氧化钾)∶n(3)=3.0∶1.0,溶剂二甲基亚砜用量1.8 L,双氧水滴加时间2.0 h,结晶温度-15℃,pH为8.0。优化条件下目标化合物1收率69.5%,纯度98.6%(HPLC)。目标化合物的结构经熔点和1H NMR表征确证。 相似文献
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以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应-步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮的最高产率为82.8%。 相似文献
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申嗪霉素是一种广谱抗真菌类微生物源抗生素,在田间使用中低毒、无残留。研究了生物酶法提取申嗪霉素精品,利用生物酶安全环保无毒性的特点,在不同温度和添加量的情况下,研究溶解酶和凝聚酶的最适温度和最佳添加量。结果表明,溶解酶30℃、添加量7%和凝聚酶25℃、添加量6%时,采用这一提纯工艺方法可以显著提高申嗪霉素的纯度,纯度达到90%以上。 相似文献
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 总被引:2,自引:1,他引:2
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 相似文献
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1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化,分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 相似文献
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主要介绍了吲哚-6-甲酸的合成工艺,从最基本的化工原料——3-硝基-4-甲基苯甲酸,进行了吲哚-6-甲酸的全合成。 相似文献
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采用响应面分析法优化吩嗪-1-羧酸的发酵条件 总被引:3,自引:0,他引:3
将Plackett-Burman设计法和响应面分析法相结合,对假单胞菌M18合成吩嗪-1-羧酸的发酵条件进行了优化,结果表明,初始葡萄糖浓度和种龄是影响吩嗪-1-羧酸发酵效价的主要因素。优化后的培养条件为葡萄糖0.87%,甘油0.6%,乙醇0.8%,黄豆粉4%,蛋白胨0.4%,pH7.0,瓶装量40/250,接种量4%,种龄10.3h,温度28℃。在此条件下,吩嗪-1-羧酸的发酵效价为1432mg/L,比优化前提高31.1%。利用优化条件在10L全自动发酵罐中进行了试验,吩嗪-1-羧酸的发酵效价为1418mg/L,平均合成速率达到23.63mg/(L·h),提高55.8%。 相似文献